气相色谱新型火焰光度检测器及其性能研究

气相色谱新型火焰光度检测器及其性能研究江桂斌，徐福正（中国科学院生态环境研究中心，北京１０００８５）现有的气相色谱火焰光度检测器（ＦＰＤ）是Ｂｒｏｄｙ和Ｃｈａｎｅｙ在１９６６年首先设计使用的￣［１］，这种检测器所用的氢火焰周围是空气，属于一种气相发射...     

用毛细管气相色谱脉冲火焰光度检测器测定汽油中的含硫化合物

采用毛细管气相色谱／脉冲火焰光度检测器（GC／PFPD）对催化裂化汽油中大部分硫化物做了定量和定性研究。在此基础上,考察了降硫助剂与平衡剂掺混后的使用性能,并采用GC／PFPI）对产物FCC汽油中硫化合物进行了分析测定,结果表明降硫助剂的加入使FCC汽油硫含量显著下降。     

气相色谱表面发射火焰光度检测法测定汽油中的四乙基铅

本文介绍气相色谱表面发射漯焰光度法快速、简便地测定汽油中的四乙基铅，最小检测限为０．３ｎｇ。所得结果与气相色谱－原子吸收联用法基本一致。     

西红柿、卷心菜中残留丙溴磷的提取及气相色谱-火焰光度检测法分析

 报道了一种简便、快速的西红柿、卷心菜中丙溴磷的提取净化及测定方法。采用丙酮 正己烷 (体积比为 1∶1)提取西红柿、卷心菜中的丙溴磷 ,经活性炭净化后 ,用气相色谱 火焰光度检测法直接测定其含量。丙溴磷在西红柿、卷心菜中的加标回收率分别为 96 .2 %～ 10 5 .9% ,94.7%～ 10 2 .3% ,RSD分别为 3.7%～ 4.9% ,3.7%～5 .0 %。西红柿、卷心菜中丙溴磷的最低检出限为 0 .0 6mg/kg。     

气相色谱法测定污染空气中恶臭硫化物

应用固相微萃取(SPME)预处理技术,采用脉冲火焰光度检测器(PFPD)-气相色谱法(GC)测定污染空气中硫化氢、二硫化碳、甲硫醇、1,2-乙二硫醇、甲硫醚、羰基硫6种恶臭硫化物.同时探讨了SPME及色谱的最佳条件.所得各物质的校正曲线相关系数在0.998 0～0.999 4之间,检出限在1.9～4.1 pg之间,加标回收率在89%～102%之间,测定结果的RSD值在1.3%～3.1%之间,所建立方法应用于实际样品分析,获得满意结果.     

毛细管电泳和火焰光度检测器的联用研究

研究了毛细管电泳与火焰光度检测器的联用技术及其应用。有机磷农药经毛细管电泳分离后，流出液被引入气相色谱的火娄光度检测器进行特效检测，毛细管电泳的接地电极接口采用毛细管裂缝处裹醋酸纤维膜的方法，而毛细管电泳和火焰光度检测器的接口则借用了气相色谱的进样口。     

气相色谱法测定催化裂化汽油中的硫化物

采用气相色谱-脉冲火焰光度检测器(PFPD),以甲基聚硅氧烷(PONA)石英毛细柱作为分析柱,建立了催化裂化汽油(FCC)中硫化物的分析方法.样品的RSD值均小于2%.     

气相色谱-火焰光度法测定水产品中敌敌畏残留

本文建立了快速、准确测定水产品中敌敌畏残留量的气相色谱-火焰光度检测法(GC-FPD)。样品经过乙腈涡旋振荡-固液萃取,乙腈和饱和正己烷组成的溶液中去除类脂,乙酸乙酯反萃取净化,定容后采用气相色谱分析。结果显示,在敌敌畏浓度为0~1.0μg·mL-1范围内,色谱峰的峰高与其浓度线性关系良好,相关系数(r2)为0.9996;在添加水平分别为2、4、20μg·kg-1的草鱼、虾和鳖空白肌肉组织样品中,加标回收率在87.9%~95.6%之间,相对标准偏差低于8%,检测限和定量限分别为0.6μg·kg-1和1.8μg·kg-1。     

微柱高效液相色谱与火焰光度检测器联用研究

报道了微柱高效液相色谱（micro-column HPLC）与火焰光度检测器（FPD）在线联用系统的研究,目的是发展一种不经复杂前处理步骤即可直接测定有机锡化合物的方法。三丁基锡氯化物（TBT）等经HPLC微柱分离后,通过毛细管连接引入特制的燃烧头,通过火焰光度检测器进行检测,对系统有关参数进行了优化和讨论。所建方法可以直接测定各种水样中的三丁基锡氯化物。     

氢化物－气相色谱的元素光度检测器

研究开发的一种新型的元素光度检测器主要用于锗、砷、锡和锑的氢化物气相色谱检测，具有高灵敏，高选择性。它是在普通火焰光度检测器的基础上加装了特制的滤光片改制而成的。对锗、砷、锡和锑的检测限分别为３．０×１０￣（－１１）ｇ、７．０×１０￣（－１１）ｇ、７．０×１０￣（－１０）ｇ和１．１×１０￣（－８）ｇ，相对标准偏差分别为１．８％、２．４％、２．６％和３．０％。     

气相色谱/双柱双检测器测定塑料制品中10种有机锡

将不同材质塑料样品用四氢呋喃溶解,再用甲醇沉淀杂质大分子后高速离心过滤,各有机锡在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中与四乙基硼酸钠反应生成有机锡的乙基化衍生物,经正己烷萃取后进行气相色谱定性、定量分析,并对衍生化条件(如衍生时间、酸度、衍生试剂)进行优化。用双柱-质谱和火焰光度双检测器/气相色谱法测定了PVC,PC,PS,AS及ABS不同塑料样品中的二甲基锡、三甲基锡、二乙基锡、一丁基锡、二丁基锡、四丁基锡、二辛基锡、三环己基锡、二苯基锡和三苯基锡共10种有机锡化合物。采用外标法定量,在0.01~10 mg·L-1浓度范围内,各有机锡化合物均呈良好线性,其相关系数(r)均大于0.999。测得PVC,PS,ABS不同塑料样品中10种有机锡的回收率为75.1%~110.1%,相对标准偏差(n=6)小于10%,检出限为0.005~0.037 mg/kg。该方法重复性好,操作简单,灵敏度高,能广泛应用于各种塑料制品中多种有机锡的检测。     

洋葱中多种农药残留的双柱双检测器气相色谱分析法

洋葱中含有许多对人类有用的成分包括:水分、蛋白、脂肪、膳食纤维、碳水化合物、胡萝卜素、视黄醇、硫胺素、核黄素、抗坏血酸、维生素总E、K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Zn等[1].近来的许多研究表明,洋葱具有消炎抑菌,预防心血管疾病、糖尿病等生物活性[2].由于洋葱的医疗价值和保健作用,洋葱现在已经成为人们喜爱的蔬菜,受到人们的重视,尤其在欧美,洋葱被称为"蔬菜皇后".目前,国内外对洋葱的研究越来越多,但是主要集中在研究它的生物活性和成分上[2-4].由于洋葱中合有油类物质,因此给农药残留分析带来许多困难.至今,对洋葱中的农药残留分析还未有成熟的方法.目前,用气相色谱分析多组分农药残留的报道已经有了很多[5,6],关于用双检测器分析多组分农药残留的研究,已越来越引起研究人员的关注[7-9].Jatiender Kumar Dubey等[7]用GC-NPD和GC-ECD检测了食品中乙烯基硫脲的含量.Jiménez等[8]利用GC-NPD和GC-ECD分析了蜂蜜中的农药残留.但是用GC-FPD和GC-ECD分析洋葱中的农药残留还未见报道.本文报道了一种简便、快速的洋葱中多种有机磷和菊酯类农药残留的提取净化及其双柱双检测器测定方法.采用乙睛提取洋葱中的农药,二氯甲烷/乙酸乙酯(20:1,V:V)为淋洗剂,经过Florisil和活性炭净化后,用气相色谱-火焰光度检测器和气相色谱-电子捕获检测器分别直接测定各种农药残留含量.结果表明,采用程序升温,所测定的有机磷和菊酯类农药在DB-1701和BPX608弹性石英毛细管柱上得到了很好的分离,且方法快速、灵敏,完全符合实际应用需要.各种农药的加标回收率范围为86.3～103%,变异系数范围为0.67～4.6%,最低检测浓度范围为0.001～0.005 mg/kg.     

氢化物－气相色谱的元素光度检测器

 研究开发的一种新型的元素光度检测器主要用于锗、砷、锡和锑的氢化物气相色谱检测，具有高灵敏，高选择性。它是在普通火焰光度检测器的基础上加装了特制的滤光片改制而成的。对锗、砷、锡和锑的检测限分别为３．０×１０￣（－１１）ｇ、７．０×１０￣（－１１）ｇ、７．０×１０￣（－１０）ｇ和１．１×１０￣（－８）ｇ，相对标准偏差分别为１．８％、２．４％、２．６％和３．０％。     

气相色谱-脉冲火焰光度法测定水产品中的二硫氰基甲烷残留

建立了气相色谱-脉冲火焰光度法(GC-PFPD)测定水产品中二硫氰基甲烷(MBT)残留的分析方法。用二氯甲烷-正己烷溶液(1∶1,v/v)在超声条件下提取水产品中的MBT,然后用中性氧化铝固相萃取小柱对提取物进行净化和富集,通过HP-5MS石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,最后采用配有脉冲火焰光度检测器的气相色谱仪进行测定,外标法定量。MBT在1.0~20.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.997 1;检出限为0.1 mg/kg;加标回收率为65.6%~97.6%,精密度为6.32%~12.8%(n=7)。该法能很好地满足水产品中药物残留检测的需求。     

水相中丁基锡化合物同时衍生／萃取气相色谱／火焰光度检测方法研究

本文建立了水相中丁基锡化合物的衍生／萃取一步进行气相色谱／火焰光度检测的方法，探讨了溶剂，氮气流速，温度及火焰条件对分离及测定的影响，获得了理想的分离及检测条件。检出限分别为一丁基锡（ＭＢＴ）及二丁基锡（ＤＢＴ）０．２５ｎｇ，三丁基锡（ＴＢＴ）及四丁基锡（Ｂｕ４Ｓｎ）０．５ｎｇ；线性范围０－８ｎｇ，相对标准偏差小于４％。     

顶空固相微萃取-气相色谱表面发射火焰光度检测法测定底泥中的丁基锡化合物

固相微萃取可用于多种样品基体中挥发、半挥发性有机化合物的测定。将固相微萃取技术应用于底泥样品中丁基锡化合物的富集和萃取,以气相色谱分离结合表面发射火焰光度检测器检测,方法灵敏、快速,一丁、二丁、三丁基锡的检测限可达16.9、1.58和0.17ng/g。     

气相色谱法和气相色谱-质谱法测定大蒜中甲基嘧啶磷和乙基嘧啶磷残留量

取经捣碎并混匀的大蒜样品10.00g,加入水3mL、乙腈20mL、氯化钠3g和2个陶瓷均质子,涡旋提取2min,离心,取上层清液10.0mL于40℃下蒸发至近干,用含1%(体积分数)甲酸的甲醇(1+5)混合液溶解残渣。所得溶液流经固相萃取柱(SPE)净化,用3mL含1%(体积分数)甲酸的甲醇(1+5)混合液淋洗萃取柱,弃去淋洗液。用含0.5%(体积分数)氨水的甲醇混合液将吸附在SPE柱上的分析物洗脱,洗脱液在40℃下吹氮至近干,用丙酮-正己烷(1+9)混合液溶解残渣并定容至1.0mL。分别采用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)和气相色谱-质谱法(GCMS)测定此溶液中甲基嘧啶磷和乙基嘧啶磷的含量。结果表明:甲基嘧啶磷和乙基嘧啶磷的质量浓度在一定范围内与其峰面积之间呈线性关系,甲基嘧啶磷和乙基嘧啶磷采用GC-FPD和GC-MS进行测定的测定下限(10S/N)均为0.01mg·kg-1。按照标准加入法进行加标回收试验,采用GCFPD测得回收率在81.6%～91.6%之间,采用GC-MS测得回收率在94.4%～98.1%之间,两方法测定值的相对标准偏差(n=6)分别在4.1%～8.6%和3.1%～9.4%之间。     

气相色谱/氢火焰检测器快速检测海洛因毒品及其来源推测

建立一种海洛因样本的快速检测和来源推测的方法。采用气相色谱/氢火焰检测器(GC/FID)和主成分分析(PCA)的方法对675份云南、新疆两地海洛因样本进行了检测,实现了云南、新疆两地缴获海洛因毒品的特征性划分,阳性率达到83.5%以上。采用GC/FID技术和主成分分析的方法可以实现海洛因样本地理来源区分。     

海水中14种有机磷农药的气相色谱测定方法

建立了毛细管气相色谱-火焰光度检测器测定海水中14种有机磷农药的方法。用CH2Cl2液液萃取pH 6~8范围内的样品,然后采用毛细管柱及火焰光度检测器进行测定。在0.005~0.3μg/mL范围,相关系数为0.9904%~0.9996%。方法检出限低和精密度高,相对标准偏差为1.71%~5.89%。该方法具有灵敏、快速、简便等特点。     

全二维气相色谱-氢火焰离子化检测器定性定量分析柴油中的多环芳烃

提出了全二维气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC×GC-FID)定性定量分析柴油中多环芳烃的方法。利用全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC×GC-TOF MS)确定柴油芳烃的4个族组成,分别为非芳烃、一环芳烃、二环芳烃和三环⁺芳烃,获得37种定性化合物;采用峰面积归一化法对多环芳烃进行定量。结果表明：柴油质控样中多环芳烃测定值的相对误差绝对值不大于5.0%;对柴油样品进行回收试验,回收率为95.7%～104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.7%～4.3%。方法用于7种实际柴油样品分析,并与NB/SH/T 0806-2022进行比对,结果显示两种方法测定值的相对误差绝对值均不大于5.0%。