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无溶剂无催化剂条件下,以芳香酸、二氯亚砜和铁氰化钾为原料,经氯化、氰化两步一锅合成了一系列芳酰基腈化合物。 考察了氰化过程中反应温度、反应时间对产率的影响。 实验结果表明,其最佳反应条件为:反应温度为180 ℃,反应时间为2 h,产物收率达71%~92%。 产物经IR、1H NMR和13C NMR分析确认。 本方法具有工艺操作简单、产率高、无溶剂无催化和环境友好等优点。 相似文献
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本工作发展了一种三组分在连续流动技术下高效制备(Z)-N-乙烯基环N,O-缩醛衍生物的合成方法. 以廉价易得原料为反应起始物, 在连续流动技术下发生可控的串联环化反应, 反应经历一个独特的分子内重排过程形成C—O和 C—N键. 最终, 高选择、精准合成含氮、氧六元环和七元环杂环分子, 两步合成仅需50 min. 连续流动合成技术的运用避免了多组分反应中两组分反应不彻底和副反应等问题, 提供了一种高选择性组装多组分可替代的合成方法, 产率高达96%, 为化工原料高值转化利用提供借鉴. 相似文献
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高分子负载CuI催化“一锅法”合成1,2,3-三唑化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
制备了高分子负载CuI催化剂,将其应用于1,3-偶极环加成反应.制备了1,2,3-三唑类化合物,考察了溶剂、碱、催化剂用量、反应气氛对反应的影响,确定了较佳的反应条件.研究表明,以PEG/H2O为溶剂在室温下就能有效地催化反应,生成单一的1,4取代的三唑化合物,同时,进一步考察了不同底物的反应效果.苄基和烯丙基类卤代烃活性较高.反应8 h得率为72%~94%;饱和卤代烃经延长反应时间有中等以上收率;芳烃反应活性较差,碘代芳烃在85℃反应24 h,只有中等收率,而溴苯根本不发生反应.催化剂经过简单的过滤洗涤后可重复使用4次.显示了较好的催化活性. 相似文献
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合成了9种N,O-配体化合物L1~L9.化合物L1~L4分别与0.5 equiv.Co2(CO)8发生氧化还原配位反应生成中性单核钴化合物1~4;L5~L7分别与1 equiv.Co2(CO)8发生歧化和氧化还原配位反应;L8与5/6 equiv.Co2(CO)8以及1.2equiv.MeOH和0.4 equiv.H2O发生歧化和氧化还原配位反应;L9与0.5 equiv.Co2(CO)8发生歧化配位反应生成同钴核离子对化合物5~9.这些化合物中的阴离子均为[Co(CO)4]-.相应地,化合物8中的阳离子是三核钴簇,其它化合物中的阳离子都是单核钴.化合物1~9通过FT-IR谱... 相似文献
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噻吩骨架存在于噻氯匹定、奥莫替尼以及替诺立定等药物中,可用作抗血栓药、抗肿瘤药和消炎镇痛药.目前,对该骨架分子的修饰研究一直是药物合成的热点之一.本文报道了一种在碳酸钾存在条件下,由1,3-二羰基化合物、二硫化碳、溴乙烷以及溴乙腈,通过连续多组分“一锅”反应合成多取代噻吩类化合物的新方法.通过核磁共振波谱和质谱对所得化合物的结构进行了表征,并探讨了该合成反应的机理.该合成方法条件温和、操作安全且收率高. 相似文献
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《有机化学》2017,(3)
以2-氨基吡啶衍生物为原料,通过简单而高效的两步反应合成了6个新型N,O-配位吡啶氟硼化合物2a~2f,其结构经~1H(~(13)C、~(19)F)NMR,ESI-MS,IR和X单晶衍射分析表征,并对其光谱性质进行实验和理论计算研究.结果表明,苯环(或吡啶环)上含给电子基的化合物2b,2c,2e,2f的最大吸收峰位于360~420 nm(λ_(abs)=368,400,365,418 nm),且具有较大的摩尔吸光系数(ε=28760,51980,25250,40750 L·mol~(-1)·cm~(-1)).明显不同的是,苯环对位无取代基的化合物2a和含吸电子基的化合物2d的最大吸收峰分别为340和337 nm.同时,化合物2b,2c,2e,2f具有一定的溶剂效应,随着溶剂极性的增加,发射光谱红移且荧光强度降低,说明这些化合物中存在着一定的分子内电荷转移(ICT)效应.此外,实验结果和理论计算验证了化合物2b,2c,2e,2f中存在ICT,并揭示了取代基对化合物的光谱性质具有显著影响.希望通过这些研究可为进一步发展ICT-型荧光染料及其应用打下良好基础. 相似文献
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室温离子液体催化“一锅法”合成3, 4-二氢嘧啶-2-酮 总被引:17,自引:0,他引:17
利用室温离子液体作催化剂,芳香醛、尿素和乙酰乙酯或乙酰丙酮三组分缩合制备3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物,反应条件温和,反应时间短,且不需另加有机溶剂,考察了不同取代基对芳香醛、尿素和乙酰乙酸乙酯或乙酰丙酮三组分缩合反应的影响。还考察了不同的室温离子液体的催化性能,发现1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐较1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的催化效果略好。 相似文献
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报道了镁粉(4)促进下,以Weinreb酰胺(1a~1j,1l~1n,1p~1r)、苯乙炔(2)和正丁基溴(3)为原料,"一锅法"合成α,β-炔酮类化合物(5a~5j,5l~5n,5p~5r)的反应。结果表明:在最优反应条件(THF为溶剂,3 1.1 mmol,4 1.25 mmol,混拌2 h;加入2 0.75 mmol,搅拌1 h;加入1 0.5 mmol,于室温反应)下,5a~5j,5l~5n,5p~5r产率45%~86%,其结构经~1H NMR和~(13)C NMR确证。 相似文献
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在Na OH存在下,以溴乙醇为羟乙基化试剂对壳聚糖进行了改性,得到羟乙基壳聚糖(HECTS);用元素分析法(EA)确定了产物的羟乙基取代度(DS),并以产物的取代度为基准,用四因素三水平正交实验优化了反应的条件;同时,用FT-IR和~1H NMR表征了产物结构,超声辅助直接溶解法评价了产物的水溶性。结果表明,壳聚糖经碱化处理后再用溴乙醇改性,生成的产物为N,O-羟乙基壳聚糖(N,O-HECTS),羟乙基取代度为82.42%及其以上的N,O-HECTS在中性条件就具有较好的水溶性;当n溴乙醇/n壳聚糖单元=5.0,nNaOH/n壳聚糖单元=10.0,反应温度为50.0℃和反应时间为36.0h时,N,O-HECTS的羟乙基取代度可达112.39%。 相似文献