X-ray fluorescence analysis of Y, Ce, Pr, Nd, Eu and Gd in high purity samarium oxide

Summary An XRF method for the determination of Y, Ce, Pr, Nd, Eu and Gd in high purity samarium oxide is described. Samples in oxalate form are mixed with boric acid in the ratio 31. About 800 mg of the mixture is pressed as a double layer pellet. Experimental parameters are selected to give maximum peak to noise ratio. The analysis lines are chosen after studying line interferences. The estimation limit ranges from 0.005% to 1% for most elements.

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Röntgenfluorescenzanalyse von Y, Ce, Pr, Nd, Eu und Gd in Samariumoxid hoher Reinheit

Zusammenfassung Zur röntgenanalytischen Bestimmung von Spuren Seltener Erden in hochreinem Samariumoxid wird die Probe in die Oxalatform übergeführt, mit Borsäure im Verhältnis 31 gemischt und zu je 800 mg in Doppelschichttabletten (über Borsäure) gepreßt. Für ein maximales Peak/Untergrund-Verhältnis wurden die experimentellen Parameter entsprechend ausgewählt. Die benutzten Analysenlinien ergaben sich aus einer Untersuchung der Störungen. Die Erfassungsgrenze liegt zwischen 0,005% und 1%.

     

X-ray-fluorescence analysis of high-purity holmium oxide for common rare earth impurities

Summary An X-ray fluorescence analysis method for determination of Gd, Tb, Dy, Er, Tm and Yb in Holmium oxide is described. Samples are converted to oxalate form and mixed with boric acid in the ratio 31. A double layer pellet is obtained by pressing about 800 mg of this mixture on a boric acid pellet. Selection of experimental parameters and analysis lines are discussed. The estimation limit ranges from 0.005% to 0.5%.

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Röntgenfluorescenzspektrometrische Analyse von hochreinem Holmiumoxid auf Verunreinigung von Seltenen Erden

Zusammenfassung Die Proben werden in die Oxalatform übergeführt, mit Borsäure vermischt (31) und in Mengen von 800 mg als zweite Schicht auf eine Borsäuretablette gepreßt. Die Auswahl der experimentellen Parameter und der Analysenlinien wird diskutiert. Die Erfassungsgrenzen für Gd, Tb, Dy, Er, Tm und Yo liegen im Bereich von 0,005–0,5%.

     

Automated energy-dispersive X-ray fluorescence analysis of environmental samples

Summary A procedure is described for the routine automatic analysis of 20 elements in small environmental samples. Up to 50 samples a day can be processed. The instrument uses an energy dispersive X-ray spectrometer for the simultaneous detection of all elements during a 5–20 min measurement. Computer techniques are used for the subsequent data reduction of the X-ray spectra. The technique is applicable to air particulate matter filtered from the air, to suspended material in water which is filtered on a filter paper and to dissolved trace elements which are evaporated on filter paper or are collected on a thin ion-exchange loaded paper.

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Automatisierte energie-dispersive Röntgenfluorescenzanalyse von Umweltmaterial

Zusammenfassung Ein Verfahren zur automatischen Routinebestimmung von 20 Elementen in Umweltmaterial wird beschrieben. Bis zu 50 Proben je Tag können verarbeitet werden. Ein energie-dispersives Röntgenspektrometer wird zur simultanen Erfassung aller Elemente bei einer Messung von 5–20 min benutzt. Die nachfolgende Auswertung der Spektren wird mittels Computer durchgeführt. Das Verfahren findet Anwendung auf Schwebestaub oder in Wasser suspendierte Substanzen, die auf Filterpapier gesammelt wurden sowie auf gelöste Elementspuren, die auf Filterpapier getrocknet oder durch Ionenaustauschpapier angereichert wurden.

     

Analysis of uranium ores by energy dispersive X-ray fluorescence

Summary The determination of uranium in ores by energy-dispersive X-ray fluorescence (XFA) is demonstrated for uranium ore samples of known content. For calibration silica gel standards are used. Matrix effects are corrected by measuring the Compton scattering peaks. The radionuclide ¹⁰⁹Cd as well as a X-ray tube in combination with Mo or Sn as secondary targets are suited as X-ray sources. The mean relative deviation of the values found from the given values is 5%

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Analyse von Uranerzen mit Hilfe der energiedispersiven Röntgenfluorescenz

Zusammenfassung Die Anwendbarkeit der energiedispersen Röntgenfluorescenzanalyse zur Bestimmung des Urangehaltes in Erzen wird am Beispiel von Uranerzproben bekannten Gehaltes demonstriert. Für die Eichung werden Kieselgel-Standards verwendet. Die Matrixeffekte werden mit Hilfe der ComptonStreupeaks korrigiert. Als Röntgenquellen eignen sich sowohl eine ¹⁰⁹Cd-Radionuklidquelle als auch eine Röntgenröhre mit Mo oder Sn als Sekundärtarget. Die mittlere relative Abweichung der Analysenwerte von den gegebenen Werten beträgt 5 %.

     

Trace element analysis via heavy ion induced X-ray fluorescence

Ohne ZusammenfassungWork supported by the National Science Foundation, Grant MPS 75-17746.     

X-Ray fluorescence determination of Sm, Eu, Tb, Dy, Ho, Yb and Y in high purity gadolinium oxide

Summary An X-ray fluorescence method is described for the determination of Sm, Eu, Tb, Dy, Ho, Yb and Y in gadolinium oxide. Samples are taken in oxalate form and mixed with boric acid in the ratio 31. The mixture is pressed as a double-layer pellet. Selection of experimental parameters and choice of analysis lines is discussed. The estimation limit ranges from 0.005–1% for most of the elements.

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Röntgenfluorescenz-spektrometrische Bestimmung von Sm, Eu, Tb, Dy, Ho, Yb und Y in hochreinem Gadoliniumoxid

Zusammenfassung Bei dem vorgeschlagenen Verfahren werden die Proben in die Oxalatform übergeführt und mit Borsäure im Verhältnis 31 gemischt. Die Mischung wird zu einer Doppelschicht-Tablette gepreßt. Die Auswahl der geeigneten experimentellen Parameter sowie der Analysenlinien wird diskutiert. Die Bestimmungs-grenzen liegen für die meisten Elemente im Bereich 0,005–1%.

     

Determination of arsenic and zinc in tin oxide by X-ray fluorescence

Summary An XRF method to determine arsenic and zinc in high-purity tin oxide in the range of 10–1,000 ppm is described. The sample is pressed as a double-layer pellet and the analysis is carried out by using Philips PW-1220 X-ray spectrometer. Limits of detection are 13 ppm (As) and 8 ppm (Zn). Accuracy is better than 10% at a level of 50ppm; standard deviations are 8 and 9 % at this level.

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Bestimmung von Arsen und Zink in Zinnoxid mit Hilfe der Röntgenfluorescenz

Zusammenfassung Das beschriebene Verfahren eignet sich zur As- und Zn-Bestimmung im Bereich von 10 ppm–1000 ppm in Zinnoxid. Die Probe wird zu einer Doppelschichttablette gepreßt und die Analyse mit Hilfe eines Philips PW-1220 Röntgenspektrometers durchgeführt. Die Erfassungsgrenzen sind 13 ppm (As) bzw. 8 ppm (Zn). Die Genauigkeit ist besser als 10 % (50 ppm-Bereich); die Standardabweichung in diesem Bereich beträgt 8 bzw. 9 %.

     

Direct determination of thorium in uranium oxide by X-ray fluorescence

Summary Thorium in uranium is determined directly at trace levels by an XRF method. Uranium oxide samples are put in the form of double layer pellets and analysed by using Philips PW-1220 X-ray spectrometer. The typical value of the precision of the method at 200 ppm level is ±10% and estimation range is 50–1000 ppm of thorium in uranium.

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Direkte Bestimmung von Thorium in Uranoxid durch Röntgenfluorescenz-Spektrometrie

Zusammenfassung Mit Hilfe der beschriebenen Methode kann Th in Spurenkonzentrationen direkt bestimmt werden. Die Uranoxidproben werden als Doppelschicht-Tabletten eingesetzt und mit Hilfe eines Philips PW-1220 Röntgenspektrometers analysiert. Die Genauigkeit im Bereich von 200 ppm beträgt ±10%. Der Anwendungsbereich liegt bei 50–1000 ppm.

     

Sensitivities and detection limits of X-ray fluorescence analysis with a 10 mCi241Am source

Sieben Spurenelemente im Bereich von Chrom bis Barium wurden auf Amberlite IR-120 Kationenaustauschpapier angereichert und durch energiedispersive Röntgenfluorescenzanalyse mit einer 10 mCi²⁴¹Am-Quelle bestimmt. Die Übereinstimmung der experimentell gemessenen mit den theoretisch berechneten Empfindlichkeiten wird geprüft. Die Nachweisgrenzen werden verglichen mit den in typischen Oberflächengewässern vorkommenden und den in Trinkwasser maximal erlaubten Elementkonzentrationen. Die Möglichkeit der Anwendung in der Umweltanalytik wird diskutiert.

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Empfindlichkeiten und Nachweisgrenzen der Röntgenfluorescenzanalyse mit einer 10 mCi²⁴¹Am-Quelle

Summary Seven trace elements ranging from chromium to barium were preconcentrated on Amberlite IR-120 cation exchange paper and determined in an energy dispersive X-ray fluorescence system using a 10 mCi²⁴¹Am source. Sensitivities were experimentally determined and checked with theoretically calculated values. The detection limits are compared with elemental levels present in typical surface waters and those allowed in drinking water. Appropriate conclusions as to feasibility of such a system for environmental monitoring are drawn.

     

X-ray fluorescence method for the determination of rare earths, uranium and thorium in allanites

Summary An X-ray fluorescence (XRF) method for the determination of La, Ce, Pr, Nd, Sm, Gd, Th and U in allanites is described. The estimation limits for different impurity elements are La 0.5–10%, Ce 2–20%, Pr 0.1–2.0%, Nd 0.5–10%, Sm 0.1–2%, Gd 0.1–2.0%, Th 0.2–4% and U 0.2–4%. The sample is diluted in the ratio of 19 by boric acid and double layer pellets are prepared. The precision of the method which varies from 0.2–15% has been determined for every element in each standard. Accuracy of the method is assessed by comparison of the values for rare earth, thorium and uranium content with those obtained by optical emission spectroscopic method and the values for uranium and thorium with those obtained by neutron activation analysis.

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Röntgenfluorescenzmethode zur Bestimmung von Seltenen Erden, Uran und Thorium in Allaniten

Zusammenfassung Das beschriebene Verfahren eignet sich zur Bestimmung von La, Ce, Pr, Nd, Sm Gd, Th und U in Allaniten. Die Bestimmungsgrenzen für die einzelnen Elemente betragen: La 0,5–10%; Ce 2–20%; Pr 0,1–2%; Nd 0,5–10%; Sm 0,1–2%; Gd 0,1–2%; Th 0,2–4%; U 0,2–4%. Die Probe wird mit Borsäure im Verhältnis 19 vermischt und zu Doppelschicht-Tabletten gepreßt. Die Reproduzierbarkeit beträgt 0,2–15% und wurde für jedes Element im jeweiligen Standard bestimmt. Die Richtigkeit des Verfahrens wurde durch Vergleich mit Ergebnissen der Emissionsspektralanalyse (SE, U) sowie der Neutronenaktivierungsanalyse (U, Th) beurteilt.

     

喷雾热解法合成球形(Y,Gd)BO3:Eu荧光粉的研究

采用喷雾热解法合成了无团聚的球形(Y,Gd)BO3∶Eu荧光粉。研究了各因素对(Y,Gd)BO3∶Eu荧光粉体的结晶性能、外观形貌及发光强度的影响。结果表明,按120%硼酸的化学计量比于900℃喷雾热解,再经过1200℃后处理2 h,可以合成结晶良好的(Y,Gd)BO3∶Eu荧光粉体;喷雾热解溶液的浓度和载气流量对荧光粉的外观形貌影响较大;铕含量为10%时可以获得最佳的发光强度。在优化喷雾热解实验条件下成功合成出良好发光强度的PDP用(Y0.6Gd0.3)BO3∶Eu0.1荧光粉。     

Determination of calcium in uranium by X-ray fluorescence

Summary An X-ray fluorescence method for the analysis of calcium in uranium in the range of 20 to 500 ppm is described. U₃O₈ samples are mixed with boric acid binder and double-layer pellets are prepared. The pellets are analysed using Philips PW 1220 semi-automatic X-ray spectrometer. Calculated lower limits of detection are better than 5 ppm for calcium in uranium.

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Bestimmung von Calcium in Uran durch Röntgenfluorescenz

Zusammenfassung Ein Verfahren für den Bereich von 20–500 ppm wird beschrieben. Die U₃O₈-Proben werden mit BorsÄure als Bindemittel vermischt zu Doppelschicht-Tabletten gepre\t, die mit Hilfe eines halbautomatischen Philips PW 1220 Röntgenspektrometers analysiert werden. Die untere Nachweisgrenze liegt bei 5 ppm Ca.

     

Trace metal analysis of sediments and particulate matter in sea water by energy-dispersive X-ray fluorescence

Summary The capability of energy-dispersive X-ray fluorescence was investigated for fast and simple chemical analysis of trace elements in sediments and particulate matter in sea water. Nuclepore 0.4 m pore-size membranes are recommended as optimal filters for a straightforward collection of suspended material. The collection of suspended trace metals by filtration seemed to give a sufficiently homogeneous filter load (s% <2.5). Data are presented on the concentrations of K, Ca, Ti, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Br, Pb, Rb and Sr with a fair precision (s% < 5.6) and accuracy.

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Bestimmung von Metallspuren in Ablagerungen und Schwebstoffen von Meerwasser mit Hilfe der energiedispersiven Röntgenfluorescenz

Zusammenfassung Ein Verfahren zur raschen und einfachen Analyse der Metallspuren wird vorgeschlagen. Zur Sammlung der Schwebstoffe werden als optimal Nuclepore-Membranen (Porengröße 0,4 m) empfohlen. Dabei wird eine ausreichend homogene Filterbeladung erhalten (s% < 2,5). Mit befriedigender Reproduzierbarkeit (s% < 5,6) und Richtigkeit wurden folgende Elemente bestimmt: K, Ca, Ti, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Br, Pb, Rb und Sr.

     

(Y，Gd)VO4∶Eu3+的紫外-真空紫外发光特性

用高温固相法合成了Y_1-xGd_xVO₄∶Eu³⁺(0≤x≤1)系列单相样品并研究了其发光特性。在254 nm激发下，观察到最大强度位于619 nm的红色发射峰且其强度在Y/Gd=0.4/0.6时达到最大。在147 nm激发下的发射峰与紫外下的一致，发射强度也是在Y/Gd=0.4/0.6时达到最大，大约是商用(Y，Gd)BO₃∶Eu³⁺     

Powder dilution as a new method of elimination of interelement effects in energy-dispersive X-ray fluorescence analysis

Summary If the concentration of elements with Z>22 (Ti) is to be determined in mineral samples and if the concentration of any of these elements is greater than 1%, the sample is diluted by grinding it together with an appropriate amount of quartz powder in an agate mortar mill. The diluted sample is measured in powdered form in a spectro-cup at practically infinite thickness by energy-dispersive X-ray fluorescence; the counting rates are corrected by means of the Compton scattering peak and evaluated by use of calibration curves obtained by measuring standards on the basis of silica gel. The applicability of this method is established by measuring the concentrations of 12 elements with Z>22 in 14 mineral samples of varying composition.We thank the Bundesministerium für Forschung und Technologie for financial support and the Uranerzbergbau GmbH, Bonn, for supplying the mineral samples.     

Investigation of minerals and of lunar samples (14163, 14258) by simultaneous thermal and X-ray analysis

Summary A new thermoanalytical technique Thermo-Molecular Beam Analysis (TMBA) is described which one allows to continuously follow the weight change in the sample by measurement of its gaseous reaction products, which are analysed simultaneously by mass spectrometry. In addition, the X-ray powder pattern of the sample is recorded at the same time as a function of temperature. Only small, 3–10 mg, samples are needed. The various applications and the information on reaction kinetics which can be obtained with the TMBA-method are discussed in detail for three examples: crystallization of lunar glass, thermal decomposition of Ni-oxalate dihydrate and of calcite. One of the main advantages of this new method is the possibility to follow not only the kind and concentration of gases which are evolved during a reaction, but also to identify the solid reaction products, especially metastable phases, and thermal expansion characteristics.

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Simultane thermogravimetrische und röntgenographische Untersuchung von Mineralien und Mondgesteinsproben (14163, 14258)

Zusammenfassung Eine neue thermoanalytische Methode Thermo Molecular Beam Analysis (TMBA) ermöglicht die kontinuierliche Messung der Gewichtsveränderungen einer Probe über die bei der Zersetzung eines Stoffes abgegebenen gasförmigen Reaktionsprodukte. Neben der gleichzeitigen massenspektrometrischen Analyse wird zusätzlich simultan das Röntgenpulverdiagramm der Probe in Abhängigkeit der Temperatur aufgenommen. Die dabei benötigten Probenmengen sind verhältnismäßig sehr gering (3–10mg). Die vielseitigen Anwendungsmöglichkeiten sowie die speziellen Informationen über reaktionskinetische Details dieser Methode sind an Hand von mehreren Beispielen ausführlich diskutiert: Thermischer Abbau von Nickeloxalat-Dihydrat, Zersetzung von Calcit und Kristallisation von Mondgläsern. Der wesentliche Vorteil dieser Methode ist, daß nicht nur die Art und die Menge der abgegebenen Gase während des Reaktionsablaufes kontinuierlich registriert werden, sondern auch die Änderungen im Ausgangsprodukt, d.h. der festen Reaktionsprodukte, vor allem metastabile Zwischenphasen und das thermische Ausdehnungsverhalten beobachtet werden können.

Results on lunar samples were presented at the Third Lunar Science Conference, 10.1.–13.1.1972 in Houston, Texas, U.S.A.     

An XRF method for the determination of common rare earth impurities in high purity yttrium oxide

Summary An XRF method for the determination of Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er and Yb in yttrium oxide has been developed. The samples are converted to yttrium oxalate and presented to the spectrometer in the form of pressed pellets. Philips PW-1220, semiautomatic X-ray spectrometer is used for analysis. Analysis lines have been chosen after careful study of line interferences. The lower estimation limit for Yb is 0.01% and for other elements it is 0.005%. The method has been tested for its accuracy by analysing synthetic samples with known composition.

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Bestimmung von häufig vorkommenden Verunreinigungen an Seltenen Erden in Yttriumoxid hoher Reinheit mit Hilfe der Röntgenfluorescenzanalyse

Zusammenfassung Ein Verfahren zur röntgenfluorescenzanalytischen Bestimmung von Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er und Yb in Yttriumoxid wurde ausgearbeitet. Die Probe wird zu Yttriumoxalat umgesetzt und in Form von Preßtabletten der RFA unterworfen. Das halbautomatische Röntgenfluorescenz-Spektrometer Philips PW-1220 wurde verwendet. Eine sorgfältige Untersuchung der Interferenzen führte zur Wahl der Analysenlinien. Die untere Bestimmungsgrenze liegt für Yb bei 0,01%, für die anderen Elemente bei 0,005%. Die Zuverlässigkeit des Verfahrens wurde anhand von synthetischen Proben bekannter Zusammensetzung geprüft.

     

Analysis of oxides, carbides and iron-rich particles in magnesium

Summary A new method for quantitative analysis of inclusions in magnesium has been developed. 5 g samples are dissolved in absolute methanol and the content of the undissolved particles is measured with X-ray fluorescence and their size distribution by Coulter Counter or Scanning Electron Microscope (SEM). Microprobe and SEM-analysis revealed that the undissolved particles are MgO, Al₄C₃, CaC₂, (Fe,Mn)₃Si, -(Fe,Mn) and -Fe. The samples analyzed contain 15–30ppm MgO, 2–4ppm Al₄C₃, <1ppm CaC₂ and 45–270 ppm iron-rich particles. The results have been compared and found in agreement with neutron activation analysis of oxygen, gas-chromatographic analysis of carbides and spectrographical measurements of iron in parallel magnesium samples. The new method has also been used for measurements of the magnesium content in dust.

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Analyse von Oxiden, Carbiden und eisenreichen Teilchen in Magnesium

Zusammenfassung Eine neue Methode wurde entwikkelt zur Analyse von Einschlüssen in Magnesium, ausgehend von 5 g-Proben, die in reinem Methanol aufgelöst werden. Der Gehalt der unlöslichen Teilchen wurde röntgenfluorescenzanalytisch und ihre Größenverteilung mit einem Coulter Counter oder Rasterelektronenmikroskop (REM) gemessen. Mikrosonden- und REM-Untersuchungen zeigten, daß die unlöslichen Teilchen aus MgO, Al₄C₃, CaC₂, (Fe,Mn)₃Si, -(Fe,Mn) und -Fe bestanden. Die untersuchten Proben enthielten 15–30 ppm MgO, 2–4ppm Al₄C₃, <1 ppm CaC₂ und 45–270 ppm eisenreiche Teilchen. Die Ergebnisse stimmten mit denen der neutronenaktivierungsanalytischen Sauerstoffbestimmung, der gaschromatographischen Carbidanalyse und spektrographischen Eisenbestimmung in Parallelproben überein. Das Verfahren wurde auch zur Bestimmung des Magnesiumgehaltes in Staub eingesetzt.