酸水解法提取-高效液相色谱-质谱法测定乳粉中胆碱的含量

取5g乳粉样品,用适量40～45℃水溶解后,用水稀释至100 mL。分取1 mL,与50μL 1 000mg·L^-1(以胆碱-1,1,2,2-d₄计)氯化胆碱-1,1,2,2-d₄内标溶液和10mL 1mol·L^-1盐酸溶液混合,于70℃加热3h。冷却后用500g·L^-1氢氧化钠溶液调节上述溶液酸度至pH(5.0±0.1),用水稀释至100mL。分取上述溶液1mL,用体积比95∶5的乙腈和10mmol·L^-1甲酸铵溶液的混合溶液稀释至10mL,过0.22μm有机滤膜,滤液供高效液相色谱-单四极杆质谱仪分析。在色谱分析时,以ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱作固定相,以不同体积比的乙腈和10mmol·L^-1甲酸铵溶液-甲酸混合溶液(pH 5.0)的混合溶液作流动相进行梯度洗脱;在质谱分析时,以电喷雾离子源正离子(ESI⁺)模式电离,以选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量。结果显示：胆碱的质量浓...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定葵花籽中4种交链孢霉毒素的含量

取2.5 g已粉碎的葵花籽样品，加入500.0μL含100.0μg·L^-1交链孢酚单甲醚-d₃(AME-d₃)、1 000.0μg·L^-1滕毒素-d₃(TEN-d₃)和交链孢酚-d₂(AOH-d₂)、5 000.0μg·L^-1细交链孢菌酮酸-d₁₃(TeA-d₁₃)的混合内标溶液，混匀，放置过夜，用25.0 mL体积比为45∶10∶45的乙腈-甲醇-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(pH 3.0)混合液振荡提取，离心。取上清液，用水定容至30.0 mL,分取6.0 mL,加入15.0 mL 0.05 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(pH 3.0),过Waters Oasis HLB固相萃取柱(预先用5.0 mL甲醇和5.0 mL水活化),用20%(体积分数)甲醇溶液淋洗，抽干固相萃取柱，用10 mL体...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定泉州市洛阳江水体中4种壬基酚聚氧乙烯醚降解产物的含量

水样过玻璃纤维滤膜后,在滤液中加入适量内标正壬基酚-d₄(4-n-NP-d₄)溶液,使其质量浓度达到10.0μg·L^-1,涡旋混匀后备用。底泥样品或生物样品的可食部分经除杂、冷冻干燥、研磨后,分取1 g底泥样品或0.2 g生物样品,加入1 000μg·L^-1 4-n-NP-d₄内标溶液100μL和甲醇(底泥样品提取溶剂) 5.0 mL或乙腈(生物样品提取溶剂) 5.0 mL,振荡30 s,超声30 min,离心5 min,收集上清液。重复提取一次,合并上清液,并使其中的4-n-NP-d₄质量浓度达到10.0μg·L^-1。将上述样品溶液引入超高效液相色谱-串联质谱仪,其中的壬基酚聚氧乙烯醚降解产物[壬基酚单乙氧基醚(NP1EO)、壬基酚二乙氧基醚(NP2EO)、对壬基酚(4-NP)和正壬基酚(4-n-NP)]在Shim-pack GIS C₁₈色谱柱上以体积比95∶5的甲醇和1 mmol·L^-1     

Bond Elut PBA固相萃取柱净化-高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中金刚烷胺和利巴韦林的残留量

取鸡肉样品约2.0 g,加入100μg·L^-1金刚烷胺-d₆和利巴韦林-¹³C₅的混合内标溶液100μL和体积比为7∶3的20 g·L^-1三氯乙酸溶液-乙腈的混合溶液15 mL,涡旋30 s,振荡15 min,离心5 min,上层有机相转移至50 mL离心管中。重复上述操作一次,合并上层有机相,过普通滤纸,滤液用约100μL氨水调节酸度至pH 8.5,过活化好的Bond Elut PBA固相萃取柱。固相萃取柱先以体积比1∶9的乙腈-0.25 mol·L^-1乙酸铵混合溶液3 mL和含5%(体积分数)氨水的甲醇溶液3 mL淋洗,然后以含2%(体积分数)甲酸的甲醇溶液4 mL洗脱。收集洗脱液,氮吹至干,残渣用体积比1∶9乙腈-水混合溶液1 mL复溶后,过0.22μm滤膜。滤液进入高效液相色谱-串联质谱仪,在Eclipse XDB-C₈色谱柱上用不同体积比的含5 mmol·L^-1乙酸铵的1%(体积分数)甲酸溶液-甲醇-水...     

超声辅助衍生-高效液相色谱法测定水中草铵膦、草甘膦及氨甲基膦酸的含量

取2 mL水样，依次加入6 mg二水合柠檬酸三钠、1 mL 0.05 mol·L^-1四硼酸钠溶液和2 mL 1 g·L^-1 9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)溶液，在常温、250 W超声功率下衍生10 min。加入0.40 g氯化钠进行盐析，涡旋2 min,静置1 min,收集下层水相过0.45μm滤膜，滤液用高效液相色谱法分析。以PAH C₁₈色谱柱作固定相，不同体积比乙腈和0.2%(体积分数)磷酸溶液的混合溶液作流动相进行梯度洗脱分离，荧光检测器检测。结果显示：草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸的质量浓度均在0.400～50.0μg·L^-1内和其对应的衍生产物的峰面积呈线性关系，检出限(3.143s)分别为0.2,0.1,0.1μg·L^-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为87.6%～100%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.7%～12%。方法用于实际水样的分析，检出结果均为阴性。     

滤过型固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中15种全氟化合物的含量

提出了滤过型固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中全氟丁酸、全氟戊酸、全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟十三酸、全氟十四酸、全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟庚烷磺酸、全氟辛烷磺酸等15种全氟化合物含量的方法。鸡蛋样品(2 g)中加入0.1 mL 20.0μg·L^-1同位素内标混合溶液,经10 mL 80%(体积分数)乙腈溶液振荡和超声提取后,离心;分取5 mL滤液,直接过滤过型Captive EMR-Lipid柱净化,收集流出液,氮吹至近干,加入500μL甲醇复溶,经涡旋、离心处理后测定。采用Agilent Eclipse Plus C₁₈ RRHD色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)分离,以不同体积比的2 mmol·L^-1乙酸铵溶液和甲醇的混合溶液梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子扫描模式下,以多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果表明：15种全氟化合物标准曲线的线性范围均为0.125～20.0μg·L^-1,测定下限(10...     

离子交换色谱-脉冲安培法测定卷烟主流烟气中硫化氢

提出了离子交换色谱-脉冲安培检测法分离测定卷烟主流烟气中硫化氢的含量。样品中的硫化氢经含有100 mmol·L^-1氢氧化钠-400 mmol·L^-1乙酸钠-0.5%乙二胺-20 mmol·L^-1抗坏血酸混合溶液捕集后,以IonPacAS7阴离子交换色谱柱为分离柱、100 mmol·L^-1氢氧化钠-400 mmol·L^-1乙酸钠-0.5%乙二胺混合溶液为淋洗液洗脱,银电极为工作电极,pH/Ag/AgCl电极为复合参比电极,用脉冲安培检测法进行测定。硫离子的质量浓度在0.1～5.0 mg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限为1.52μg·L^-1。方法的加标回收率在92.4%～96.4%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在2.0%～3.3%之间。     

液相色谱-串联质谱法测定水产品中甲氨基阿维菌素的残留量

提出了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定水产品中甲氨基阿维菌素残留量的方法。取水产样品5.00 g,用12.5 mL乙酸乙酯超声10 min,振荡15 min,重复提取一次，合并上清液并用乙酸乙酯定容至25 mL。取0.5 mL上述溶液，于45℃氮吹至干，残渣用80%(体积分数)乙腈溶液1 mL溶解，超声后用乙腈饱和正己烷溶液2 mL液液萃取净化。净化后的下层溶液过0.22μm疏水性聚四氟乙烯(PTFE)滤膜，在Atlantis T3色谱柱上分离，以不同体积比的乙腈和5 mmol·L^-1甲酸溶液混合液为流动相进行梯度洗脱，用LC-MS/MS检测，外标法定量。结果表明，甲氨基阿维菌素的质量浓度在0.01～2.0μg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系，测定下限(10S/N)为0.5μg·kg^-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为84.3%～99.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。方法用于分析50个实际样品，仅1个进口鲑鱼检出甲氨基阿维菌素，检出量为20.7μg·kg^-1。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中氟喹诺酮类和硝基咪唑类抗生素的残留量

取5 g豆芽样品,加入100μg·L^-1混合内标溶液40μL和含1%(体积分数,下同)乙酸的乙腈溶液10 mL,振荡3 min,超声20 min,离心3 min。重复提取一次,合并上清液,用含1%乙酸的乙腈溶液稀释至25 mL。分取10.00 mL,置于装有QuEChERS吸附剂[100 mg N-丙基乙二胺(PSA)、100 mg C₁₈、800 mg无水硫酸镁]的离心管中,离心3 min,静置5 min。分取5.00 mL上清液于40℃氮吹至近干,加入1.00 mL含0.1%(体积分数,下同)甲酸的30%(体积分数)乙腈溶液,复溶后过0.22μm滤膜,滤液进入超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪分析。12种抗生素在ACQUITY UPLC HSS T₃色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)上用不同体积比的含2 mmol·L^-1甲酸铵的0.1%甲酸溶液和含0.1%甲酸的乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱分离,以电喷雾离子源正离子(ESI⁺)模式电离,以多反应监测(M...     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定尿液中四氢大麻酚和Δ9-四氢大麻酸的含量

提出了固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定尿液中四氢大麻酚(THC)和Δ⁹-四氢大麻酸(THC-COOH)含量的方法。取尿液样品1 mL,加入1 mol·L^-1 NaOH溶液1 mL,于60℃加热15 min后过活化好的MAX混合阴离子固相萃取柱。用1 mL 2%(体积分数)氨水溶液固定目标物,用1 mL 80%(体积分数)甲醇溶液进行淋洗,最后用1 mL含5%(体积分数)甲酸的甲醇溶液进行洗脱,收集洗脱液,按照仪器工作条件进行测定。以Agilent Poroshell HPH-C₁₈色谱柱(50 mm×4.6 mm, 4μm)为固定相,以不同体积比的5 mmol·L^-1乙酸铵溶液-甲醇混合液为流动相进行梯度洗脱;分离后的THC和THC-COOH经电喷雾离子源负离子模式扫描,多反应监测模式检测。结果表明：THC和THC-COOH的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.003,0.05μg·L^-1;按照标准加入法对空白样品进行加标回收试验,回收率...     

双酶显色-紫外-可见分光光度法测定牛奶中组胺与腐胺的含量

建立了基于二胺氧化酶-辣根过氧化物酶双酶显色的紫外-可见分光光度法测定牛奶中组胺与腐胺含量的方法。取10 mL牛奶样品,加入10 mL 2%（质量分数）硝酸铅标准溶液,混匀,再加入20 mL 0.1%（质量分数）三氯乙酸标准溶液,混匀,离心,取上清液,将溶液pH调至7.2,得到待测样品溶液。移取1.0 g·L^-1二胺氧化酶标准溶液100μL,加入100μL待测样品溶液,于50℃水浴中反应15 min。反应结束后,依次加入1.0 g·L^-1辣根过氧化物酶标准溶液50μL,0.5 g·L^-1四甲基联苯胺标准溶液200μL和2 mol·L^-1盐酸溶液50μL,采用紫外-可见分光光度计测定体系的吸光度。结果显示：样品溶液由无色变为蓝色又变为黄色;组胺、腐胺的浓度分别在2.5～150μmol·L^-1和5～200μmol·L^-1内与其对应的吸光度呈线性关系,检出限（3S/N）分别为0.652 2μmol·L^-1和1.134 1μmol·L     

超高效液相色谱-串联质谱法测定小鼠纹状体中多巴胺及其代谢物的含量

提出了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小鼠纹状体中多巴胺(DA)及其代谢物高原儿茶酸(DOPAC)与高香草酸(HVA)含量的方法。取小鼠纹状体约10 mg,用200μL 2%(体积分数)甲酸溶液提取、离心。取上清液80μL,加入40μg·L^-1异丙肾上腺素(内标)溶液10μL和含0.1%(体积分数，下同)乙酸的甲醇溶液10μL,涡旋混匀，再加入100μL甲醇，涡旋、离心。上清液中DA及其代谢物在Gemini NX-C₁₈色谱柱上分离，以不同体积比的0.1%乙酸溶液和含0.1%乙酸的甲醇溶液混合液为流动相进行梯度洗脱，质谱分析采用电喷雾离子源正、负离子模式，选择反应监测(SRM)模式扫描。结果表明，3种目标物在7.00 min内能完成测定。DA、DOPAC和HVA标准曲线的线性范围分别为0.05～100,0.5～1 000,0.25～500μg·L^-1,检出限分别为0.015,0.150,0.075μg·L^-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为84.4%～117%,日内精密度和日间精密度试验所得...     

中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法测定酱油、食醋及碳酸饮料中苯甲酸和山梨酸的含量

建立了中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法（HPLC）测定酱油、食醋及碳酸饮料中苯甲酸和山梨酸含量的方法。称取酱油、食醋或超声脱气后的碳酸饮料样品0.100 0 g,加入500 mg·L^-1内标（肉桂酸）溶液0.1 mL,用水稀释至50 mL。移取10 mL上述样品溶液于萃取小瓶中,用1 mol·L^-1盐酸溶液调节溶液pH至2.5,加入0.50 g氯化钠。用丙酮超声洗涤聚偏氟乙烯中空纤维膜小段（6.0 cm）并置于磷酸三丁酯中超声浸润3 min。向中空纤维膜腔体注入50μL氢氧化钠溶液（pH 13.0）,封口后浸入萃取小瓶中,以转速1 000 r·min^-1萃取25 min。按照仪器工作条件,吸取中空纤维膜内的溶液用于HPLC分析,内标法定量。结果显示：苯甲酸和山梨酸的质量浓度均在0.01～10.00 mg·L^-1内与其对应的目标物与内标峰面积比值呈线性关系,检出限（3S/N）分别为0.001,0.003 mg·L^-1;对酱油样品进行测定,日内精密度（n=6）和日间精密度（n=...     

固相萃取-气相色谱／质谱同时测定卷烟滤嘴中的四种芳香胺

采用固相萃取-气相色谱/质谱(SPE-GC/MS)法同时测定了卷烟抽吸后滤嘴中截留的1-氨基萘、2-氨基萘、3-氨基联苯和4-氨基联苯四种芳香胺.该法采用5%的盐酸超声振荡提取滤嘴中的芳香胺,提取液经液液萃取后进行衍生化和固相萃取,浓缩后进行GC/MS分析.1-氨基萘、2-氨基萘、3-氨基联苯和4-氨基联苯的检出限分别为0.51、0.42、0.18、0.18 ng/mL,相对标准偏差在0.94%～3.02%之间,回收率在92.67%～97.20%之间.该方法用于卷烟滤嘴中四种芳香胺的测定,结果发现不同材料的滤嘴对四种芳香胺有不同的截留作用.     

气相色谱-串联质谱法测定卷烟滤嘴中18种邻苯二甲酸酯的含量

取2支卷烟滤嘴称重,经水20mL浸润之后,加入乙醇20mL和10.0g·L~(-1)内标溶液50μL,超声提取30min,取上清液2mL经正己烷5mL萃取,所得溶液采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定其中18种邻苯二甲酸酯的含量,内标法定量。质谱分析中采用电子轰击离子源和多反应监测模式。18种邻苯二甲酸酯的线性范围均为0.20~10mg·L~(-1),检出限(3S/N)为0.03~0.50 mg·kg~(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为86.8%~107%,相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。     

气相色谱-串联质谱法测定尿样中氰离子的含量

尿样1.00 mL,加入1.0 g·L-1乙酸-α-萘酯溶液10μL,涡旋混合10 min后,加入0.1 mol·L-1硫酸铜溶液0.1 mL,0.3 mol·L-1萘胺溶液0.5 mL,50.0 g·L-1亚硝酸溶液1 mL和1 mol·L-1盐酸溶液0.1 mL,涡旋混合3 min。所得溶液在4℃冷藏10 min,再于50℃加热10 min。离心后,取有机相采用DB-5MS毛细管色谱柱进行气相色谱分离。质谱分析中采用选择反应监测模式。氰离子的质量浓度在0.1~10 mg·L-1范围内与其色谱峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.015 mg·L-1。按标准加入法进行回收试验,回收率在90.2%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3.5%。     

加速溶剂萃取分离-气相色谱-质谱法测定土壤中多溴二苯醚和六溴联苯的含量

称取经风干和剔除砂、石等杂质并研磨通过0.18 mm孔径筛的土壤样品2.000g与2.0g硅藻土混合,加入2 000μg·L-1同位素内标溶液(MBDE-MXFS)50μL和5 000μg·L-113C12-BDE-209标准溶液40μL,用正己烷-二氯甲烷(1+1)混合液进行加速溶剂萃取(ASE)。将所得萃取液浓缩至1~2mL,通过多层复合酸碱硅胶层析柱净化,用正己烷100mL洗脱,收集洗脱液,使其浓缩至1~2mL,再经氮吹浓缩至0.1mL,加入2 000μg·L-1 13C12-BDE-138进样内标溶液50μL,定容至1.0mL,进样进行气相色谱-质谱分析。测定三溴至七溴代二苯醚(BDEs)和六溴联苯(BB-153)时,按气相色谱-电子轰击离子源-低分辨质谱工作条件并选用Rtx-1614色谱柱(30m×250μm,0.10μm);测定BDE-209时,按气相色谱-负化学电离源-低分辨质谱工作条件并选用Rtx-1614色谱柱(15m×250μm,0.10μm)。测得BDE-209的线性范围为50.0~1 000μg·L-1,其余7种PBDEs和BB-153的线性范围均为5.00~500μg·L-1;检出限(3s)在0.04~0.51μg·L-1。用标准加入法进行回收试验,测得回收率为82.6%~112%;测定值的相对标准偏差(n=5)为1.8%~8.6%。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定党参和当归中23种植物生长调节剂的残留量

样品经晾干、粉碎、过筛后,分取3.0 g,加入1.0%(体积分数)冰乙酸溶液5 mL,涡旋,使样品完全浸湿。浸泡30 min后加入乙腈15 mL,剧烈振摇10 min,加入无水硫酸镁(AMS) 4.0 g和氯化钠1.0 g,剧烈摇散,防止盐结块,再剧烈振摇10 min,离心10 min。收集全部上清液,于40℃氮吹至近干,残渣用50%(体积分数)乙腈溶液1 mL复溶。所得溶液进入超高效液相色谱-串联质谱仪,其中的目标物在Waters AQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱上用不同体积比的含5 mmol·L^-1甲酸铵的0.05%(体积分数,下同)甲酸溶液以及含5 mmol·L^-1甲酸铵和0.05%甲酸的乙腈溶液的混合溶液梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源正(ESI⁺)、负(ESI^-)离子模式电离,保留时间依赖多反应监测(sMRM)模式检测,基质匹配法定量。结果显示：23种植物生长调节剂的质量浓度均在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.2～3.0μg·kg<...     

超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定植物源性食品中96种除草剂的残留量

提出了全自动QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)测定植物源性食品中96种常见除草剂的残留量的方法,同时建立了96种除草剂的精确质量数质谱库,可以实现对非目标化合物的定性筛查。取高水分样品(含水量不小于80%) 10.00 g或低水分样品(含水量小于15%) 5.00 g,茶叶样品则取2.00 g,低水分样品中需加入5 mL水,静置30 min。样品中依次加入10 mg·L^-1内标(±)-氟吡禾灵-d₄溶液50μL、4 mm氧化锆珠5粒、10 mL体积比为9∶1的含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液-甲苯的混合液和缓冲盐试剂包,在预装有吸附剂(含无水硫酸镁600 mg、C₁₈ 100 mg、石墨化碳黑100 mg)的QuEChERS全自动样品制备系统中涡旋振动和离心。取1 mL上清液,过0.22μm滤膜,所得溶液在Waters ACQUITY UPLC HSS-T3色谱柱上分离,以含5 mmol·L^-1甲酸铵和0.1%(体积分数...     

液相色谱-串联质谱法测定发酵肉制品中5种生物胺的含量

提出了液相色谱-串联质谱法测定发酵肉制品中组胺、酪胺、腐胺、尸胺和色胺等5种生物胺含量的方法。1.00 g样品经5%(体积分数)高氯酸溶液20 mL提取2次,合并上清液,用400 g·L^-1氢氧化钠溶液调节上述上清液pH至2～3,用0.5%(体积分数,下同)高氯酸溶液定容至50 mL。取2 mL上述溶液,与2 mL 0.5%高氯酸溶液混匀,经正己烷5 mL净化2次。取上述溶液0.25 mL,用乙腈定容至1.00 mL,过滤。以Waters Atlantic^? HILIC Silica色谱柱为固定相,以含10 mmol·L^-1甲酸铵的0.5%(体积分数,下同)甲酸溶液-含10 mmol·L^-1甲酸铵、0.5%甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,采用液相色谱-串联质谱法测定滤液中5种生物胺的含量。结果表明：5种生物胺的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.010～0.80 mg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为82.0%～120%,测定值...