浓硫酸性质实验的整合创新设计

对浓硫酸的几个性质(吸水性、脱水性、强氧化性、遇水放热性、催化性)实验进行了整合创新设计, 解决了教材实验中的药品耗量大、不易操作、药品易撒落、易污染水源、耗时长、不适合学生分组实验等缺点。整合创新后设计的实验不仅操作简便、体现绿色实验理念, 而且操作安全, 适合中小学生开展课外活动。     

环己酮制备实验的改进

以环己醇合成环己酮在大学有机化学基础实验教学中占有重要地位,但是目前实验教学主要使用的方法是重铬酸钠-浓硫酸氧化法,使用强腐蚀性的浓硫酸,并产生含铬强酸性有毒废液。本文采用NaClO-TEMPO-TBAB催化氧化反应,缩短实验时间,提高产率并实现了半微型化实验,在达到同样教学目的的同时避免了原有实验带来的铬污染和强酸问题。     

铜与浓硫酸反应现象中几个值得澄清的问题

在中学、技工校、中等专业学校以及大学的化学教材和有关教学参考资料里,都是以铜与浓硫酸反应为例来分析说明浓硫酸的强氧化性的。有些教材还把铜与浓硫酸反应作为课堂演示实验和学生实验来加以证实浓硫酸的氧化性,并强调:应仔细观察有关现象,或要求从铜片表面、溶液和所放出气体等几方面描述现象。     

综合创新设计实验:“均相反应、异相回收”[PIMPS]H2PW12O40双功能催化剂在酯化、氧化反应中的应用*

磺酸类离子液体及多酸催化剂是近年来应用广泛的2类高效环境友好型催化剂,实现2类催化剂组装成单组分双功能化环保型催化剂并运用到大学有机化学实验中,替代现行实验中常用的强腐蚀性、强氧化性的浓硫酸,是未来实验内容改革的方向之一。本实验合成的[PIMPS]H₂PW₁₂O₄₀(PIMPS=1-丙基-3-磺酸基丙基咪唑磺酸盐)催化剂经¹H NMR、IR确证了结构,并将其应用于苯甲酸乙酯合成、苯甲硫醚氧化反应中。实验结果表明,此单组分催化剂具有酸催化、氧化催化双功能特性,催化效果良好,具有可重复使用、无腐蚀性等显著优点。在催化反应中兼具均相催化和非均相催化特点,催化剂能够实现在反应体系中的均相反应、异相回收。通过此实验的开展,培养了学生依据绿色化学理念发现问题、解决问题的创新能力和创新意识,有利于学生深入理解单组分双功能催化剂的概念,有效地达到理论和实践的有机结合。     

无水三氯化铝催化乙醇脱水反应制乙烯的实验研究

针对浓硫酸或五氧化二磷作催化剂的不足,该研究采用无水三氯化铝催化乙醇制乙烯,可使反应体系在120~130℃左右产生大量乙烯气体。同时从理论上探究了无水三氯化铝催化乙醇脱水的机理,并从教学演示实验的角度改进了反应装置,取得了较好的实验效果。     

浓硫酸吸水性的验证实验

对于浓硫酸的吸水性,现行中学化学教材没有进行直观的验证,学生对浓硫酸的这一性质缺乏感性认识。本文设计一个浓硫酸吸水性的验证实验,以加深学生的印象和提高他们的兴趣。     

浓硫酸氧化性实验的改进

现行中师化学教材中有关浓硫酸的氧化性实验存在以下几个问题.     

乙烯制备实验的研究和改进

不少有机化学实验教材和现行的高中化学教材都安排了乙烯的制备实验,所介绍的实验方法基本上也是一样的:用体积比为1：3的95%乙醇和浓硫酸为原料,加热到160℃以上产生乙烯,用氢氧化钠溶液洗气（高中教材上的实验没有洗气步骤）,除去粗乙烯中包含的二氧化硫、二氧化碳等酸性气体。     

用数字化实验演示浓硫酸的吸水性

浓硫酸的吸水性实验,尤其是浓硫酸对气体的干燥实验,难以用传统的实验手段演示。利用相对湿度传感器进行对比实验,分别测定有浓硫酸和没有浓硫酸的密闭容器中空气湿度的变化,可以非常明显地看到空气的湿度在浓硫酸作用下急剧减小,说明浓硫酸将空气中大部分水吸收了,从而得出浓硫酸具有吸水性,浓硫酸可以作为气体干燥剂。     

铜与浓硫酸反应的实验探究与改进

从异常现象分析、反应物的最佳用量、最佳合理装置3个方面对新教材中有关金属铜与浓硫酸的反应进行探究，并对教材中演示实验装置进行了改进，取得了较为理想的实验效果。     

做好高一化学中的几个演示实验

高一化学课本中氨的接触氧化、铜跟浓硫酸反应与压强对化学平衡移动的影响等几个实验,不容易达到预期的演示效果。现介绍我们实践的一些体会。一.氨的接触氧化本实验要求看到二点:能看到红棕色二氧化氮气体;能看到催化剂维持红热状态。这样方可论证氨催化氧化是放热反应,且有一氧化氮生成。     

唾液酸酶检测剂(X-Neu5Ac)的合成

以唾液酸为起始原料,在浓硫酸催化下进行甲酯化反应得到唾液酸甲酯,收率比文献方法提高了20%以上;再通过酰氯反应制得化合物4,收率由86.4%提高到98.9%;化合物4于四氢呋喃(THF)中在氢化钠作用下与化合物6进行缩合反应,最后在MeONa醇解与碱作用下水解得到目标产物唾液酸酶检测剂X-Neu5Ac.该合成过程采用浓硫酸催化的方法得到化合物2,原料易得,操作更安全简单,避免了使用昂贵的树脂或者危险性很高的重氮甲烷.在酰氯反应中采用一锅法同时实现了乙酰基保护和氯代反应.另外,对关键中间体7的合成反应条件进行了单因素实验优化,获得了最佳合成条件:反应温度为室温(25℃),加入溶剂量为每g底物20 m L溶剂,反应时间为10 h.通过X-Neu5Ac活性成分的应用研究,发现检测所得产物的稳定性和显色灵敏性均达到要求.采用~1H NMR,ESI-MS和HPLC-MS对产物进行了结构表征.     

证明海带中存在碘元素实验的改进

对教材中"证明海带中存在碘元素"实验的灼烧法进行进一步研究,对灰化过程的细节提出坩埚灼烧不要加盖或使用蒸发皿的建议,并尝试用微波炉灰化干海带。提出了冷水1 min浸泡检验法和干海带浓硫酸直接氧化法2种直接证明方法。通过对3种不同实验方法在教学中所起作用的反思,提出了对教材实验的使用建议。     

对叔丁基甲苯的直接电解氧化

由对叔丁基甲苯合成对叔丁基苯甲醛,主要有化学氧化法、空气(或氧气)催化氧化法和电化学氧化法。化学氧化法通常使用二氧化锰作氧化剂,在浓硫酸中氧化合成对叔丁基苯甲醛。此法的主要缺点是产生大量的硫酸锰,需回收处理。另外,浓硫酸介质腐蚀设备且对环境有一定影响。空气催化氧化     

浓硫酸与蔗糖反应的实验探究--实验型研究性学习的教学设计

本文以浓硫酸与蔗糖反应的实验教学,凸现学生主动探究的主体作用。在课堂研究性学习中,教师精心创设情景,悉心指导学生演示实验、观察现象、自由发问、相互研讨,依托教材解答缘由,既理解了浓硫酸的三大特性与蔗糖的化学成分,又学会了发现、求索、归纳等科学方法。师生导研教学相长,增强科学与人文素养,提高教学效益和教育质量。     

微波辐射活性炭固载钨硅酸催化合成丙酸异戊酯

丙酸异戊酯是一种用途广泛的香料,为无色透明液体,具有浓郁的菠萝和洋梨果实香气,广泛用于涂料和食品工业.目前,国内外主要用浓硫酸催化酯化来合成[1].这个工艺虽然成熟,浓硫酸的催化活性较高,价廉易得,但其酸性很强,易引起副反应,严重的腐蚀设备和污染环境[2],所以研究一种新型、高效、绿色的催化剂是十分必要的.     

硫酸铈(Ⅳ)催化合成丁酸丁酯

丁酸丁酯被广泛应用于食品、医药、烟草、日用化学工业 ,目前工业生产方法以浓硫酸催化丁酸和丁醇反应为主[1] 。由于浓硫酸的脱水、氧化作用 ,使得产物色泽深 ,产率低 ;而且硫酸易腐蚀设备 ,产品后处理产生的酸性废水严重污染环境。因此人们在努力寻找浓硫酸催化法的替代方法。用对甲苯磺酸、杂多酸为催化剂[2 4 ] 对合成丁酸丁酯具有很好的催化效果 ,但存在反应时间长、原料用量大等问题。本文以结晶硫酸高铈为催化剂合成了丁酸丁酯。1　实验部分1 .1　仪器与试剂岛津ＧＣ 1 6Ａ气相色谱仪 ,ＦＴＳ 2 1 0 0型红外光谱仪(美国Ｂｉｏ Ｒａ…     

固体酸催化合成乙酸正丁酯——推荐一个绿色化学实验

以自制固体酸Zr(SO4)2/SiO2代替浓硫酸为催化剂改进乙酸正丁酯合成实验;通过吸附吡啶的红外光谱图FT-IR表征固体酸的酸类型;采用KOH标准溶液滴定反应混合物的酸值测定反应的酯化率。结果表明,固体酸Zr(SO4)2/SiO2为Brönsted酸,其制备简单,催化合成乙酸正丁酯的酯化率高达99%,反应后处理简便,无废液排放,催化剂可重复使用;改进型实验符合绿色化学要求,并涉及无机、有机、分析及物理化学的相关内容,具有显著的综合性化学实验特征。     

绿色催化氧化合成邻硝基苯甲醛——一个氧化合成教学实验

采用“科学问题为目标导向”的实验教学指导原则,将邻硝基苯甲醛的绿色合成工艺开发为有机化学基础实验,丰富了绿色氧化反应在实验教学中的应用。本新创实验以水溶性2-(2,2,6,6-四甲基-4-亚哌啶基-1-氧化物)乙酸(简称TEMPO-COOH)为催化剂,在摩尔分数0.1%用量下,催化次氯酸钠氧化邻硝基苄醇,实现了重要有机合成中间体邻硝基苯甲醛的高选择性绿色催化合成,产率达93%,纯度>99%。作为本科生基础教学实验,本案例不仅涉及多种有机化学实验基本操作,还包含反应监测、结构表征、纯度分析等重要环节,同时还融入了绿色化学理念和有机合成方法学研究的实验探究过程。该新创实验所用试剂环境友好,安全性高,教学时长约为3–4 h,非常适合用于有机化学基础实验教学。以本实验方案为蓝本,结合有关氧化反应研究进展的微课学习和拓展练习,实现了理论知识与合成实践之间的有效互动,提升了化学专业本科生解决较为复杂有机合成问题的综合能力,提高了化学类人才的培养质量。     

巧用注射器和Y型管改进铜与浓硫酸反应的实验

对现行教材及文献中铜与浓硫酸反应实验设计的优点和不足进行了分析,并在借鉴已有研究的基础上,秉承绿色化和微型化的实验设计理念,对该实验装置进行优化改进。通过利用一次性注射器和Y型管,使得整个实验过程在封闭系统中进行,实验现象明显的同时减少了药品用量,简化了操作步骤,尾气吸收彻底。