铋(Ⅲ)-芦丁-过硫酸钾体系吸附催化波的研究与应用

在pH 4.6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铋(Ⅲ)-芦丁所形成的配合物在-0.28V(vs.SCE)产生吸附波,加过硫酸钾后该波峰电流增加,其峰电流的二阶导数值与铋(Ⅲ)浓度在1.0×10-8～1.5×10-6 mol.L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为7.0×10-9 mol.L-1。研究了极谱波的性质及增敏的机理,表明该波为配合物吸附催化波。方法用于胶体果胶铋胶囊中铋的测定,测定值与标示值相符。以样品作基体,用标准加入法做回收试验,测得回收率在95.5%～101.1%之间。     

用偶合反应流动注射化学发光法测定铋

将Bi(Ⅲ)置换DTPA-Co(Ⅱ)配合物中Co(Ⅱ)与Co(Ⅱ)-Luminol-H2O2化学发光体系相偶合,建立了流动注射化学发光法测定铋的新方法.铋的线性范围为1.0×10-5～1.0×10-2mg@ml-1,对1.0×10-3mg@ml-1的Bi(Ⅲ)标准溶液连续11次测定的相对标准偏差为2.3%,检出限为4.0×10-6mg@ml-1.用于土壤样品中铋的测定,结果满意.     

微量铋的示波极谱测定

本文介绍了测定岩石和土壤中微量铋的一种简单、快速和灵敏的示波极谱分析法.在氢氧化钠介质中,铋与PAR生成电活性络合物.由于配位体的催化作用,峰电位在-0.68伏处(对饱和甘汞电极)铋有一灵敏的络合物吸附波.最适宜的支持电解质为0.8N氢氧化钠-0.5％甘露醇-2×10~(-5)M PAR。铋的测定范围为2.5×10~(-8)M-5×10~(-6)M。研究了干扰情况。     

EDTA络合滴定法测定易熔合金中高含量铋

易熔合金化学成分主要由锡、铅、铋三元素组成 ,熔点低 ,是一种新型优质焊料。EBiPb30 2 0易熔合金中含铋为 5 0 % ,铅为 30 % ,锡为 2 0 %。国家标准方法中 ,硫脲光度法、碘化钾光度法只能测定低含量的铋 (<1.0 0 % ) ,高含量铋 (>1.0 0 % )的测定未见报道。本法根据络合滴定原理 ,测定了易熔合金中的铋 ,样品分析结果及加标回收率结果均很好。1　试验部分1.1　主要试剂铋标准溶液 :0 .0 2g·ml- 1,称取金属铋(99.99% ) 2 .0 0 0 0g置于 2 5 0ml烧杯中 ,加硝酸 (1+1) 6 0ml,加热溶解 ,煮沸驱除氮的氧化物后 ,冷却 ,移入 10 0ml容量瓶中 …     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定绞股蓝中痕量铋

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药绞股蓝中痕量铋的适宜条件,试验了不同的消解方式、酸介质和还原剂用量对测定铋的影响。在最佳测定条件下,铋的线性范围为0.1~200μg.L-1,检出限为0.095μg.L-1。样品分析结果的相对标准偏差为4.28%(n=6),加标平均回收率为99.5%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法在铋矿石化学物相分析中的应用

取铋矿石试样(0.500 0g),用抗坏血酸0.5g和1mol·L~(-1)盐酸溶液50mL,于25℃振荡提取30min,经致密滤纸过滤。取其滤液制成含20%(体积分数,下同)盐酸的试液100.0mL,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的氧化矿铋的含量。将上述过滤中的滤纸及其不溶物用盐酸羟胺0.5g和50%盐酸溶液25mL于100℃水浴中浸取1h后,加水25mL并过滤,取其滤液制成含20%盐酸的试液100.0mL,用ICP-AES测定其中的辉铋矿铋。将上述过滤后所得滤纸及其不溶物移入瓷坩埚中,升温至800℃灰化2h。冷却后,将坩埚中的不溶物用盐酸-硝酸-水(3+1+2)混合酸20mL加热溶解并蒸缩至约10mL,加入20%盐酸溶液10mL并定容至50.0mL,用原子荧光光度计(AFS)测定其中自然铋矿铋的含量。另取铋矿石样品0.500 0g,用上述混合酸20mL加热溶解并蒸缩至约10mL,加入20%盐酸溶液20mL,并定容至100.0mL,用ICP-AES测定其全铋量。ICP-AES校准曲线的线性范围在10.00mg·L~(-1)以内,铋的检出限(3S/N)为3.0μg·g~(-1)。用所提出方法和常用的比色法对3个样品中的全铋、氧化矿铋和辉铋矿铋分别进行测定,两种方法所得结果相互一致。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定高纯锌中痕量铋

在标准中加入锌基体,以硫脲-抗坏血酸-盐酸羟胺混合溶液为预还原剂,硼氢化钾-盐酸还原体系,采用氢化物发生-原子荧光光谱测定高纯锌中痕量铋.方法加标回收率为98.5%～105.0%,相对标准偏差为3.9%.方法适用于高纯锌中质量分数为2.0×10-5～1.0×10-2%铋的测定.     

碘化物-CTMAB体系共振光散射法测定铋

用简易荧光计研究了在微酸性介质中,铋-碘化钾-十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)体系的共振光散射光谱,考查了光谱特征、影响因素和适宜的反应条件;确定了散射光强度与溶液中铋浓度的关系,提出了共振光散射法测定铋的方法;该法在室温下进行,线性范围为 0.2～0.6 mg·L-1,方法的检出限 0.003 mg·L-1;用于胃药中铋的测定,并在此样品的基础上加入铋(Ⅲ)标准进行了回收试验,得回收率结果为 107.3%.     

原子吸收光谱法测定镍基合金中痕量铋

镍基合金中痕量铋的测定,在仪器分析中多数用石墨炉法,氢化物法进行测定.本法运用混合酸溶解镍基合金.然后运用电化学原理将铋析出于阴极,再用硝酸溶解,用原子吸收分光光度法在空气-乙炔火焰中对铋进行测定.本法可测定0.1μg·ml~(-1)的铋,铋的回收率达98%,精密度为1%,结果令人满意.1 仪器与试剂310型原子吸收分光光度计(上海分析仪器厂)铂网阴极;螺旋式阳极混合酸(氢氟酸 浓硝酸 浓盐酸=1 10 2)试剂均为分析纯2 分析方法称取10g镍基合金(含10%Co、8%Cr、6%Mo,1%Ti、6%Al和4%Ta,并在溶解前加入不同量的铋作回收试验),在铂皿中加混合酸10ml,加热溶解后再加H_2SO_4(1 1)20ml,用水稀释至约300ml,加入二盐酸肼8g以分解铋的络合物,制成溶液A,再配制两个含铜的溶液,将3.2g高纯度紫铜溶于HNO_3(1 1)20ml中,煮沸,稀释至1L,制成溶液B.取B溶液80ml,加入浓HNO_(3)120ml及H_2SO_4(1 1)400ml.将此混合液用水稀至4L,制成溶液C.     

Na_2EDTA滴定法测定复杂高铋物料中铅

复杂高铋物料中铋、砷、锑、锡4种元素含量高且共存时会影响铅的测定。特别是铋含量高时对铅的测定影响较大。实验用EDTA-酒石酸联合掩蔽铋、砷、锑、锡,在稀硫酸介质中以硫酸钾为沉淀剂,使铅生成硫酸铅钾复盐沉淀而与铋、砷、锑、锡、铁、铜、锌、铝、钴、镍等干扰离子分离,沉淀以乙酸-乙酸钠浸取,二甲酚橙为指示剂,Na2EDTA滴定法测定铅含量。实验进一步优化了测定条件,确定的最佳条件:硫酸(1+1)加入量为7mL、硫酸钾用量为5g、煮沸时为5min、沉淀陈化时间为2h、EDTA(50g/L)加入量为10mL、酒石酸用量为0.5g,铅的加标回收率99.7%~104%。将实验方法应用于测定复杂高铋物料中铅,标准样品BY0111-1的测定值与给定值一致,相对标准偏差(n=11)RSD 0.20%~0.23%,满足生产测定要求。     

电沉积铋膜电极差示脉冲溶出伏安法测定盐酸左氧氟沙星（英文）

盐酸左氧氟沙星分子中含有弱酸性有机胺结构,可与Zn(SCN)_4~(2-)形成离子缔合物沉淀.将沉淀分离溶解后,用差示脉冲溶出伏安法在原位形成铋膜电极上测定沉淀中锌(II)的含量,间接测定盐酸左氧氟沙星的含量,结果表明,采用铋膜电极伏安曲线峰形好、灵敏度高、峰电流值大,方法的线性回归方程为I=1.1401c-0.5309,相关系数R=0.9979,线性范围为5.0～60μg·m L~(-1),检出限为3.18×10~(-5)μg·m L~(-1),回收率为95%～101%,相对标准偏差RSD=2.87%。     

共价氢化物在光度分析中的应用

Ⅰ.氢化物发生分光光度测定铋 基于铋化氢与二乙胺二硫代甲酸银(AgDDC)反应生成有色物,提出一个测定铋的分光光度新方法。用硼氢化钾、氯化钠、铝粉(重量比2:1:5)还原后,0.5N盐酸介质中,15-25℃,将秘离子转化为秘化氢。5.0 ml AgDDC氯仿溶液(0.2%)吸收,有色物最大吸收为425nm,摩尔吸光系数4.6 × 10⁴ l·mol^-1·cm^-1.     

3-对甲苯基-5-邻胂酸基苯偶氮罗丹宁荧光法测定痕量铋(Ⅲ)的研究

研究了新型荧光试剂3-对甲苯基-5-(2′-胂酸基苯偶氮)罗丹宁(TAPAR)的荧光性质,发现在pH 5.0~6.2的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液中,该试剂与痕量铋(Ⅲ)形成的螯合物,可使试剂的荧光强度大大减弱,其荧光猝灭值与铋(Ⅲ)的含量在0~0.02μg.mL-1范围内呈线性关系。据此,建立了一种荧光光谱法测定痕量铋(Ⅲ)的新方法。本法的检出限为1.6×10-9g.mL-1,可用于人发及水样中的痕量铋(Ⅲ)的测定。     

罗丹明6G-碘化钾分光光度法测定铋

本文研究了在酸性介质中,铋(Ⅲ)-碘化钾-罗丹明6G-阿拉伯胶体系的离子缔合显色反应.提出直接在水溶液中光度测定微量铋的高灵敏度方法.缔合物的摩尔吸光系数为6.90×10~5L·mol~(-1).cm~(-1).研究了共存离子的影响.本法选择性较好,用于稀土发光材料和低合金钢中铋的分析,结果较好.     

火焰原子吸收光谱法测定粗锡中铋的含量

为了准确、快速测定粗锡中铋的含量,对火焰原子吸收光谱法测定粗锡中铋的条件进行了研究,并建立了测定方法。确定了用盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸进行溶解粗锡,经盐酸-氢溴酸除掉大量的锡、锑和砷,在盐酸-硝酸混合酸的介质中,用火焰原子吸收光谱法于223.1nm处测定粗锡中铋的含量。通过条件实验研究了溶样方法、共存元素干扰、仪器条件等因素对测定结果的影响,在选定仪器参数条件下,加标回收率为98.9%～105%,且测定值与电感耦合等离子体发射光谱法结果一致;相对标准偏差(RSD,n=11)为1.6%和1.2%,结果准确性和重复性较高,适合粗锡等物料中铋的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定水系沉积物中铋和汞

水系沉积物试样用盐酸-硝酸-水(3+1+4)混合溶液溶解,氢化物发生-原子荧光光谱法测定铋和汞的含量。对介质酸度、硼氢化钾浓度、负高压和灯电流等影响铋和汞测定因素进行了试验并予以优化。铋和汞的检出限(3S/N)分别为0.02,0.01μg.L-1,相对标准偏差(n=11)均小于0.5%。应用此法分析了水系沉积物标准样品,测定值与推荐值相符。     

DBC-偶氮胂-铋-钪显色反应的研究

偶氮类显色剂与铋离子形成多元化合物的研究过去有很多报道.为使测定方法既有高灵敏度又有好选择性,本文选用DBC-偶氮胂-铋-钪显色体系进行铋的光度分析,在0.24mol·L~(-1)盐酸介质中,试剂与铋在适量钪的存在下,形成稳定的蓝紫色络合物,最大吸收波长为635nm,表观摩尔吸光系数为9.1×10~4,铋浓度在0～0.6μg·ml~(-1)范围内符合比耳定律.该体系对大多数常见离子允许量达到数拾毫克.大大提高了测定铋的选择性.     

氢化物发生中高浓度钴对砷锑铋测定的影响及消除

研究了高浓度钴对砷、锑、铋氢化物发生的影响,通过提高溶液酸度和加入大量的硫脲-抗坏血酸-盐酸羟胺作为还原掩蔽剂的办法消除高浓度基体对测定的影响,实现了氢化物发生原子荧光光谱法直接测定氧化钴中的痕量砷、锑、铋,无需基体分离或基体匹配,方法简便快速.检出限(S/N=3):砷0.29 μg/L,锑0.26 μg/L,铋0.24 μg/L;回收率为90% ～114%;样品分析相对标准偏差为2.1% ～9.8%(n=5).     

羧基化多壁碳纳米管修饰碳糊电极用于溶出伏安法测定铋(Ⅲ)量

将羧基化的多壁碳纳米管滴涂在碳糊电极表面上,应用羧基化的多壁碳纳米管修饰碳糊电极(MWCNT-COOH/CPE)测定铋(Ⅲ)时,将试液在0.1mol.L-1盐酸溶液中在-500mV处预富集120s,使铋(Ⅲ)与1-(4-磺酸基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)-苯基]-三氮烯(SPAPT)生成络合物,然后在-500～500mV范围内扫描,使络合物中的铋(Ⅲ)从电极上溶出,实现了铋离子的溶出伏安法测定。在-32mV处可得铋离子的氧化峰电位,其峰电流值与铋(Ⅲ)浓度在1.0×10-9～4.0×10-7 mol.L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为3.0×10-10 mol.L-1。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定海洋沉积物中砷、锑、铋、汞、硒

提出了用盐酸-硝酸-水(3+1+4)混合酸消解样品,氢化物发生-原子荧光光谱法测定海洋沉积物样品中砷、锑、铋、汞、硒的方法。考察了原子荧光光谱仪的最佳工作条件。在最佳条件下砷、锑、铋、硒的检出限(3s/k)分别为0.018,0.004,0.001,0.003μg.g-1,汞的检出限(3s/k)为0.604ng.g-1。应用于3种海洋沉积物标准物质的测定,测定值与标准值吻合。