硼氢化钾还原—硫酸铈法直接测定大量铜中全铁

本文研究了硫磷混酸溶样,以硼氢化钾作铁(Ⅲ)的还原剂,钨酸钠作还原指示剂,不需分离铜,用硫酸铈滴定法测定含铜试料中铁的方法.操作简单、快速,结果准确.大量铜中铁的氧化还原法测定,国内外大部份采用氨分离法、金属还原置换法,因而操作冗繁,分析速度慢.近年来,随着无汞盐测铁的迅速发展,相继出现了以次亚磷酸钠、三氯化钛、硫酸亚钛为还原剂,直接测定大量铜中铁,但文献[1,2]仅限于硫酸介     

以埃依铬氰R-溴代十六烷基三甲铵为指示剂络合滴定法测定铁(Ⅲ)

重铬酸钾容量法测定铁,由于加入大量汞盐,污染环境。因而近年来有许多工作者致力于无汞测定铁的实验研究。铁的络合滴定一般采用磺基水杨酸为指示剂,但终点变色不够敏锐。本文以埃依铬氰R(ECR)-溴代十六烷基三甲铵(CTMAB)-铁(Ⅲ)三元络合物为指示剂,用EDTA络合滴定铁,经实验表明滴定终点敏锐。考察了共存离子的干扰,实验表明22毫克锰,13毫克铝,10毫克钙、铅、锌、砷、铋,6毫克镁,5毫克钛、汞、银,2毫克铜,1.6毫克锑不干扰测定。由于锰的允许量较大,故可不经分离或掩蔽直接测定锰矿中的铁。也可应用于铁矿中铁的测定。     

无汞盐测定含铜试样中的铁——硫酸铈容量法

汞盐重铬酸钾测定铁,具有快速、准确等优点而被广泛采用。但该法除了引入剧毒汞、铬盐污染环境外,稍多量铜、砷、锑存在,严重干扰铁的测定。为避免汞、铬盐对环境污染及消除铜、砷、锑干扰,本文应用硫酸铈容量法,以钨酸钠作指示剂,SnCl_2-TiCl_3联合还原铁(Ⅲ)利用铜离子催化水中溶解氧以除去过量Ti(Ⅲ),并对测定铁时铜、砷、锑等离子影响进行了探讨。试验表明,在硫-磷混酸介质中,铜     

矿石中铁的无汞测定

铁的测定一般采用二氯化锡将铁(Ⅲ)还原至铁(Ⅱ),然后加入二氯化汞以氧化过量的二氯化锡,用二苯磺酸钠为指示剂,以重铬酸钾标准溶液滴定。该法准确度高,易掌握。但汞盐有毒,对环境保护和人身健康均有影响。本文用甲基橙代替二氯化汞。二氯化锡还原的酸度以4—6mol/L盐酸介质为宜;如矿石中含钛,可在还原前加入硫酸和磷酸。上述方法消除了汞污染,又可避免还原剂过量太多使铁的测定结果偏高。分析步骤称取0.1000—0.2000克试样,置于300毫升烧杯中,加入15—20毫升氯酸钾饱和的硝酸(若含硅较高的矿样,由于产生大量絮状硅酸吸附和包裹铁(Ⅲ)离子,使之不易完全被二氯化锡还原导     

铜精矿中总铁量无汞盐快速测定法

铜精矿中总铁量的测定,据资料介绍,多以盐酸、硝酸和硫酸溶解样品,使用汞盐和铬盐,费时较长。为此,改用高氯酸溶解样品,用锌粉还原三价铁为二价铁,铜还原为金属铜,以铈盐滴定。方法简便、结果准确,因不用氨水沉淀分离铁,提高了分析速度,     

密闭微波消解-冷原子荧光光谱法测定蔬菜中的痕量汞

采用硝酸和过氧化氢体系,密闭微波消解,冷原子荧光光谱法测定蔬菜中的痕量汞,选择0.3g/L硼氢化钾溶液为还原剂,硝酸溶液(1 99)为酸介质。测定结果表明汞浓度在0~1μg/L范围线性良好,相关系数大于0.9990,汞的加标回收率为90.2%~99.6%,测定结果的相对标准偏差均小于4%,检出限为0.0058μg/L。     

汞(Ⅱ)的反相萃取(柱)色层分离及其在测定矿石中汞的应用

汞的分离方法,目前大多采用溶剂萃取及升华法等,方法烦琐且污染环境。本文设计了汞(Ⅱ)的反相萃取(柱)色层分离方法:以聚四氟乙烯为载体,在双硫腙-1％盐酸体系中,汞(Ⅱ)可被定量萃取。用0.5M盐酸淋洗柱子,可除去铜、锌、铋、钙、钛、镓、铝、钾、钠、银、铂、铁等十几种杂质。     

氧弹燃烧–原子荧光光谱法测定煤中汞含量

建立氧弹燃烧–原子荧光光谱法测定煤中汞含量的方法。用氧弹燃烧分解样品,汞释放后以硝酸溶液吸收,以0.5 g/L硼氢化钾溶液作为还原剂,体积分数5%的硝酸溶液为载流液,用原子荧光光谱法定量测定。方法检出限为0.02μg/kg,对标准物质GBW 11156(标准值0.32μg/g)进行平行测定,测定结果的平均值为0.318μg/g,相对标准偏差为7.3%(n=6),加标回收率为91.5%~106.5%。该方法简单、干扰少,准确度和精密度良好,可用于煤中汞的测定。     

高纯汞的分析

高纯汞的分析一般是按国家标准GB913-66方法进行,即蒸馏分离汞,以重量法测定残渣,然后用差减法求得汞量。但是,此方法化费时间。也有采用测定汞中杂质的方法,但需特殊设备。若用化学法测定杂质,则更繁琐费时。我们采用蒸馏分离汞,以硝酸分解残渣,用铜     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定柴油发动机NO_x-还原剂AUS32中11种痕量元素

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定柴油发动机NOx-还原剂AUS 32中11种痕量元素钾、钠、铝、钙、铬、铜、铁、镁、镍、锌及磷含量的分析方法。选择了各元素的分析谱线,各元素的质量浓度均在一定的范围内与其信号强度呈线性关系,方法的检出限(3σ)均小于0.010 mg.L-1。方法用于分析NOx-还原剂AUS 32样品,测定结果与ISO标准方法测定值一致;方法的回收率在95.1%～115.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于6%。     

无汞盐法测定铁矿石中的全铁

铁矿石中全铁的测定,一般多采用硫磷混酸溶矿,用二氯化锡还原、二氯化汞消除过量的二氯化锡、重铬酸钾滴定的经典方法(简称汞盐法)。此法虽然准确、快速,但要用剧毒的汞盐。为了排除汞盐,有采用金属铝、银、三氯化钛作还原剂的。有采用碘酸钾滴定过量的二氯化锡。也有用二氯化锡直接滴定的。还有用氧化还原指示剂来指示三价铁还原为二价铁的终点。我们认为如能选择到一种合适的灵敏指示剂,在硫磷混酸溶液中能准确辨认三价铁还原的终点;则既能保持原方     

石墨消解-原子荧光光谱法测定土壤中汞、砷、硒和锑的含量北大核心CSCD

取土壤样品0.25 g,以10 mL体积比3∶1∶4的盐酸-硝酸-水混合液为消解液,于120℃石墨消解3 h,每30 min摇晃1次,冷却后,用水定容至25 mL。以2 g·L^(-1)氢氧化钾-0.2 g·L^(-1)硼氢化钾混合液为汞的还原剂,5 g·L^(-1)氢氧化钾-20 g·L^(-1)硼氢化钾混合液为硒、砷、锑的还原剂,以5%(体积分数)盐酸溶液为载流,采用原子荧光光谱法测定其中汞、砷、硒和锑的含量。结果表明,汞、砷、硒和锑的质量浓度在一定范围内与对应的原子荧光强度呈线性关系,检出限(3.143s)分别为0.0005,0.008,0.002,0.007 mg·kg^(-1),低于HJ 680-2013中的检出限。分析不同类型的土壤标准样品,测定值均在认定值的不确定度范围内,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于15%。按标准加入法进行回收试验,回收率为94.0%~103%。     

双道原子荧光光谱法测定土壤中汞

采用沸水浴消解,用硝酸(3+1)对土壤中样品进行前处理,并用硼氢化钾(0.5g/L)作还原剂,硝酸(1%)作载液进行测定,建立了双道原子荧光光谱法测定土壤中汞的方法。对灯电流、负高压等参数进行优化。结果表明:经多个土壤成分分析标准物质验证,方法的检出限为0.000 7mg/kg,相对标准偏差为3.9%,加标回收率为95.4%~101%,方法简单、准确度高,适合于土壤中微量汞的测定。     

两种原子荧光法测定不同类型海洋沉积物中痕量汞

采用流动注射 冷蒸气发生 无色散原子荧光光谱法 ,以硼氢化钾为还原剂 ,不经富集直接测定了近海海洋沉积物标准物质和不同类型海洋沉积物中痕量汞 ,分析准确度和精密度良好 ,所测样品中汞含量范围为 0 .0 0 6～ 0 .172 μg·g- 1;并用冷原子荧光光度法以氯化亚锡为还原剂测定相同的样品 ,两组数据符合良好。两种原子荧光法的工作曲线 (汞含量为 0 .0 0 0～ 1.0 0 0 μg·L- 1)相关系数分别为 0 .9997和 0 .9999,在海洋沉积物中汞的检出限分别为 0 .4和 0 .2ng·g- 1。     

微波消解–原子荧光法同时测定PM2.5中砷、汞含量

采用微波消解–原子荧光法测定PM2.5中砷、汞含量。实验结果表明,当还原剂硼氢化钾的质量分数为2%、溶液介质酸度为4%(体积分数)盐酸时,同时测定砷、汞可获得最佳的荧光值。砷、汞测定的检出限分别为0.027,0.006μg/L,空白滤膜的加标回收率分别为95.3%~101.7%,96.0%~106.0%,样品的加标回收率分别为95.0%~103.5%,93.3%~110.0%。该法检出限低,准确度高,适用于环境空气PM2.5中砷、汞含量的测定。     

Ⅰ-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-过氧化氢-钒(Ⅴ)光度法直接测定铝土矿和镁电解质(渣)中痕量钒

钒的光度测定方法颇多。目前用于矿石及冶炼试样中微量钒的测定有 PAR 法、磷钨钒酸比色法和钽试剂法等。但对含有大量铝、镁、钙的试样需预先分离。本试验提出在 pH0.8～1.2盐酸介质中,利用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)与钒(Ⅴ)和过氧化氢生成三元络合物的颜色反应,以光度法测定铝土矿和电解质(渣)中痕量钒。Ⅴ(Ⅴ)-PAN-H_2O_2三元络合物组成为1:1:1,摩尔吸光系数ε_(580)=1.50×10~4,最大吸收峰为580纳米,在水溶液中 V_2O_5浓度从0.2～1微克/毫升符合比耳定律。在测定条件下,大量钙、镁、铝、锰、硅、钾、钠不干扰测定,钛、铁、铜、镓干扰测定,但当有柠檬酸铵和氟化铵存在时可掩蔽4毫克铁(Ⅲ)和1毫克钛(Ⅳ),因样品中镓和铜的含量较少故勿需分离。经试验回收率为96～105%,相对标准偏差为2.0%。以本法分析了全国十个不同地区铝土矿样和两个标样中的五氧化二钒。测得值与钽试剂法的测定值相吻合。本法不需复杂的化学分离,具有简便、快速,选择性和稳定性好等优     

双铂极电流滴定法测定铜铁

重铬酸钾容量法测定铁,因指示剂自身氧化而要多消耗滴定剂,且所用汞盐也污染环境。本文采用硫代硫酸钠滴定碘法,以双铂电极作工作电极通过电流变化判断终点,突跃明显。试液勿需分离,在pH4存在氟氢化铵条件下,仅滴定铜量;另在pH1.5条件下,滴定铜、铁合量,由两次消耗滴定剂的体积差计算铁量。滴定10毫克铜时,共存元素的允许量(毫克)为:钼(Ⅵ)、钙、氨(100),镉、汞(Ⅱ)、镍、铅、锌、铬(Ⅲ)、锡(Ⅳ)、钴、硅、铝、钨(Ⅵ)、钛(Ⅳ)(50),砷(Ⅴ)、锑(Ⅴ)、铁(Ⅲ)(10);钒(Ⅴ)的干扰可在     

铁矿石中全铁测定的标准方法——三氯化钛还原重铬酸钾容量法

铁的标准测定方法,目前国内外多用氯化亚锡还原的重铬酸钾法,该法除汞盐污染环境外,其误差来自二方面:一是升汞氧化亚锡的酸度与时间影响较大;另外,甘汞也能显著为重铬酸钾溶液所氧化;二是该法允许铜,铂离子的共存量很低,通常需要分离测定。本文拟定了以钨酸钠为三氯化钛还原指示剂的重铬酸钾测定全铁的标准方法,     

金属-5-Br-PADAP螯合物的高效液相色谱分离

高效液相色谱法,通常是作为有机物分离测定的有效方法。近年来,国内外将其用于金属离子的分离测定研究亦渐增多。2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)能与大多数金属离子形成灵敏的有色螯合物。目前虽有应用此试剂高效液相色谱分离测定贵金属和测定钒(Ⅴ)、钴(Ⅱ)、铁(Ⅱ)的报导,但不能同时分离铜(Ⅱ)和铁(Ⅲ)。本文采用反相色谱,     

冰铜及炼铜炉渣中铁的无汞重铬酸钾法测定

冰铜及炼铜炉渣中测定铁,由于铜、砷、锑等含量较高,通常是预先使铁成氢氧化物沉淀分离的经典重铬酸钾法。该法虽然可靠,但流程较长,尤其是蒸发浓缩时容易受外来沾污,引起误差,且需用有毒试剂氯化高汞。本文拟定的无汞快速测铁方法,是以王水预先将铜、砷、锑等杂质元素氧化成高价后,在6N硫酸介质中,有铜盐催化及甲基橙作还原指示剂条件下,在热溶液中用硫酸亚钛将铁定量地还原,再以重铬酸钾法滴定。试验证明,铜100,种、锑、钨、钖锡各50,秘20, 铬、锰各10,钼