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《有机化学》2015,(12)
N—F双苯磺酰胺作为一种常用的氟化试剂,会因为苯环上修饰不同的官能团而影响试剂本身的电子效应,这些改变会影响到试剂中N—F键的强弱,也就是试剂的氟化活性,进而对氟化反应产生比较大的影响.主要合成了不同取代基的N—F苯磺酰胺试剂,并且用这些试剂与几种烯醇硅醚进行氟化反应,以期望找到活性更高的氟化试剂.从实验结果可以看出,在众多的不同取代基的N—F苯磺酰胺试剂中,N-氟-4-硝基-4'-氟双苯磺酰胺与N-氟-4-叔丁基-4'-氟双苯磺酰胺的氟化效果优于N-氟双苯磺酰胺(NFSI).对这两种试剂进行了一系列的底物的拓展,并且与N-氟苯磺酰胺(NFSI)进行了比较.实验结果表明,对于某些底物论这两种试剂的氟化性能比未经修饰的N-氟苯磺酰胺(NFSI)要好. 相似文献
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众多胺类及含氟化合物具有重要的生理活性,在医药领域均具有不可替代的作用.过渡金属催化的C-H胺化及氟化反应因其高反应效率及原子经济性,受到了合成化学家的关注,为生物碱类天然产物及含氟分子的合成提供了便利.N-氟代双苯磺酰胺(NFSI)兼有氟原子及含氮官能团,可以在过渡金属催化下参与多种类型的有机反应,实现C-H键的氟化或胺化.因此,探索NFSI参与的C-H键直接氟化或胺化反应具有重要意义.综述了近十年NFSI参与的C-H活化构建C-N键和C-F键方法的研究进展,围绕各类方法的反应机理和应用范围进行阐述,同时对该领域的局限性和发展前景进行总结和展望. 相似文献
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首次报道了方酰胺催化环状磺酰亚胺α-位的不对称胺化反应。以N-环状磺酰亚胺与偶氮二羧酸酯为原料,在方酰胺催化下经Michael加成反应构建C-N键,合成了一系列新型糖精衍生物;1-(1,1-二氧代苯并异噻唑-3-基)-1-肼二甲酸二苄酯丁烷经还原、关环反应得含尿素结构的并环衍生物,其结构经1H NMR,13C NMR和HR-MS表征。并考察了反应温度、反应时间和底物结构对胺化反应的影响。结果表明,以奎宁方酸胺为催化剂时,最佳反应条件为:二氯甲烷为溶剂,4MS为添加剂,于-30℃反应24 h,收率95%~99%,84%e.e.~94%e.e.。 相似文献
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用双环[2,2,1]庚-5-烯-1,4,5,6,7,7-六氯-2,3-二酸酐与尿素共熔制备双环[2,2,1]庚-5-烯-1,4,5,6,7,7-六氯-2,3-二酰亚胺.此酰亚胺与甲醛和胺(芳香及脂肪胺)在乙醇中反应,可生成N-曼尼希碱,且产率较高.用此法共制备了二十四个N-曼尼希碱,其中二十二个是新化合物.除了11及13号外(见表)都是在室温下获得的.硝基(对、邻)苯胺与甲醛及该酰亚胺的反应,在室温得到双(对、邻硝基苯胺基)甲烷,回馏一小时后亦可获得预期的N-曼尼希碱.先把该酰亚胺转变成N-羟甲基的衍生物,然后再与胺反应也可得到N-曼尼希碱.该酰亚胺与胺-甲醛缩合物反应,不需另加酸同样也生成N-曼尼希碱. 相似文献
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以p-全氟壬烯氧基苯磺酰氯(Ⅰ)为原料,经酰胺化和季胺化两步反应,制备了N-3-(二甲氨基丙基)对全氟壬烯氧基苯磺酰胺(Ⅱ)和N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰胺基)丙基]-N,N-二甲基乙酸铵(Ⅲ),用FTIR、1HNMR、ESI-MS对II和III的结构进行了表征。中间体N-3-(二甲氨基丙基)对全氟壬烯氧基苯磺酰胺(Ⅱ)的较优合成工艺条件为:溶剂为二氯甲烷,n(Ⅰ):n(N,N-二甲基丙二胺)=1:1.75,20℃反应4 h,Ⅱ的收率可达99.49%。N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰胺基)丙基]-N,N-二甲基乙酸铵(Ⅲ)的较优合成工艺条件为:n(Ⅱ):n(氯乙酸钠)=1:1.1,n(Ⅱ):n(碳酸氢钠)=1:1.5,60℃反应9 h,Ⅲ的收率为93.58%。 相似文献
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近年来,关于醇、胺、亚胺、烯胺和吲哚的甲酰化法,曾有一些报道。但这些方法往往要用不易制取的甲酰化剂,另外像酰胺、内酰胺和酰亚胺尚不能用这些酰化剂甲酰化。它们需要用间接的方法,效果不能令人满意。例如N-甲酰基-2-吡咯烷酮,要用1-乙烯基-2-吡咯烷酮的臭氧化来制取,产率仅为15%。这里介绍的N,N-二甲酰基乙酰胺是个很好的甲酰化剂,可通过以下两步反应来合成: 相似文献
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用邻苯二甲酰亚胺与二乙胺基乙腈反应进行氰甲基化制备N-氰甲基邻苯二甲酰亚胺,反应温度高、时间长、产率低(160℃、22小时、22.2%)。我们首次用无水氟化钾催化邻苯二甲酰亚胺与氯乙腈的氰甲基化反应,成功地制得了N-氰甲基邻苯二甲酰亚胺,取得了满意的 相似文献
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聚乙二醇在N-烃化反应中的相转移催化作用 总被引:5,自引:0,他引:5
N-烃基邻苯二甲酰亚胺类化合物是合成脂肪族伯胺和α-氨基酸的重要中间体。近年来,Landini,D.,Santaniallo,E.等先后报道过在鎓盐存在下进行邻苯二甲酰亚胺的相转移催化烃化反应。 相似文献
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