茶叶中9种有机磷农药残留量快速测定方法

为建立了茶叶中9种有机磷农药的气相色谱检测方法,将试样在气相色谱仪DB—XLB色谱柱中分离,FPD检测器鉴定。结果表明,9种有机磷能够很好地分离,在0．05～1．0灿∥mL线性关系良好（r≥0．999）。在0．05—0．20mg／kg的添加水平范围内的平均回收率为78．6％～105％,相对标准偏差为1．4％～7．8％。9种有机磷方法检出限0．005～0．01mg／kg。     

加热处理-气相色谱法测定韭菜中有机磷农药残留量

建立了GC-FPD测定韭菜中7种有机磷农药残留量的方法。未经过处理的韭菜本底色谱图杂峰对韭菜中有机磷农药残留量的测定有影响;采用加热处理样品3min的方法,可有效去除干扰物,使韭菜本底色谱图杂峰变小。经过加热处理后的韭菜本底杂峰对测定韭菜中7种有机磷农药残留量基本没有影响。方法回收率87．12％～110．9％,RSD 1．4％～8．7％,检出限0．005～0．010mg／kg。     

凝胶渗透色谱净化一气相色谱分离同时测定糙米中50种有机磷农药残留

研究了同时检测糙米中50种有机磷农药残留的方法。用乙酸乙酯提取，凝胶渗透色谱净化，环己烷-二氯甲烷(50：50，V/V)作为流动相，气相色谱-氮磷检测器检测。方法检出限为0．001～0．089mg／kg；相对标准偏差为1．7％～18．9％；40多种农药平均回收率在70％～120％。     

中草药中有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留量的测定

建立了中草药中11种有机氯农药和8种拟除虫菊酯农药的残留气相色谱分析方法。样品用含30％丙酮的乙腈提取,用正己烷进行液液分配,提取液用弗罗里硅土柱净化,采用兰州化物所的农残Ⅱ号毛细管柱分离,用GC-ECD同时检测。在两个水平添加时的回收率(n=5)分别为78．6％～119．7％和86．5％～114．0％,相对标准偏差分别为3．6％～8．7％和4．4％～10．2％。该方法的检出限为：有机氯农药0．005mg／kg,拟除虫菊酯农药0．01mg／kg。方法用于江西中草药样品中农药残留测定,结果满意。     

气相色谱-质谱法快速筛选测定浓缩苹果汁中105种农药残留量

采用硅藻土柱层析法对样品中的农药进行提取及净化后，用气相色谱—质谱法在选择离子监测模式下进行快速测定，以保留时间和特征离子定性定量；采用此方法测定了包括有机氯农药、有机磷农药、氨基甲酸酯农药、拟除虫菊酯农药、三嗪类农药在内的105种农药，大多数农药的线性范围为0.05～10mg／kg，相关系数大于0.99；90％以上农药在0．2mg／kg添加水平的平均回收率在70％～110％的范围内。     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留量

采用DB-1型毛细管柱及氮磷检测器，建立了同时测定蔬菜中有机磷农药甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、甲基对硫磷残留量的气相色谱法，测定4种有机磷农药残留量的线性范围均为0．02-4．00mg／L，相关系数为0．9955～0.9980，检出限为0.0012～0．0020mg／L，加标回收率为89．3％-92．2％，相对标准偏差为2．2％～3．2％。     

林蛙油中农药残留的GC-MS/MS检测方法

首次建立了林蛙油中15种农药（p,p′DDE,O,p′-DDD,o p′-DDT,p,p′-DDT,BHC（α、β、γ、δ）,异丙威,甲拌磷,六氯苯,百菌清,皮蝇磷,倍硫磷,甲氰菊酯）的GC—MS／MS残留检测方法。样品用乙酸乙酯提取、Florisil层析柱净化后,经GC—MS／MS检测,用外标法定量。15种农药在0．050～10．0mg／L范围内,线性关系良好,相关系数r≥0．996。当添加量在0．050—2．00mg／kg间,平均加标回收率为81％～117％,RSD为2．4％-18．2％,方法的检出限为0．050mg／kg。该方法准确、灵敏,适用于农药残留的分析。     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中的有机磷农药

采用加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中有机磷农药。土壤样品与无水硫酸钠混合后,再加适量中性氧化铝和活性碳,用丙酮-二氯甲烷在加速溶剂萃取仪土于10．3MPa、60℃条件下提取10min,用FPD检测器进行分析：土壤中7种有机磷农药的回收率为85．5％～102．7％,测定结果的相对标准偏差为5．7％～13．0％（n=6）,检出限为0．03～0．07μg/kg。该法具有良好的分离效果、较宽的线性关系和较高的灵敏度。     

气相色谱-质谱法同时测定番茄制品中拟除虫菊酯类农药残留

番茄制品经乙腈提取,盐析,氟罗里硅土固相萃取小柱净化,微池电子捕获检测器(μECD)负化学源质谱(NCI—MS)并联对净化液进行检测,一次进样可对番茄制品中的9种拟除虫菊酯类农药残留准确定量和确证。μECD回收率为87．6％～107．0％;相对标准偏差为5．5％～11．3％;检出限为0．0005～0．005mg／kg;负化学源选择离子(NCI-SIM)模式回收率为91．9％～109．7％;相对标准偏差为5．2％～12．7％;检出限为0．0005～0．005mg／kg(氯菊酯除外),两者之问没有显著的差别。该法快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足农药残留检测的要求。     

气相色谱质谱联用法对农产品中8种种衣剂农药残留的同时测定

应用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）建立了水果、蔬菜、粮谷等农产品中8种种衣剂农药残留的分析测定方法。样品用乙腈提取,通过石墨化碳或C18固相萃取小柱净化,经DB-5ms气相色谱柱分离,电子轰击电离（EI）、选择离子监测模式（SIM）对定量离子和定性离子进行MS测定。标准工作曲线范围0．02-0．5mg／L。样品中添加水平为0．005、0．010和0．020mg／kg时,回收率为74％～110％;相对标准偏差小于15％。检出限（S／N=3）为0．09～0．77μg／kg。