低温冷冻液液萃取/GC-MS结合保留指数分析香蕉中的挥发性成分

建立了低温冷冻液液萃取(LTF-LLE)/GC-MS结合保留指数对香蕉果肉及果皮中挥发性成分进行分析的方法,采用低温冷冻液液萃取对香蕉样品中的挥发性成分进行提取。分别鉴定出香蕉果肉及果皮中含有39种和32种挥发性成分,其主要成分为酯类物质。果肉果皮所含的挥发性成分在种类及相对含量上有一定差异,果肉中含量较高的组分为丙酸乙酯(11.88%)、乙酸异戊酯(9.45%)、棕榈酸(8.71%)、丁酸异戊酯(7.79%)、乙酸仲戊酯(5.29%),果皮中含量较高的组分为丁酸异戊酯(22.85%)、棕榈酸(15.91%)、硬脂酸(6.86%)、4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯酚(6.83%)、亚麻酸(6.34%),果肉果皮所共有的成分有异戊醇、乙酸异丁酯、丁酸、异戊酸、乙酸仲戊酯等19种物质。     

GC-MS结合保留指数对中药挥发油的定性

利用GC-MS联用和化学计量学方法,对6种中药挥发油进行分析,对其中的重叠色谱峰采用直观推导式演进特征投影法(HELP)法进行了分辨,同时计算了各组分的程序升温保留指数,通过质谱库定性.得到共有成分32个.结果表明,保留指数有很好的重复性,可与质谱库结合用作物质的定性.     

顶空进样GC-MS结合保留指数分析墨旱莲挥发性成分

采用顶空-气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)对墨旱莲的挥发性成分进行检测,并结合保留指数对其分析鉴定。结果检测到60个组分,鉴定出33个可能的组分,占挥发性成分的70.0%。该研究为墨旱莲药材挥发性成分的指纹图谱研究奠定了基础。     

基于准确质量测定和保留指数的GC-MS分析薄荷挥发性成分

采用顶空-气相色谱-四极质谱法和顶空-气相色谱-飞行时间质谱法对薄荷挥发性成分进行了检测, 分别从薄荷茎和叶中鉴定出39种和64种挥发性组分, 其中以酮类和萜烯类化合物为主. 本定性分析策略在复杂样品挥发性成分的定性分析中具有良好的应用前景.     

同系因子在预测气液色谱保留指数中的应用

本文在蒋明谦的同系线性规律基础上,提出了由化合物的同系序数预测其保留指数的方法。并应用所提方法对烷烃、烯烃、炔烃、脂肪醇和酸等五类同系物88种化合物的计算值与实验值比较,均方根编差为1.847。     

GC-MS法在黔产宽叶缬草质控中的应用

宽叶缬草(ValerianaofficinalisL.var.latifoliaMiq.)系败酱科植物。主产贵州,我国从东北至华北也有分布。具有镇静、镇痛、降压、解痉等作用。目前,对其挥发油研究较多,但采用气相色谱-质谱对药材质量进行研究较少。本文利用GC-MS,以水杨酸甲酯为内标,对药材中乙酸龙脑酯进行含量测定,建立其质量控制的方法。     

UNIFAC和MOSCED法预测色谱保留指数

]本文把适应性广泛的推算无限稀释下活度系数的MOSCED和UNIFAC法用于预测色谱保留指数。对烃类（包括链烷烃、环烷烃、单烯烃、双烯烃和芳烃）在非极性固定液上的结果是：MOSCED法522个预测值与实测值的平均偏差为3.3单位,按类别区分的平均偏差除双烯-异三十烷为5,1单位外均小于5单位;UNIFAC129个预测值的平均偏差为8.8单位。鉴于实测值本身有1—2单位误差,因此MOSCED法平均3.3单位的偏差可认为是相当成功的。     

非等间隔PCBs保留指数体系在光解行为研究中的应用

利用Ｃｈｕ等已建立的多氯联苯（ＰＣＢｓ）非等间隔保留指数体系,由文献中的相对保留时间计算出全部２０９种ＰＣＢｓ同类物（Ｃｏｎｇｅｎｅｒ）的保留指数（ＩＰＣＢ）。利用ＩＰＣＢ结合ＧＣ－ＭＳ对ＰＣＢ８７、ＰＣＢ１３８和ＰＣＢ１６９三种同类物的光解产物进行了定性分析,发现其光解产物主要为低氯代联苯。实验结果证明,非等间隔保留指数体系ＩＰＣＢ在ＰＣＢｓ同类物的定性分析中具有准确、实用、快捷、方便等优点。     

甲基烷烃结构与色谱保留指数相关性的拓扑指数法研究

计算了207个甲基烷烃的127个拓扑指数变量,把变量选择方法GAPLS方法引入到定量结构与气相色谱保留关系研究中,对127个拓扑指数变量进行选择,得到了含7个变量的化合物的定量结构与色谱保留指数关系(QSRR)模型,其复相关系数的平方为0.99998,标准偏差为2.88。交互验证的复相关系数为0.99997,交互验证的预测标准偏差为2.95,表明该模型具有良好的稳定性和可靠性。对获得的7个变量进行了合理的结构解释,表明甲基烷烃色谱保留指数完全能用拓扑指数来精确表征。     

硅烷化GC-MS指纹图谱在卷烟品牌分析中的应用

采用硅烷化衍生化法结合气相色谱-质谱(GC-MS)法对卷烟烟丝中的主要化学成分进行检测,获得了21个卷烟样品的烟丝硅烷化GC-MS指纹图谱数据,并应用聚类分析和主成分分析法对烟丝硅烷化GC-MS指纹图谱数据进行综合评价。结果表明,该方法可用于不同品牌卷烟的比较和区分,硅烷化成分的含量分布特征能反映不同品牌卷烟的特性,可为卷烟品牌的风格表征、品质维护和真伪鉴别提供参考。     

新型原子类型拓扑指数模拟含氧化合物气相色谱保留指数

Quantitative structure-retention relationship (QSRR) model for the estimation of retention indices (RIs)of 39 oxygen-containing compounds containing ketones and esters was established by our newly introduced distance-based atom-type indices DAI. The useful application of the novel DAI indices has been demonstrated by developing accurate predictive equations for gas chromatographic retention indices. The statistical results of the multiple linear regression for the final model are r=0.9973 and s=8.23. Furthermore, an external test set of 10 oxo-containing compounds can be accurately predicted with the final equation giving the following statistical results: r pred=0.9966 and s pred=8.56.     

气相色谱灰色分析体系中未知组分保留指数的预测

提出在部分组分已知的气相色谱灰色体系中,利用已知组分的保留指数和保留时间推算死时间和正构烷烃的保留时间,再计算未知组分保留时间的方法,结果显示,在已知组分不是太少的情况下,该方法计算的死时间和正构烷烃的保留时间与实验值吻合,预测的保留指数也有较高的精度.     

Retention models for programmed gas chromatography

The models proposed by many authors for the prediction of retention times and temperatures, peak widths, retention indices and separation numbers in programmed temperature and pressure gas chromatography by starting from preliminary measurements of the retention in isothermal and isobaric conditions are reviewed. Several articles showing the correlation between retention data and thermodynamic parameters and the determination of the optimum programming rate are reported. The columns of different polarity used for the experimental measurement and the main equations, mathematical models and calculation procedures are listed. An empirical approach was used in the early models, followed by the application of thermodynamic considerations, iterative calculation procedures and statistical methods, based on increased computing power now available. Multiple column arrangements, simultaneous temperature and pressure programming, applications of two-dimensional and fast chromatography are summarised.     

Utilization of Automatically Assigned Retention Indices for Computer Identification of Mass Spectra

Abstract

A computer program which provides retention indices for the entire gas chromatogram has been applied to assist in the identification of components of mixtures using a GC-MS-Computer system. As one example, the identification of drugs and metabolites in body fluids is discussed and it is shown that retention indices, in combination with mass spectral data, allow a most efficient, unambiguous and readily automated identification of components of the relatively complex mixtures which result from the extraction of body fluids.     

手性有机酸保留指数的手性指数及原子类型电拓扑指数模型

基于手性碳原子的取代基次序规则,提出分子手性指数(wj),结合原子类型电拓扑指数(En)研究18种手性羟基酸和氨基酸的薄层色谱保留指数(RM)的定量关系(QSRR).经最佳变量子集回归建立最佳四元数学模型,传统的相关系数(R2)为0.969,留一法(LOO)的交互验证系数(Q2)为0.943,结果证明具有良好的稳健性及预测能力.根据进入该模型的4个结构参数(wj,E13,E16,E17)可知,影响手性有机酸保留指数的主要因素是分子的二维结构特征(如襒O,—OH,—NH2)和分子的手性特征.综上所述,新建wj及En对手性有机酸的保留指数表征具有合理性与有效性,为预测手性有机酸的保留指数提供一种有效方法.     

保留指数定性分析裂解汽油轻组分

利用Ｋｏｖａｔｓ保留指数和标准样品对裂解汽油轻组分中的４３种烃进行了定性，在柱温４０℃的５１ｍＯＶ－１０１弹性石英毛细管柱上获得了良好的分离效果，并测定了各组分的含量，部分烃标样用联胺还原酮法来合成。     

从双多阶程升保留时间预测恒温保留指数可行性研究

由于程序升温保留值受多种操作条件的影响，缺乏数据的共用性，作者提出了根据组分双多阶程序升温保留时间预测其恒温保留指数的方法。以烃类化合物对象，从理论和实验两方面论证了该法的可行性。     

直链单炔烃保留指数与分子结构关系研究

根据同系直链单炔烃保留指数与同碳数正构烷烃保留指数差值与分子碳数间关系曲线拟合，提出预测同系直链单炔烃保留指数的较准确公式。研究并发现同碳数直链单炔烃各异构体分子中三键位置与化合物保留指数具有指数关系，首次提出了据分子中三键位置预测其保留指数的较准确公式。解决了从低碳数直链单炔烃保留指数预测高碳数直链单炔烃保留指数问题。     

用投影寻踪方法研究环烷烃保留指数与拓扑指数的定量构性关系

对化合物色谱保留行为与结构关系的研究是色谱领域的一个热点[1～ 8] .当定量构性模型的相关系数较高 (如 R2 =0 .99)时 ,往往认为模型很理想 .但仍可能具有不可接受的较大残差 ,从而导致较差的预测能力 [1] .如本文涉及的 1 77个环烷烃的保留指数用多达 1 8个拓扑指数构建的线性回归模型 ,虽然相关系数 R达到 0 .996,但残差很大 ,标准误差为 1 3 .7指数单位 (i.u.) ,最大残差达 48.6i.u..这可能是由于所选结构描述符未能很好表征保留值所致 .我们[2 ,3] 曾用投影寻踪技术研究了烷烃和烯烃的保留指数与拓扑指数的内在结构关系 .本文用此技…