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采用一价铜盐为催化剂、二甲基甲酰胺为溶剂,在均相体系中催化3-氯-1-丁烯异构化生成1-氯-2-丁烯.考察了溶剂、反应温度、催化剂种类和加入量对反应的影响,研究发现反应温度和催化剂的加入量对异构化反应有较大影响.在最优条件3-氯-1-丁烯1 mL,二甲基甲酰胺9 mL,CuCl 0.10 g,60℃反应5 h,产物和原料的浓度比为3.88 mmol L-1.采用在线红外光谱对反应过程进行监测,检测到有红外吸收峰在反应过程中先增加后减少的变化过程,提出了可能的反应机理. 相似文献
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报道一个新型胰岛素增敏剂4-(4-{5-[(二苄胺基甲酰)-甲基]-2-庚基-4-羰基-噻唑-3}-丁基)苯甲酸的合成方法. 该化合物以对碘苯甲酸为原料, 经过羧基的保护、Heck反应、还原反应、Ing-Mnske反应、噻唑环合成、酰胺制备和羧酸保护基解除等一系列反应, 通过对反应条件的优化, 高产率合成4-(4-{5-[(二苄胺基甲酰)-甲基]-2-庚基-4-羰基-噻唑-3}-丁基)苯甲酸, 并对其中间体对碘苯甲酸叔丁酯的合成方法进行研究. 相似文献
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二-(2-羟基-5-长链烷基苯基)-甲烷的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以脂肪酸、苯酚为原料, 经酰化反应、酯化反应、Fries重排、黄鸣龙还原等步骤, 得到正构长链烷基酚, 再与多聚甲醛在酸性催化剂下进行缩合反应, 生成二-(2-羟基-5-长链烷基苯基)-甲烷, 用核磁共振氢谱和碳谱、红外光谱和元素分析对产物进行了结构鉴定. 据上述反应路线, 以工业品壬基酚和多聚甲醛为原料, 合成出了二-(2-羟基-5-壬基苯基)-甲烷, 并对其工艺条件进行了研究. 结果表明, 选用草酸作催化剂, 烷基酚和甲醛物质的量比为2∶1, 130 ℃反应4 h, 产物产率达到60%, 且反应转化率和选择性分别为63%和95%. 相似文献
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用密度泛函方法在B3LYP/6-31G**水平上研究了1-三氯锡烷基-2,3-丁二烯和2-三氯锡烷基-1,3-丁二烯与甲醛的反应.优化得到各驻点的几何构型,通过振动分析和内禀反应坐标对过渡态进行了确认,解析了反应路径.并用SCRF(PCM)方法在同一水平上对在CH2Cl2溶液中的两反应进行了研究.计算了两反应在气相和CH2Cl2溶液中的活化能垒、自由能和平衡常数.结果表明,反应具有很强的选择性,主要得到1-三氯锡烷基-2,3-丁二烯与甲醛反应的产物.该结果与实验事实一致. 相似文献
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选用2-溴-5-氯苯甲酸为起始原料,经过还原、氯化及醚化制备抗丙肝新药维拉帕维的关键中间体7-(2-溴-5-氯苄氧基)-3,4-二氢萘-1(2H)-酮.并考察了还原反应中溶剂,和醚化反应中缚酸剂等反应条件对收率的影响.确定较佳的反应条件:还原反应选用THF作为溶剂;醚化反应选用碳酸钾作为缚酸剂,DMF作为溶剂.三步总收率66.5%,产物经过1H NMR和MS确认. 相似文献
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采用5,6-二氢-6-烷基(芳基)-2H-吡喃-2,4-二酮和醛进行缩合反应,合成了二[4-羟基-5,6-二氢-6-烷基(芳基)-2H-吡喃-2-酮-3-]烃.其结构经1HNMR和元素分析证实.对反应条件(反应温度、反应时间)进行了探讨.生物活性初步测定表明,该类化合物具有一定的杀菌和抗烟草花叶病毒的活性. 相似文献
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(-)-10-表-α-莎草酮(1)广泛用做合成多种稠环倍半萜的手性起始原料,该化合物的合成研究早已引起广泛关注,目前虽有多种合成方法,但存在一些问题有待解决,如:立体选择性不好[1]、需要手性胺和EVK[2]等昂贵的试剂,增加了反应成本,不利于大量制备.近期我们小组以价廉易得的(+)-二氢香芹酮和丙烯酸甲酯为起始原料经四步反应,高产率、高立体选择性的得到了(-)-10-表-α-莎草酮.并对关环反应进行了深入研究,提高了反应收率[3].这是对前人合成方法的一个重要改进.具体的合成路线如Scheme 1所示. 相似文献
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分别以无水氯化锌、对甲苯磺酸为催化剂,采用微波辐射法,在无溶剂条件下由4-氯间苯二酚与三氟乙酰乙酸乙酯缩合制备标题化合物;优化了反应条件.结果表明,在微波辐射下,无水氯化锌对该反应有较好的催化活性,相应的4-三氟甲基-7-羟基-6-氯香豆素的产率可达73.0%.优化的反应条件为:4-氯间苯二酚、三氟乙酰乙酸乙酯和无水ZnCl2的摩尔比为1∶1.1∶0.9,微波辐射功率800W,辐射时间20min,反应温度85℃. 相似文献
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以5-取代-3,4-二卤-2(5H)-呋喃酮为底物进行Sonogashira偶联反应, 考察了反应温度、反应时间、钯催化剂种类与用量、碱种类与用量、溶剂、底物结构等对偶联反应的影响, 合成了28种新的2(5H)-呋喃酮衍生物, 其结构用IR, 1H NMR, 13C NMR, MS和元素分析等方法进行了表征. 在优化的反应条件下, 即反应溶剂为甲苯、催化剂为3 mol% Pd(PPh3)4和10 mol% CuI、碱为6 equiv. KF、反应时间72 h、反应温度30 ℃时, 反应产率42%~84%. 利用该Sonogashira偶联反应合成新型的多官能团烯二炔结构化合物, 不仅合成途径简捷、反应条件温和, 绝大部分反应产率中等以上, 而且无需额外加入配体, 适用于芳香的和脂肪的末端炔烃. 相似文献
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以乙二醛、甲基肼和盐酸羟胺为起始原料,经缩合、肟化得到中间体肟基甲腙;该中间体不经分离直接加入到硫酸铜-吡啶-水体系中,经缩合环化得到2-甲基三唑-1-氧化物(MTO);随后用混酸(硝酸+硫酸)硝化得到目标产物2-甲基-4,5-二硝基三唑-1-氧化物(DNMTO);初步探讨了环化反应的机理,研究了反应温度与时间等因素对硝化反应的影响,确定了最佳硝化反应条件.与此同时,利用红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析等分析了中间产物和DNMTO的组成和结构.结果表明,目标产物的总收率为16%,纯度为99%;最佳硝化反应温度为100℃,最佳硝化反应时间为0.5h. 相似文献
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以自制的正构长链烷基酚为原料与多聚甲醛在碱性催化剂下进行羟甲基化反应,生成2,6-二羟甲基-4-烷基苯酚,再与另两分子烷基酚在固体超强酸催化下进行缩合反应生成2,6-二(5-烷基水杨基)-4-烷基苯酚,用核磁共振氢谱和碳谱、红外光谱和元素分析对产物进行了结构鉴定,探讨了催化剂、反应物料配比、反应时间等条件对产物产率的影响.另外根据上述反应路线,以工业品壬基酚和多聚甲醛为原料,经羟甲基化反应、缩合反应合成了2,6-二(5-壬基水杨基)-4-壬基苯酚.上述两种结果表明,选用SO24-/SnO2固体超强酸作催化剂,2,6-二羟甲基-4-烷基苯酚和烷基酚的配比为1:2,140℃反应2h,产率达到95%. 相似文献