毛细管气相色谱法测定深海鱼油中的EPA和DHA含量

用氢氧化钾－甲醇酯化法将深海鱼油中的脂肪酸快速、有效地转化成脂肪酸甲酯,然后进行毛细管气相色谱法测定,以二十二碳饱和脂肪酸甲酯为内标物,建立了5,8,11,14,17－二十碳五烯酸（EPA）和4,7,10,13,16,19－二十二碳六烯酸（DHA）的定量分析方法,并用于实际样品分析。该方法对EPA和DHA定量分析的相对标准偏差分别为4．6％和5．0％,回收率分别为99．7％和99．4％。     

超临界流体色谱法分离二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸

以二氧化碳单一作流动相,ODS柱为固定相,用超临界流体色谱法分离了二十碳五烯酸（EPA）和二十二碳六烯酸（DHA）,考察了操作温度和压力对容量因子（k′）和分离度（R）的影响,并根据EPA和DHA在超临界二氧化碳中溶解度的变化规律,对实验结果做了定性的解释。     

高效液相色谱法分离和测定九种头孢菌素的研究

头孢菌素(Cephamycin)是继青霉素之后自然界发现的第二类β-内酰胺抗生素,它除具有青霉素的优点外,还对青霉素酶稳定,临床反应较少。迄今在数以千计的半合成头孢菌素化合物中,已有数十种用于临床。常用的头孢菌素第一代有头孢氨苄(Cephalexin),头孢唑啉(Cefazolin),头孢拉定(Cephradine);第二代有头孢呋肟(Cefuroxime),头孢噻乙胺唑(Cefotiam);第三代有头孢塔齐定(Ceftazidime),先锋美他醇(Cefmetazole),头孢氨噻肟唑(Cefmenoxime)和头孢磺吡苄(Cefsulodin)等。 头孢菌素的含量(或效价)测定方法主要有生物法、碘量法、羟胺比色法、分光光度法和HPLC法。在上述方法中,除HPLC法能达到分离和定量的目的外,大都受同类物的干扰,专属性较差,而     

高效液相色谱法用于品红DIR成色剂的制备分离

成色剂是彩色感光材料中的主要助剂,曝光后经显影可形成不同的影像。它们都是分子量较大的复杂有机分子,且合成路线冗长。尽管产物经过重结晶,但仍然难免有一些未反应物或副产物杂质,影响产品质量。例如在合成品红成色剂Ⅰ时,总是存在相当多的原料Ⅱ,二者化学性质相近,用经典柱色谱技     

高效制备液相色谱法分离制备虻虫中的多肽样品

应用高效制备液相色谱法,分离虻虫中的多肽样品,制备收集了４种主要组分。经检测,各组分达到很高纯度。     

高效液相色谱法分离和纯化促黄体素释放激素的研究

促黄体素释放激素(LH-RH)能激发垂体前叶分泌促黄体素(LH)与促卵泡素(FSH),它在生物医学中有重要的理论意义和应用价值。建立快速的分析及纯化方法,对人工合成LH-RH及研究LH-RH在     

毛细管气相色谱法测定鱼油食品中的脂肪酸DHA,EPA

采用毛细管气相色谱法测定鱼油中DHA和EPA的含量,色谱柱为DB–WAX型毛细管柱(30 m×0.530mm,1.00μm),柱温采用程序升温,载气为氮气,流速15 mL/min,FID检测器,温度为300℃,进样口温度260℃,分流比为10∶1,进样量为1μL。DHA及EPA的质量浓度(X)分别在0.25~20.0,0.125~10.0 mg/mL范围内与色谱峰面积(Y)呈良好的线性关系,线性方程分别为Y=905417X+6060.6,Y=887335X+4463.6,线性相关系数r均为0.9999,平均回收率分别为97.8%,96.1%,相对标准偏差小于3%(n=6)。该方法简便、重现性好,可用于鱼油中DHA和EPA含量测定。     

高效液相色谱法测定血浆中的乙酰螺旋霉素

乙酰螺旋霉素(Ac-SPM)是近年来广泛应用于临床的一种十六碳大环内酯类抗生素,其体内外抗菌活性均优于螺旋霉素。Ac-SPM是双乙酰螺旋霉素Ⅱ、Ⅲ和单乙酰螺旋霉素Ⅱ、Ⅲ四个组分的混合物。我们采用柱色谱法,在薄层色谱法(TLC)的监测下,分离制得Ac-SPM的各组分标准品,以此为     

高效液相色谱法分离和鉴别棉花中13种糖

应用一根Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＣＬＣ－ＮＨ２柱（６０ｍｍ×１５０ｍｍ）和一根Ｌｉｃｈｒｏｓｏｒｂ－ＮＨ２柱（５ｍｍ×２５０ｍｍ）串联组合，用ＲＩＤ－６Ａ折光检测器检测，以ＣＨ３ＣＮ＋Ｈ２Ｏ（７５＋２５）作流动相，成功地分离了鼠李糖、木糖、树胶醛糖、果糖、葡萄糖、半乳糖、蔗糖、纤维二糖、海藻糖、乳糖、蜜二糖、松三糖、棉籽糖，建立一种快速简便的测糖方法。     

用制备型高效液相色谱分离石油亚砜的馏分

用经典硅胶柱色谱法对石油亚砜 (PSO)进行预分离。PSO被分成 4个馏分 (分别记为PSO1,PSO2 ,PSO3和PSO4)。所用的流动相及洗脱顺序 :苯、二氯甲烷、甲醇 二氯甲烷 (1∶1体积比 )、甲醇。经预分离后 ,PSO中的亚砜成分主要富集在馏分PSO3和PSO2中。用高效制备液相色谱法对这两馏分作进一步的分离和纯化。PSO2的色谱条件是 :色谱柱 μ BondapakC1 85 7mm× 30 0mm ;流动相为二氯甲烷、环己烷、甲醇混合液 ,收集经纯化后的组分PSO2g2 2 ;PSO3被分离为 7个馏分 ,其色谱条件为 :色谱柱μ BondapakC1 85 7mm× 30 0mm ;流动相为 70 %～ 10 0 %甲醇 水 ;梯度洗脱其流量为 80mL min ;进样量为80mL 次 (PSO3用 70 %甲醇 水稀释 10倍 )。取其中较纯的馏分PSO3c ,PSO3e ,PSO3g作进一步的色谱纯化 ,色谱条件为C1 8半制备色谱柱 7.8mm× 30 0mm ;流速 :2 0mL min ;流动相 :甲醇 水 70∶ 30 ,V/V(PSO3c)″80∶2 0 ,V V(PSO3e) ;85∶15 ,V V(PSO3g) ;检测器UV 2 5 4nm     

反相高效液相色谱法分离制备蜂毒肽类似物

应用高效制备液相色谱法，对5种合成的蜂毒肽类似物分离制备。当用极性较强的洗脱液做流动相时，主峰的保留时间短，且主峰和前后的杂质峰不能很好的分开；随着洗脱液极性减弱至某一值时，主峰和杂质峰的保留时间均向后延长，且时间间隔加大，可以成功地对多肽样品进行分离制备。有多肽分子中各氨基酸保留常数加和值的方法可以预测不同多肽的保留时间，为选择分离纯化多肽所需的流动相提供了参考作用。经半制备分离纯化后的产物用分析型RP－HPLC测定达到了很高的纯度，氨基酸分析结果表明得到了所需的肽段，可以用于下一步的研究工作。     

反相高效液相色谱法制备纯化大豆异黄酮糖苷

利用制备高效液相色谱法从大豆总异黄酮提取物中制备出了3种大豆异黄酮糖苷。在Nova-Pak HR C18色谱柱(100 mm×25 mm i.d.,6 μm)上,以甲醇-体积分数为0.1%的乙酸水溶液(体积比为23∶77)为流动相,流速为20 mL/min,采用 等度洗脱方式,制备了3种大豆异黄酮糖苷,经质谱分析,确认它们分别为大豆苷、黄豆苷和染料木苷。高效液相色谱分析 表明,所制备的3种化合物的纯度均达到了99%以上。     

反相高效液相色谱法制备松果菊苷标准品

 利用反相制备高效液相色谱结合溶剂萃取、大孔吸附树脂柱色谱和葡聚糖凝胶LH 2 0柱色谱方法 ,从管花肉苁蓉的乙醇提取物中纯化制备了苯乙醇苷类化合物松果菊苷的标准品 ,纯度达到 98%以上。方法操作简便 ,重现性好 ,可用于松果菊苷及其他苯乙醇苷类化合物的大量制备。     

氯磺隆的高效液相色谱分析方法研究

本文研究了用高效液相色谱法测定新型除草剂氯磺隆含量的方法,在反相ODS柱上,用甲醇—水作流动相进行洗脱,紫外225nm检测,以萘作内标定量,方法快速、灵敏、准确,氯磺隆的最小检出量为0.8ng,变异系数为1.4%,回收率为100.7%,一次分析仅需3分钟。     

有机酸类化合物的反相高效液相色谱法的分离条件研究

 研究了在用RP HPLC法测定有机酸时如何对流动相的酸度进行控制 ,给出了流动相最佳pH的选择通式 :色谱柱允许的最低 pH值≤pH≤pKa- 2 ;研究了流动相中甲醇、乙腈存在时对此通式的影响。用研究得出的结论选择了测定甲酸、乙酸、丙酸、丁酸和丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸时的色谱条件 ,并且研究了每种酸在各自浓度范围内测定的线性关系、回归方程、相关系数以及相对标准偏差。实验显示 ,在选定的色谱条件下进行分析测试时 ,各种酸的线性相关系数r >0 9995 ,相对标准偏差RSD <0 90 %。     

高效制备液相色谱柱技术的研究进展

本文概述了高效制备液相色谱柱的柱型结构、填料以及柱填充方法等研究的最新进展,讨论了制备柱与分析柱的不同特征,对目前普遍使用的压缩型制备柱的类型、结构及填充方法作了较为全面的评述,总结比较了工业化制备色谱填料不同于分析色谱填料的特点,探讨了高效制备液相色谱柱技术的应用和发展前景.     

萘普生对映体的高效液相色谱分离

采用手性衍生化法，实验室合成了Ｌ－丝氨酸甲酯盐酸盐作为手性和衍生试剂，用于萘普生和－β－２－丙酸对映异构体的柱前衍生，以酰氯化间接衍生或缩水剂Ｎ，Ｎ‘－二环己基碳化二亚胺直接衍生形成酰胺非对映异构体对，然后用常规硅胶柱分离，同时利用色谱保留值规律和光谱特征吸收曲线综合进行定性分析。     

用大型反相高效液相制备色谱法分离基因工程白细胞介素－2

探索了大规模生产制备基因工程白细胞介素－２（ｒＩＬ－２）的新工艺，采用等度和线性梯度相结合的方法，用大型反相高效液相制备色谱法分离提纯ｒＩＬ－２，并用电泳仪等测量了提纯物的纯度，结果表明：用新方法制备的ｒＩＬ－２纯度大于９５％，冻干后成品比活大于１０~（１０）ＩＵ／ｇ，且上样量大，在实际生产中应用价值很高。