离子色谱法测定伊班膦酸钠中的亚磷酸和磷酸根离子

建立了离子色谱–抑制电导法检测伊班膦酸钠中亚磷酸根和磷酸根离子的方法。实验采用SH–AC–1型离子交换色谱柱,3.6 mmol/L碳酸钠–4.5 mmol/L碳酸氢钠为淋洗液,流量为1.5 m L/min,进样体积为20μL。在此条件下,可同时分离亚磷酸和磷酸根离子,且色谱峰型对称。所测H2PO3–,H2PO4–离子的检出限(S/N=3)分别为0.027,0.053 mg/L。应用该方法测定H2PO3–,H2PO4–离子,加标回收率分别为95.7%~108.1%,99.8%~107.7%,测定结果的相对标准偏差分别为2.5%,5.6%(n=6)。该方法简单,测定结果准确、可靠,可以用于实际生产中监测伊班膦酸钠的质量。     

离子对反相高效液相色谱法分离伊班膦酸钠及其有关物质

采用离子对反相高效液相色谱法研究了伊班膦酸钠及其有关物质的色谱分离方法。以Inertsil C8色谱柱为固定相,乙腈．甲醇．12mmol／L乙酸铵缓冲液（含35mmol／L正戊胺,pH7．0）（8：4：88）为流动相,流速为1．0mL／min,分析物以通用型的蒸发光散射检测器（ELSD）测定。在该色谱条件下,伊班膦酸钠及其有关物质分离良好且能够被同时检测。本方法采用的可挥发离子对试剂和缓冲液的流动相系统,同时解决了伊班膦酸钠及其有关物质的分离与检测的问题,简单快速、专属性强,适用于伊班膦酸钠的有关物质检测,为该药的质量控制提供了简便可靠的分析手段。     

顶空-气相色谱法测定伊班膦酸钠注射液中丙酮和乙醇残留量

采用顶空-气相色谱法测定伊班膦酸钠注射液中丙酮和乙醇的残留量。选择顶空平衡温度和时间分别为70℃和40min,用CP-WAX毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。丙酮的质量浓度在0.05~120mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.015mg·L-1。乙醇的质量浓度在0.25~120mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.25mg·L-1。丙酮和乙醇的加标回收率分别在97.0%~112%和94.9%~112%之间。丙酮和乙醇的峰面积相对标准偏差(n=6)分别为2.2%和2.5%。     

离子色谱法测定阿仑膦酸钠片含量的不确定度评定

对离子色谱法测定阿伦膦酸钠片含量进行不确定度评定.依据《中国药典》和JJF 1059.1-012《测量不确定度评定与表示》,确定阿伦膦酸钠片含量测定过程的不确定度来源包括测量重复性、天平称量、定容体积、测量仪器.建立测量值与输入量的数学模型,分别评价各不确定度分量,最终合成标准不确定度及扩展不确定度.阿伦膦酸钠片含量为...     

离子对反相高效液相色谱法测定阿仑膦酸钠的含量

以四丁基溴化铵为离子对试剂,采用离子对反相高校液相色谱法,配以示差折光检测器(RI)检测,建立了用于阿仑膦酸钠含量测定的分析方法.以Agilent CLC-ODS C18柱为固定相,流动相为V(甲醇):V(水)=10:90,含5mmol/LNH4H2PO4,2mmol/L四丁基溴化铵,1.5 mmol/L乙二胺四乙酸二钠,用NaoH调节pH至7.2),流速为1.0 mL/min,柱温为室温.方法的线性范围为80～720mg/L;回归方程为A=0.3971ρ-10.624,r=0.9993;方法的平均回收率为100.0%;RSD为0.76%.在该色谱条件下,得到阿仑膦酸钠主峰.     

离子对反相高效液相色谱法测定阿仑膦酸钠含量及其有关物质

以挥发性的正戊胺作为离子对试剂,采用离子对反相高效液相色谱法,配以蒸发光散射检测器(ELSD)检测,建立了用于阿仑膦酸钠含量测定及相关物质检查的分析方法。以Iintersil C8柱为固定相,流动相为50 mmol/L正戊胺水溶液(用乙酸调节pH至7.0)-甲醇(98∶2),流速为1.0 mL/m in,柱温为室温。方法的线性范围为200~1000 mg/L;回归方程为lgA=2.5884 lgC-0.243,r=0.9990;方法的平均回收率为100.4%;RSD为0.65%。在该色谱条件下,阿仑膦酸钠与其有关物质(包括残留的合成原料亚磷酸及氧化分解产物磷酸盐)的分离良好,且样品测定不受辅料干扰。样品测定结果满意。本法不需特殊的样品处理过程,快速,特异性好,适用于阿仑膦酸钠的常规检测及有关物质检查,为该药的质量控制提供了可靠的分析手段。     

高效离子交换色谱法测定埃本膦酸钠

 采用高效离子交换色谱法,在流动相中加入二价铜离子,利用埃本膦酸钠通过流动相时与铜离子能形成紫外吸收的络合物的性质,在240nm波长下检测,所用柱为DEAE离子交换柱。方法的最低检测质量浓度为6mg/L线性回归系数为0.9989。方法简便,重现性好。同时考察了pH及有机溶剂对平衡分配的影响。     

离子液体中卤素离子杂质的离子色谱-直接电导检测法分析

研究了离子色谱-直接电导检测法分离测定离子液体中的卤素离子(F~-、Cl~-、Br~-)杂质.采用Shim-pack IC-A3阴离子交换色谱柱,考察了淋洗液种类及浓度、流速和色谱柱温度对分离测定的影响.最佳色谱条件为:以1.25 mmol/L邻苯二甲酸氢钾为淋洗液,流速1.5 mL/min,色谱柱温45 ℃.在此条件下可以基线分离卤素离子,且NO~-_3、BF~-_4、SO~(2-)_4不干扰测定.该法测定卤素离子的检出限(S/N=3)为0.02 ～0.11 mg/L,峰面积的相对标准偏差(n=5)不大于0.7%,F~-、Cl~- 和Br~- 的标准曲线的线性范围分别为0.1 ～50、0.1 ～50、0.5 ～100 mg/L.将方法用于烷基咪唑四氟硼酸盐离子液体中卤素离子杂质的测定,加标回收率为98% ～102%.     

离子色谱法测定六氟锑酸根离子

采用离子色谱法测定六氟锑酸根阴离子,采用AG17保护柱进行分离,用常规Na2CO3溶液作流动相。为改变保留时间较长、峰形不好的情况,在流动相中加入有机改进剂乙腈,使保留时间缩短,峰形得到明显改善,从而能准确测定样品中六氟锑酸根离子的含量。     

离子色谱法测定土壤中的Cl~–和SO_4~(2–)

采用离子色谱法测定土壤浸提液中的Cl–和SO42–。选择2.0 mmol/L Na2CO3–1.3 mmol/L NaHCO3混合液为淋洗液,流速为2 mL/min,在此条件下,Cl–保留时间为1.96 min,SO42–保留时间约为12.26 min,Cl–,SO42–的质量浓度分别在2~8,10~30 mg/L范围内与色谱参数线性相关,相关系数分别为0.999 4和0.999 7,Cl–,SO42–的平均加标回收率分别为93.8%,105.4%,测量结果的相对标准偏差均小于1%(n=6)。该法适用于土壤中Cl–和SO42–的测定。     

Determination of Urinary Oxalate by Ion Chromatography

Abstract

The factors which are important for calcium oxalate renal stone formation may be studie, in vitro, using the constant composition mineralization method (Gaur and Nancollas, Kidney Int., 26, 767 (1984). Since the molar calcium/oxalate rations in vivo are relatively high (normal range, 5–50) the rates of these seeded crystallization reactions at constant supersaturations are markedly dependent upon the concentrations of oxalate ion. Kinetic studies therefore require a rapid and reliable method for the analysis of this ion. A Dionex QIC analyzer incorporating an anion fiber suppressor unit and conductometric detector has been used to develop a method for the determination of urinary oxalate. The eluent, consisting of a mixture of 3.23 × 10^?3 mol L^?1 NaHCO₃ and 2.41 × 10^?3 mol L¹ Na₂CO₃, was used isocratically at a flow rate of 2.2 cm³ min^?1. The 14 min analysis time was considerably shorter than that reported for previous ionchromatographic methods. The minimum detectactable oxalate in urine was 0.11 × 10^?3 mol L^?1 with a RSD of about 10%. The method is especially suitable for monitoring oxalate in urine mineralization experiments.     

抑制型离子色谱法测定碳酸根

本文利用抑制型离子色谱，以氢氧化钠酒石酸钾钠为淋洗液，成功地测定了ＣＤ３离子，该方法快速，准确，灵敏度较高，线性范围１．０－１００．０ｍｇ／Ｌ，检出限０．５ｍｇ／Ｌ     

离子色谱法测定钒酸根离子的研究

研究了离子色谱测定钒酸根离子的方法。用紫外－可见检测器对钒酸根离子进行了检测,并考察了Ｖ（Ⅴ）－ＰＡＲ显色反应的影响因素,确定了检测钒酸根离子的最佳条件。以此法测定钒酸根离子的检出限为４．０×１０~（－３）ｍｇ／Ｌ,相对标准偏差为１．８％,测定合成水样结果与电感藕合等离子体原子发射光谱分析法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定结果相比较并进行ｔ和Ｆ检验,无显著性差异。