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设计了微波辅助合成和水解乙酰水杨酸的新型大学有机化学实验。该方法具有反应时间短、试剂用量少和产率高等特点。将乙酰水杨酸回收进行微波辅助水解实验,得原料水杨酸,减少了物耗和废弃物的污染。 相似文献
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微波辐射快速合成乙酰水杨酸 总被引:13,自引:0,他引:13
以本杨酸和乙酸酐为原料、无水碳酸钠作催化剂微波辐射快速合成乙酰水杨酸,并用正交试验筛选出最佳合成工艺条件:n(水杨酸):n(乙酸酐)=1:2.0,微波功率464W,辐射时间60S,催化剂用量为水杨酸质量的2%,重结晶后产率可达90.8%。 相似文献
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采用微波辐射及相转移催化剂改进了高锰酸钾氧化制备苯甲酸实验,系统研究了微波功率、反应温度、反应时间、反应物物质的量比、催化剂用量等因素对产率的影响,并同电热套加热方式进行了比较.结果表明,该反应的最佳条件为:微波辐射时间40 min,微波功率80 W,反应温度80℃,相转移催化剂氯化苄基三乙铵用量为甲苯的0.2当量,高锰酸钾与甲苯的物质的量比为4.5:1.与电热套加热方式相比,微波辐射法缩短了反应时间,并显著提高了反应效率.以苯甲酸制备实验为例介绍了“讲一练二考三”教学新理念及其在有机化学实验教学实践中的运用. 相似文献
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以水杨酸和乙酸酐为原料,用SO■/SiO_2-TiO_2固体酸为催化合成乙酰水杨酸,考察了TiO_2与SiO_2质量比、硫酸浸渍量、浸渍时间、煅烧温度等因素对乙酰水杨酸产率影响,通过红外光谱、扫描电镜和激光粒度仪对催化剂或合成产物进行了表征。得到最佳反应条件:SiO_2:TiO_2质量比为0.4:1、硫酸浸渍量与TiO_2质量比为0.49:1、浸渍时间为26 h、煅烧温度为400℃,该条件下制备的固体酸催化合成乙酰水杨酸产率为65%。该催化剂具有易与反应体系分离,对设备腐蚀性小,可再生等优点。 相似文献
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引入微波技术,对以硫酸为催化剂,水浴回流分水制备苯甲酸乙酯的传统方法进行合理改进,重点考察微波功率、反应温度、反应时间对产率的影响。采用正交设计安排实验,实验结果经过优化组合,得出最佳反应条件为:辐射时间15 min,微波功率600 W,反应温度95 ℃。利用微波辐射加热方式替代普通的沸水浴合成苯甲酸乙酯,达到缩短反应时间,提高反应效率的目的,产物用减压蒸馏分离纯化,整个实验教学具有绿色化、现代化和综合化的特点,有利于提高学生实验兴趣,同时保证了在有限的实验时间内有充足的知识点和充分的技能训练。 相似文献
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结合高分子材料与工程专业的特点,在有机化学实验教学中设计并实施了丙烯酸丁酯制备实验。首先让学生查阅资料,对乙酸异戊酯制备和丙烯酸丁酯制备实验中的催化剂、反应条件、原料和产物性质等内容进行比较分析,并设计初步的实验方案;然后在具体教学实施时通过考察催化剂、反应温度和反应时间的变化,让学生分析这些因素对丙烯酸丁酯产率的影响趋势;最后让学生撰写出基于课外拓展的实验报告内容。整个实验的设计与安排有助于学生初步了解科学研究的方法,提高学生分析问题解决问题的能力,并提高学生的创新能力和实践能力。 相似文献
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本文以2-甲基咪唑、溴乙烷、L-谷氨酸为原料合成新型的咪唑谷氨酸盐离子液体,并对其进行红外光谱、核磁共振、质谱表征,同时将其代替浓H2SO4用于催化乙酸酐和水杨酸的乙酰化反应。探究了离子液体的用量、反应温度、反应时间对阿司匹林合成的影响和该氨基酸离子液体的重复使用性能。结果表明:该离子液体对于合成阿司匹林具有良好的催化效果,在水杨酸为2.76g;乙酸酐为4.083g;氨基酸离子液体用量为3滴、反应温度70℃、反应时间30min的条件下,阿司匹林的产率可达78.2%。 相似文献
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以4A-分子筛为载体,Dawson结构磷钨酸钇(Y2P2W18O62?nH2O)为活性组分,采用浸渍法制备出负载型40% Y2P2W18O62?nH2O/4A-分子筛,并通过FT-IR、EDS、SEM、NH3-TPD及N2吸附-脱附等方法对催化剂进行表征。将其用于催化水杨酸和乙酸酐反应制备乙酰水杨酸,考察了各因素对反应的影响。结果表明:负载前后磷钨酸钇均保持Dawson结构,Y2P2W18O62?nH2O和40% Y2P2W18O62?nH2O/4A-分子筛均呈球形,负载后催化剂的比表面积增大,酸强度和酸量均明显提高。在优化反应条件下,即水杨酸与乙酸酐摩尔比为1:3,反应时间为30min,催化剂用量为反应物质量分数的2.3%,乙酰水杨酸收率为95.2%。催化剂重复使用6次,乙酰水杨酸收率仍保持为77.9%。 相似文献
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《化学通报》2016,(6)
以4A-分子筛为载体,Dawson结构磷钨酸钇(Y_2P_2W_(18)O_(62)·nH_2O)为活性组分,采用浸渍法制备出负载型40%Y_2P_2W_(18)O_(62)·nH_2O/4A-分子筛,并通过FT IR、EDS、SEM、NH3-TPD及N2吸附-脱附等方法对催化剂进行表征。将其用于催化水杨酸和乙酸酐反应制备乙酰水杨酸,考察了各因素对反应的影响。结果表明,负载前后磷钨酸钇均保持Dawson结构,Y_2P_2W_(18)O_(62)·nH_2O和40%Y_2P_2W_(18)O_(62)·nH_2O/4A-分子筛均呈球形,负载后催化剂的比表面积增大,酸强度和酸量均明显提高。在优化反应条件(水杨酸与乙酸酐摩尔比为1∶3,反应时间为30min,催化剂用量为反应物质量分数的2.3%)下,乙酰水杨酸收率为95.2%。催化剂重复使用6次,乙酰水杨酸收率仍保持为77.9%。 相似文献
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本文介绍了3,3'-(苯亚甲基)双吲哚的制备和柱层析分离实验的原理和操作步骤。该实验具有以下特点:(1)反应时间短,30min左右便可完成;(2)产物为粉红色,在进行硅胶板层析和层析柱时比较直观,适合于学生的实验教学;(3)反应物、催化剂和产物的极性相差很大,容易进行柱层析分离产物。该实验特别适合于综合性大学和地方高等师范院校化学和相关本科专业的"有机化学实验"或"综合化学实验"进行开设。 相似文献
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通过微波加热实现无溶剂制备N-苯基苯甲酰胺是典型的绿色酰胺化方法。这一方法采用廉价、环保的柱色谱硅胶为催化剂,催化性能好,效率高。使用苯甲酸和苯胺在120 ℃条件下10 min内完成酰化反应,产率大于90%,这一反应不仅原子经济,而且节约能源,因此,这一实验完全适合于大学实验教学中作为绿色有机实验推广使用。 相似文献