萃取色层分离原子吸收法测定矿石中金

本文用PTSO作固定相涂填在硅炕化的硅球上,以反相萃取色层法研究了金与其它金属离子的分离。金在盐酸或王水溶液中能被吸附在柱上,其它贱金属离子不被吸附,当用2mol/L盐酸-0.2mol/L硫脲洗脱液淋洗时,金很容易被洗脱,此液可直接进行原子吸收测定,金的回收率为98.8—100％。方法用于矿石中金的测定,获满意结果。     

含硫氮螯合树脂对金、银及某些贱金属氰化物吸附性能的研究

用ＩＣＰ－ＡＥＳ研究了含硫氮螯合树脂对碱性氰化溶液中金、银、铜、铁、锌等金属离子的吸附行为。结果表明,该树脂除定量吸附金、银的氰化物外,也吸附铜、锌、铁的氰化物;吸附在树脂上的银及其它贱金属离子可以用２％ＮａＣＮ定量解吸,用硫脲－硫酸溶液可顺利地将金从树脂上洗脱下来,由此可实现金与银等元素的分离。树脂重复使用性能良好。对该树脂吸附金属氰化物的机理进行了初步探讨。     

用新型AP树脂分离铑—铱和同时富集测定铑`铱`铂`钯

铑-铱分离-向被认为是最困难的课题之一,即使文献曾报道Rh-Ir的分离,但实际Rh并未与萃取剂或吸附剂反应,而是与非贵金属离子一同留在溶液中。我们曾用光谱半定量方法研究了AP树脂对Rh、Ir的吸附行为,结果是Rh不被吸附而Ir能被吸附。本文通过改变Rh的离子状态,使之能被AP树脂吸附完全,而与留在溶液中的非贵金属分离,然后在柱上用不同淋洗液再使Rh-Ir分离。     

用吡啶衍生物和Amberlite XAD—4大孔树脂分离富集矿石中微量金

在盐酸或稀王水介质中金与α-氨基吡啶或α-氨基-4-甲基吡啶、2,4-二甲基吡啶等形成的络合物能定量地吸附在Amberlite XAD-4大孔树脂柱上,吸附的金用丙酮-0.1mol/L盐酸(10:1)混合液洗脱,然后用结晶紫光度法测定。除铊(Ⅲ)外,许多贱金属和贵金属离子不吸附,吸附的铊可在洗脱金之前用EDTA溶液洗涤除去。方法具有选择性高、速度快、简便以及柱可长期使用等优点,可应用于矿石中微量金的测定。     

螯合树脂研究：ⅩⅩⅡ.用螯合树脂吸附和分离铂和铼

研究了三种含硫氯的凝胶型螯合树脂对铂和铼的吸附和解吸性能。树脂对铂铼的吸附容量随树脂氮含量的增加而增加;随溶液中铂铼浓度的增大而增大;随溶液酸度的增大而下降。含铂和铼的溶液通过树脂柱,两种金属离子可全部被吸附,其饱和吸附容量可达353mgRe/g树脂和319mgPt/g树脂。吸附在树脂上的铂和铼可用解吸能力较弱的洗脱剂先洗脱铼,然后用解吸能力较强的洗脱剂洗脱铂。两者可在洗脱过程中达到有效的分离。洗脱率均在98％以上,树脂可再生重复使用。     

1,5—二—(2—噻唑)甲簪官能基螯合树脂的合成及其特性研究

通过偶合反应将1,5—二—(2—噻唑)甲(?)接到苯乙烯—二乙烯苯的骨架上,得到一种含氮、硫配位原子的螯合树脂(1)。该树脂1对Au~(3+)的吸附容量最高达1.1mmol/g。吸附在树脂上的金络离子可以用5％硫脲——盐酸(0.1mol/L)溶液进行洗脱,回收率为84％。对pd~z+可被5％硫脲——0.1mol/LHCI热溶液定量洗脱。     

离子交换法分离乳酸转化液中的丙酮酸

从13种树脂中筛选出SD-4型弱碱性离子交换树脂,用于分离乳酸转化液中的丙酮酸.考察了不同操作条件对固定床离子交换效果的影响.结果表明,上样pH为1.85,流速1.5BV/h时,可得到较高的工作交换容量(2.08mmol/g湿树脂),并且可以用流出液pH 2.5作为判断终止进样的依据;考察了固定床洗脱工艺条件,结果表明,去离子水淋洗即可除去乳酸,然后用盐酸洗脱丙酮酸.当盐酸浓度为2.0mol/L,逆流洗脱速度为1.0BV/h时,洗脱效果较好.采用较佳工艺进行固定床单柱操作,丙酮酸的收率达到85%.     

α-氨基吡啶树脂的合成及其对Au(Ⅲ)的吸着与洗脱性能的研究

将α-氨基吡啶引入不同的高分子载体上,合成了α-氨基吡啶树脂。研究了这一树脂对三价金的吸着、选择性能以及α-氨基吡啶树脂上三价金的洗脱;探讨了高分子载体对α-氨基吡啶树脂吸着性能的影响。     

化学修饰电极的研制和应用研究 Ⅳ.聚丙烯脒硫氰酸盐修饰电极及金的分析

近年来,化学修饰电极用于化学分析的工作日益增多。它具有很高的灵敏度和选择性。Koster等提出用螯合树脂选择性分离贵金属与贱金属元素,在赘合树脂中,含有结构,其特点是对贵金属有良好的选择性,而贱金属如铜、铁和锌等则可自由通过交换柱。目前已将这种树脂制成离子交换纸和离子交换膜,但其合成方法是一项专利。最近我们首次以腈纶为原料与硫氰酸铵反应制得类似上述结构的聚丙烯脒硫氰酸盐纤维,并证明对贵金属有良好的选择性。将聚丙烯脒硫氰酸盐修饰到石墨电极上,制成聚丙烯脒硫氰酸盐修饰电极,并成功地用于金的分析。     

双硫腙螯合形成树脂分离富集地质样品中的微量金,铂,钯及其测定

研究了双硫腙螯合形成树脂的合成及其分离富集地质样中Ａｕ，Ｐｔ，Ｐｄ的条件。于ｐＨ１．５的ＨＣｌ介质中，Ａｕ，Ｐｔ，Ｐｄ定量吸附于Ｈ２ＤＺ形成树脂上与大量贱金属分离。用０．６ｍｏｌ／Ｌ的硫脲－０．１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ洗脱贵金属，回收率均在９４％－１０６％之间。铁也部分上柱，用磺基水杨酸与酒石酸１：１联合掩蔽除去。     

国产大网状吸附树脂的应用Ⅱ.上试402富集分光光度法测定水中痕量铬(Ⅵ)的研究

本文研究了用上试402吸附树脂富集铬—二苯卡巴腙(Cr—DPC)分光光度法测定水中痕量铬(Ⅵ)的方法。结果表明水中ppb级的Cr—DPC在酸性条件下能吸着于上试402树脂上,用数毫升乙醇将Cr—DPC定量淋洗下来,用可见分光光度法测定,实样的加标回收率>90％,结果令人满意。     

新型螯合树脂在定位金属离子亲和色谱中的应用

交联聚苯乙烯树脂经研磨、分选后便可得到粒度均匀的小颗粒树脂(5～15μm)。我们用分选后的树脂合成了一种亚胺基二乙醛肟树脂,将其吸附Cu~(2+)后用作定位金属离子亲和色谱固定相,以甲醇氨溶液为流动相分离胺类化合物。本文详细讨论了胺类化合物在柱上的保留机制以及氨的浓度对样品洗脱的影响。     

离子交换法分离回收钴、锰的小试探讨

对于某些重金属离子,可以通过形成氯络离子交换吸附于阴离子交换树脂柱上,再利用各金属络阴离子稳定性的差别,以不同浓度的HCl淋洗进行分离回收。在工业实际应用中,人们总希望降低淋洗液的酸度,这对回收过程更为有利。对分析中的分离来说,降低淋洗液酸度也便于分离后的测定。本文对分离回收Co~(2+)、Fe~(3+);Co~(2+)、Mn~(2+)、Fe~(3+)所用树脂和低酸度洗脱等进行了探讨。实验结果表明:为了除去铁杂质回收钴或锰的离子交换分离或Mn~(2+)、Co~(2+)、Fe~(2+)的层析分离,不仅可在较浓的盐酸溶液条件下进行;也可以在较低浓度的盐酸和氯化钠的混合溶液中完成。增大淋洗液中NaCl的浓度,就可降低其中盐酸的浓度,可得到同样满意的结果。     

含有多甘醇、多甘醇单醚功能基的树脂的合成及其对贵金属离子的吸附性

合成了六种含有乙二醇、多甘醇及多甘醇单醚功能基的树脂。树脂的功能基转化率达93.4—97.5％。树脂2—6对Au(Ⅲ)的吸附率达90—100％,对Pt(Ⅳ)为40—50％,但对共存的Pd(Ⅱ)、Cu~(2+)、Ni(2+)、Cd(2+)等离子甚少吸附。六种树脂的吸金容量在226.3—93.8mg Au(Ⅲ)/g树脂之间。被吸附的金可用3％。硫脲-1N盐酸容液洗脱。洗脱率达95.8％以上。     

新型螯合树脂研究(Ⅰ)——以聚硫醚为主链伯胺型树脂的合成及吸附性能

利用Gabriel反应以聚环硫氯丙烷为起始物合成4种新型的以聚硫醚为主链的伯胺型树脂,研究了树脂的合成条件及吸附性能.这些树脂对贵金属离子有很高的吸附容量,其中每克树脂对Au(Ⅲ)的吸附容量达到5～7mmol,对Ag⁺的为7～9mmol;而对贱金属离子吸附甚少.可望用于贵金属离子Au(Ⅲ)和Ag⁺的分离与富集.     

新型螯合树脂研究（Ⅰ）：以聚硫醚为主链伯胺型树脂的合成…

利用Ｇａｂｒｉｅｌ反应以聚环硫氯丙烷为起始物合成４种新型的以聚硫主链的伯胺型树脂，研究了树脂的合成条件及吸附性能。这些树脂对贵金属离子有很高的吸附容量，其中每克树脂对Ａｕ（Ⅲ）的吸附容量达到５－７ｍｍｏｌ，对Ａｇ＾＋的为７－９ｍｍｏｌ；而对贱金属离子吸附甚少，可望用于贵金属离子Ａｕ（Ⅲ）和Ａｇ＾＋的分离与富集。     

离子交换法分离镍、钴的改进

在高校无机专业化学实验中,通常都用阳离子交换树脂分离镍、钴。虽然这两种金属离子与树脂结合的亲合能力不同,但由于Ni2+、Co2+离子半径接近,价数相同,因此需进一步用柠檬酸铵缓冲液淋洗。经过多次吸附—解吸,才使它们先后从树脂上洗脱下来,以达到分离目的。现在改用阴离子交换树脂,速度快、方法简便,分离效果好。     

铀酰在乙酸盐体系中于D-290树脂上的交换行为

本文报道了D-290树脂吸着UO_xAc₃^-的机理、交换平衡常数、交换容量、乙酸盐浓度的影响和各种金属离子在D-290树脂上的分配系数等。用此法分离富集铀矿废水中的微量铀,取得了较好的结果。     

大孔强碱树脂从含钼硫酸溶液中提取铼

本文报导D296树脂从含钼硫酸溶液中提取铼的性能。静态实验表明:在pH3—10范围内,铼的吸附率基本恒定,其值为94％;钼的吸附率在pH5.5处达最大。二者分离系数在pH8—10范围内有最大值β_(Re/Mo)=670。动态实验表明:在料液组成和工业料液组成基本相同时,该树脂对铼的吸附容量大于240mg/g,钼的吸附容量低于35mg/g;用8％NH_4OH+10％NH_4NO_3洗脱铼,回收率大于94％;经吸附一一洗脱后,铼富集约10倍。     

一种新颖的用于碱土金属离子色谱法测定的淋洗液

目前用于碱土金属离子色谱法测定还找不到较理想的淋洗液。Dionex方法采用的间苯二胺盐酸盐不稳定,见光变成棕色产物,毒化分离柱的树脂,使其寿命缩短。用硝酸铅作淋洗液又无合适的再生抑制柱树脂的方法,用硫酸钡作淋洗液虽有再生方法但时间长达6～20小时。最近报导的用硝酸锌作淋洗液,再生时间为1.5小时,但再生后需平衡30分钟。本文提出用硝酸铍-硝酸溶液作为淋洗液测定碱土金属离子可达到快速分离和易于再生的效果。 1.仪器和试验: (1)DTONEX16型离子色谱仪,保护柱CGI;分离柱CSl;抑制柱CSC-1。