流动注射不可逆双安培法测定对乙酰氨基酚

对乙酰氨基酚(ACOP,扑热息痛)是一种常见的解热镇痛药,其含量测定对于研究药物的药理作用、临床疗效、合理用药、开发资源、质量控制等具有重要意义。目前的测定方法主要是国家药品标准中的紫外分光光度法[1]以及重氮化法[2],高效液相色谱法(HPLC)[3],气相色谱法(GC)[4],毛细管     

流动注射双安培法测定多巴胺

通过偶合多巴胺在铂电极上的氧化和高锰酸钾在铂电极上的还原,建立了一个不施加电压的条件下的流动注射双安培法直接测定多巴胺的新方法。以0.05 mol/L硫酸为载液,多巴胺的氧化峰电流与其浓度在0.8~160 mg/L范围内呈线性关系,线性回归方程为i(nA)=652.9C-239.2(r=0.9998,n=10),检出限为0.2 mg/L;RSD为2.86%(N=80 mg/L,n=14);进样频率为80次/h。本方法具有很高的选择性和灵敏度,样品处理方法简单快速,适于连续自动测定。用于实际样品的测定,结果满意。     

流动注射双安培法测定尿酸

基于尿酸在预阳极化的铂电极上的催化氧化和不可逆电对的双安培检测原理,使用经过恒电位预阳极化处理的双铂电极,在外加电位差为0 V时,通过偶合尿酸在一支电极上的氧化和氧化铂在另一支电极上的还原两个不可逆电极过程,建立了一种快速准确在线分析测定尿酸的电化学新方法———流动注射双安培检测法。在外加电位差为0 V时尿酸的氧化电流与其浓度在1.0×10-6~8.0×10-3mol/L范围内呈线性关系(r=0.998 5,n=11),检出限为5.0×10-7mol/L。连续28次测定4.0×10-4mol/L尿酸,电流值RSD为2.5%。电极的稳定性良好,常见无机离子和有机离子均不干扰测定。用该方法对尿酸含量进行了测定,样品处理简单,且有很高的选择性和灵敏度,结果令人满意。     

流动注射双安培法测定硫脲

建立了流动注射双安培法检测硫脲的新方法。使用经过恒电位预阳极化处理的双铂电极,在外加电位差为0.30 V时,通过偶合硫脲在一支电极上的氧化和氧化铂在另一支电极上的还原两个不可逆电极过程,构成流动注射双安培检测体系。结果表明,在pH=5.3的HAc-NaAc缓冲液中,测得硫脲氧化电流与其浓度在1.0×10-5~1.0×10-3mol/L范围内呈线性关系(r=0.9989),检出限为5.0×10-6mol/L。对于6.0×10-4mol/L硫脲,测定的相对标准偏差(RSD)为1.80%(n=23)。该法样品处理简单,且有很高的选择性和灵敏度,结果令人满意。     

流动注射双安培法测定联苯胺

基于联苯胺在预阳极化的铂电极上的催化氧化和不可逆电对的双安培检测原理,建立流动注射双安培直接检测联苯胺的新方法。使用经过恒电位预阳极化处理的双铂电极,在外加电压差为0.3 V时,通过偶合联苯胺在一支电极上的氧化和氧化铂在另一支电极上的还原两个不可逆电极过程,建立一种快速准确的在线分析测定联苯胺的流动注射双安培检测法。结果表明:在pH 5.2的KHC8H4O4-NaOH缓冲溶液中,外加电位差为0.3 V时测得联苯胺的氧化电流与其浓度在8.0×10-6~3.0×10-3mol/L范围内呈线性关系(r=0.9962,n=11)。检出限为1.0×10-6mol/L。连续20次测定1.0×10-4mol/L的联苯胺溶液,电流值RSD=1.9%。电极的稳定性良好,常见无机离子和有机物均不干扰测定。用该方法对样品中联苯胺进行了测定,样品处理方法简单,且有很高的选择性和灵敏性。     

两个不可逆电对共存体系的流动注射双安培分析法

流动注射分析已有电位法[1]、单安培法[2]和双安培法[3～8]等电化学检测方法.安培法比电位法灵敏,颇受重视.单安培法由于在控制工作电位范围内受其它可氧化还原物质的干扰,选择性不高.双安培法仪器装置较简单,但应用范围仅限于I2/I-,Fe3+/Fe2+等少数几种可逆电对体系.迄今为止,尚未见到将双安培法应用于不可逆体系的报道.本文讨论两个独立的不可逆电对共存的流动注射双安培检测法,以拓展双安培法的应用范围,并选用溶解氧分别与抗坏血酸、羟胺和联氨构成的3个体系进行了考察验证.1　实验部分1.1　仪器和试剂　流动注射双安培检测系统由IFI…     

流动注射双安培法测定维生素P

建立了一种快速准确的在线分析测定维生素P的电化学新方法。基于维生素P在经预阳极化的铂电极上的催化氧化和不可逆电对的双安培检测原理,使用经过恒电位预阳极化处理的双铂电极,在外加电位差为0V时,通过偶合维生素P在一支电极上的氧化和氧化铂在另一支电极上的还原两个不可逆电极过程,构建流动注射双安培检测体系。维生素P的氧化电流与其浓度在0.6~60mg.L-1范围内呈线性关系(r=0.9985,n=9)。检出限为0.3mg.L-1。用该方法对芦丁片与槐米中维生素P含量进行了测定,有很高的选择性和灵敏度,且样品处理方法简单快速,适于在线分析。     

流动注射双安培法测定没食子酸

基于没食子酸在经预阳极化的铂电极上的催化氧化和不可逆电对的双安培检测原理,使用经过恒电位预阳极化处理的双铂电极,在外加电位差为0V时,通过偶合没食子酸在一支电极上的氧化和氧化铂在另一支电极上的还原两个不可逆电极过程,构建流动注射双安培检测体系,建立了一种流动注射双安培直接检测没食子酸的新方法。常用药物赋形剂、无机离子以及生化样品中一些共存物均不干扰没食子酸测定。没食子酸的氧化电流与其浓度在1.0×10-5～1.0×10-3mol/L范围内有良好的线性关系。检出限为5.0×10-6mol/L。连续20次测定2.0×10-4mol/L没食子酸,电流值的RSD为1.7%。该方法有很高的选择性和灵敏度,样品处理方法简单快速,适于在线分析。     

流动注射双安培法测定环境水样中苯酚

基于苯酚在铂电极上的氧化和不可逆电对的双安培检测原理,建立了流动注射双安培测定环境水样中苯酚的新方法。通过偶合苯酚在一支铂电极上的氧化和KMnO4在另一支铂电极上的还原这两个不可逆电对,构建双安培检测体系,在外加电位差为0V时,苯酚的氧化电流与其浓度在1.0×10-6～1.0×10-4mol/L范围内呈线性关系,检出限为5.0×10-7mol/L,连续30次测定2.0×10-5mol/L苯酚,电流值RSD为1.4%。用本方法分别对几种含酚废水样品中苯酚含量进行测量,并与4 氨基安替比啉比色法进行了对照。     

流动注射双安培法测定葛根素

利用不可逆电对的双安培检测原理,建立了流动注射双安培直接检测葛根素的电化学新方法.使用经过恒电位预阳极化处理的双铂电极,通过耦合葛根素在一支电极上的氧化和氧化铂在另一支电极上的还原两个不可逆电极过程,构成流动注射双安培检测体系.在外加电位差为0.2 V时,pH 8.94的碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液中,测得氧化电流与葛根素浓度在6.0×10-6～1.0×10-3 mol/L范围内呈线性关系(r=0.997 4,n=8),检出限为1.0×10-6 mol/L.连续40次测定6.0 ×10-4 mol/L的葛根素,RSD=1.58%.用该方法对葛根素含量进行了测定,结果令人满意.     

Flow Injection Biamperometric Determination of Nitrite and Nitrate

Abstract

A simple and efficient FIA method was used with good results to determine nitrite in residual waters and nitrate in natural waters. Nitrite determination is based on the reaction with iodide occurring in acidic medium and biamperometric detection of the formed iodine at two platinum electrodes polarised at a potential of 100 mV. Nitrate is similarly determined after its previous reduction to nitrite in a cadmium column. The method does not need the solution deaeration. However, the calibration graphs present two regions of linearity owing to the catalytic effect of the dissolved oxygen on the iodide oxidation by nitrite.     

流动注射双安培法测定尿囊素的研究

基于尿囊素的不可逆氧化和氧化铂的不可逆还原构成的双安培检测体系,建立了测定尿囊素的电化学新方法.在外加电压为0.10V时,通过偶合尿囊素在一支电极上的氧化及氧化铂在另一支电极上的还原两个不可逆电极过程,构成流动注射双安培检测新体系.在pH=2.2的邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液中,测得尿囊素的氧化电流与其浓度在1.0×1...     

流动注射双安培法测定辛弗林

基于辛弗林在经预阳极化的铂电极上的催化氧化和不可逆电对的双安培检测原理,建立了流动注射双安培直接检测辛弗林的电化学分析新方法.本法使用经过恒电位预阳极化处理的双铂电极,在外加电位差为0 V时,通过偶合辛弗林在一支电极上的氧化和氧化铂在另一支电极上的还原两个不可逆电极过程,构成流动注射双安培检测体系.实验发现,在pH=10.88的BR缓冲溶液中,测得氧化电流与辛弗林浓度在6.0×10-6～1.0×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9990,n=8).检出限为2.0×10-6 mol/L.连续20次测定5.0×10-4 mol/L辛弗林,电流值的相对标准偏差(RSD)为2.2%.方法用于香砂养胃丸中辛弗林含量的测定,结果满意.     

抗坏血酸的双安培流动注射分析

将流动注射双安培法应用于两种物质的不可逆电对体系。在两电极电位差即外加电压为零时，使用经过在0．01mol/LNaOH溶液中1．5V恒电位预处理的双铂丝电极，基于Vc的氧化和溶解氧的还原，拟定了流动注射双安培法测定Vc的新方法。Vc氧化电流与其浓度在1×10~(-5)mol/L－2×10~(-3)mol/L范围内呈线性关系，检测限为8×10~(－6)mol/L；两铂电极经预处理后，灵敏度增加4~6倍；连续进样24次，电流值RSD=1．58％。用本方法测定了Vc片剂和柑桔中Vc的含量，得到满意结果。