Eine Technik zur Eichung von Methoden zur Serumbilirubinbestimmung

Ohne Zusammenfassung     

Ein Verfahren zur indirekten Sulfidbestimmung und zur Cadmiumbestimmung

Ohne Zusammenfassung     

Untersuchungen zur Probenahme und -vorbehandlung von Baumnadeln zur Elementanalyse

Zusammenfassung In dieser Untersuchung der Probenahme und -Vorbehandlung wurden die Elemente Al, B, Ba, Ca, Co, Cr, Cs, Cu, Fe, Hg, K, Mg, Mn, Mo, N, Na, Rb, S, Sb, Sc, Th und Zn berücksichtigt. Deren Bestimmung erfolgte mit der instrumentellen Neutronenaktivierungsanalyse, Flammen- und flammenloser Atomabsorptionsspektrometrie, Spektralphotometrie, Mikrotitrimetrie und der Elementaranalyse.An der Baumart Rotfichte (Picea abies) aus mehreren Standorten wurden die folgenden bei der Nadelprobenahme zu berücksichtigenden Faktoren untersucht: Nadeljahrgang bei gegebener Quirllage, Quirllage bei gegebenem Nadelalter, unterschiedliche Äste bei gegebenem Quirl und Nadelalter, unterschiedliche Positionen bei gegebenem Nadelalter innerhalb eines Astes und der Gesundheitszustand der Bäume. Die Probenhomogenität wurde am Beispiel des Elements Mangan mit Hilfe der Radiotracertechnik nach in situ Markierung ermittelt.Unter Verwendung einer Stripping-Technik wurde der Beitrag der auf der Nadeloberfläche abgelagerten Bestandteile zum Nadelgesamtgehalt der Elemente ermittelt. Es wurde die Effizienz der Entfernung der Oberflächenbestandteile beim Waschen der Nadeln mit Wasser und Chloroform untersucht.Auf der Grundlage der erhaltenen Resultate wird ein bestimmtes Vorgehen bei der Probenahme und der Probevorbehandlung vorgeschlagen. Ebenfalls werden die Unsicherheiten einzelner Schritte und die hierdurch bedingte Grenze der Zuverlässigkeit der Elementanalyse von Nadeln aufgezeigt.

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Sampling and sample pretreatment of tree needles for element analysis

Summary The elements considered in this sampling and sample pretreatment study were Al, B, Ba, Ca, Co, Cr, Cs, Cu, Fe, Hg, K, Mg, Mn, Mo, N, Na, Rb, S, Sb, Sc, Th and Zn. They were determined by instrumental neutron activation analysis, flame and electrothermal atomic absorption spectrometry, spectrophotometry, microtitrimetry and C-H-N elemental analysis.Using spruce trees (Picea abies) from different regions, the following factors to be considered in the sampling of spruce needles were investigated: age class at given branch whorl, whorl position at given age class, different branches at given whorl, different positions of the same age class of the needles within a branch, and the state of health of the trees. Large variations of the element contents in needles of the same age were found for different branches of the same whorl, and even for different positions within one branch. The results show that the preparation of a representative sample represents the main limitation in the analysis of needles. Fine differentiation between two different trees is impossible since fully representative sample material for a certain needle class cannot be obtained under realistic conditions.The homogeneity of the sample was examined by means of the radiotracer technique and in situ labelling.A special stripping technique was used for the determination of the contribution of the surface deposition to the total content of the elements in the needles. The degree of the removal of the surface deposits by washing the needles with water and chloroform was studied. The results indicate that for the elements Al, Cd, Cr, Cs, Cu, Fe, Pb, Sb, Sc and Th, 20–95% of the total content – depending on the region, element and age class – are deposited on the surface. In the interpretation of the anlaytical results, it is of principal importance to consider the distribution of the elements between these two components. These findings make a revision of previously published concentration data for the essential elements iron and copper as well as of data on accumulation and toxic effects of heavy metals in spruce needles necessary. By washing the needles with water, only a part of the surface deposition could be removed: 10–80% for different elements. On the contrary, almost complete removal of the surface deposition was achieved by washing the needles with chloroform.If these aspects of sampling and sample handling are not adequately considered, the results of needle analyses can lead to fully wrong interpretations and conclusions.

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Diese Arbeit wurde im Rahmen des Projektes Europäisches Forschungszentrum für Maßnahmen zur Luftreinhaltung mit Mitteln des Landes Baden-Württemberg und der Europäischen Gemeinschaft gefördert. Der GKSS, Forschungszentrum Geesthacht, und der Kernreaktorstation Garching der TU München danken wir für die Erlassung der Bestrahlungskosten.     

Beitrag zur Aluminium-Galliumtrennung

Zusammenfassung Die Verteilung von Galliumthiocyanat zwischen Diäthyläther und Wasser wird durch Zugabe von Tetrahydrofuran sehr stark verbessert. Dadurch ist eine ausreichende Trennung von Gallium und Aluminium durch eine Ausschüttelung möglich. Die Trennung ist in wenigen Minuten durchführbar.Herrn Prof. Dr., Dr. h. c. W. Klemm zum 60. Geburtstag gewidmet.Wir danken auch an dieser Stelle Herrn Dr.-Ing. habil. H. Ginsberg, Vereinigte Aluminium-Werke AG, Bonn, für die freundliche Überlassung von reinstem Gallium, ebenso der Duisburger Kupferhütte für das fördernde Interesse an dieser Arbeit.     

Beitrag zur Mikroacetylbestimmung

Zusammenfassung Die bisher bei Acetylbestimmungen bestehende Unsicherheit bei der Entfernung des CO₂ und SO₂ aus Essigsäurelösung beim Kochen imoffenen Kölbchen kann durch Einhängen eines Kühlzapfens in das Erlenmeyer-kölbchen, wobei die sonst entweichende Essigsäure kondensiert wird, während CO₂ und SO₂ quantitativ entweichen können, beseitigt werden. In Anwendung auf die derzeit üblichen Acetylbestimmungen konnten auch von weniger Geübten stets ausgezeichnete Werte erhalten werden.

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Summary Acetyl determinations have hitherto suffered from an uncertainty in the removal of the CO₂ and SO₂ from the acetic acid solution by boiling in a small open flask. This can be eliminated by suspending a cooling cone in the Erlenmeyer flask, whereby the acetic acid usually evolved is condensed, wereas the CO₂ and SO₂ can issue quantitatively. When applied to the usual acetyl determination, excellent results could invariably be obtained even by operators with little experience.

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Résumé Jusqu'ici le microdosage de l'acetyle présentait certaines incertitudes du fait de dégagements de CO₂ et de SO₂ au cours de l'ébullition en vase ouvert. Cet inconvénient peut être éliminé en suspendant dans le ballon récepteur (dans lequel est condensé l'acide acétique) un cône réfrigérant. Ainsi sont quantitativement éliminés CO₂ et SO₂. De très bons résultats peuvent être obtenus par cette méthode sans qu'il soit nécessaire de faire beaucoup d'exercices.

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Mit 1 Abbildung.     

Beitrag zur Mikroalkoxylbestimmung

Microchimica Acta - Es wurde eine neue Modifikation der Mikroalkoxylbestimmung beschrieben. Auf Grund des Studiums der Fehlerquellen der Alkyljodidtitration nachVieböck undSchwappach, wurde...     

Entwurf zur Bodenanalyse

Ohne ZusammenfassungBegutachtet von den Commissionsmitgliedern: Dr. Bretschneider, Dr. Grouven, Professor Dr. Knop, Dr. Peters, Dr. Stohmann und Dr. Zöller.Bei der ersten Wanderversammlung deutscher Agriculturchemiker, welche im Mai 1863 zu Leipzig gehalten wurde, sind zum Behufe der Ausarbeitung gemeinsam zu befolgender Methoden und Untersuchungssysteme Commissionen ernannt worden. Als erste Frucht von deren Arbeiten ist in den Landw. Versuchs-Stationen, dem Organ für wissenschaftliche Forschungen auf dem Gebiete der Landwirthschaft, herausgegeben von Dr. Fr. Nobbe, Band VI, der Entwurf zurBodenanalyse von Dr. Emil Wolff, begutachtet von den andern Commissionsmitgliedern, veröffentlicht worden. Ich theile denselben im Einverständniss mit dem Herrn Verfasser auch an dieser Stelle mit, einerseits um den löblichen Zweck, welchen die Wanderversammlung der deutschen Agriculturchemiker im Auge hat, nach Kräften zu fördern, andererseits die mancherlei neuen Methoden, welche bei agriculturchemischen Untersuchungen in Gebrauch gekommen sind, auch in den Kreisen zu verbreiten, welchen die speciell agriculturchemischen Schriften nicht zu Gesicht kommen. Ich füge hinzu, dass die kleine Modification auf S. 94, sowie die Anmerkungen ebendaselbst in Folge brieflicher Mittheilung des Herrn Prof. Wolff aufgenommen worden sind. Dem Wunsche desselben, dass ich meinerseits Bemerkungen zufügen möchte, werde ich gerne entsprechen, so bald ich Zeit finde, betreffende Experimentaluntersuchungen vorzunehmen. R. F.     

Apparat zur Fettbestimmung

Ohne ZusammenfassungHierzu Fig. 4 auf Taf. V.     

Mikromethode zur Dampfdruckbestimmung

Zusammenfassung Es wird eine neue Methode zur Dampfdruckbestimmung von gaschromatographisch gereinigten Produkten beschrieben. Dabei wird die Mottlau-Apparatur so abgeändert, daß die Kondensation der Substanz, die aus der chromatographischen Säule austritt, ermöglicht wird. Es werden die mit dieser Methode gefundenen Dampfdrucke der Äthyl- und n-Propylpyridine zwischen 50 und 100° C angegeben. Die Reproduzierbarkeit der Meßergebnisse liegt bei ±0,5 mm Hg.

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Summary A technique for vapour pressure determinations on micro samples purified by preparative gas chromatography is described. Mottlaus apparatus has been used with some modifications in order to accomplish condensation of the vapour leaving the chromatographic column directly into it. Vapour pressures in the range from 50°C to 100°C of ethyl- and n-propylpyridines determined by this method are reported. Reproducibility is ±0.5 mm Hg.

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An dieser Stelle sei Herrn U. Casolo Ginelli aus unserem Laboratorium für seine Mithilfe bei der Durchführung dieser Messungen sehr herzlich gedankt.     

Beitrag zur Tanninbestimmung

Ohne Zusammenfassung     

Apparate zur Gasanalyse

Ohne Zusammenfassung     

Apparate zur Gasanalyse

Ohne Zusammenfassung     

Schnelltitrationsverfahren zur Alumininmbestimmung

Ohne Zusammenfassung     

Versuche zur Strahlungspolymerisation

Ohne ZusammenfassungMit 1 Abbildung