Sequential Second Derivative Spectroscopy of Cocaine and Adulterants in Street Drug Samples. Part I: Cocaine,Procaine, and Lidocaine

Abstract

A sequential spectrophotometric method for the resolution of mixtures of cocaine, procaine and lidocaine in powder samples is proposed. The analytes are determined sequentially in the following order: 1st-Procaine, 2^nd-Cocaine and 3^rd-Lidocaine. The three determinations are carried out in phosphate buffer at pH 7.8. This solvent was selected as alternative to 0.1M HCl and NaOH, because the spectral characteristics, solutions stability and reproductibility were suitable.     

分娩孕妇血液、胎盘与新生儿全血中铁元素含量的测定

对西宁市 3 5例分娩孕妇血液、脐血及胎盘中的铁元素含量进行了测定。结果表明 ,母血中铁元素含量低于脐血中的含量 ,并且差异具有高度显著性 (P <0 0 1 ) ;胎盘中铁的含量高于其他地区正常分娩孕妇胎盘中的含量。     

气相色谱-质谱法检测人血清样品中新型含氯阻燃剂德克隆

采用液液萃取,气相色谱-负离子化学电离质谱技术,建立了人体血清样品中新型含氯阻燃剂德克隆(DP)的分离分析方法.血清样品蛋白质变性后,采用液液萃取法提取脂肪,再采用浓H2SO4破坏法去除大部分脂肪,最后采用酸性硅胶柱进一步净化.净化后的样品经浓缩富集,采用气相色谱-负离子化学电离质谱仪测定样品中DP两种同分异构体的含量...     

济南市健康孕妇及新生儿脐血中必需微量元素比值的观察

测定了济南市健康孕妇及新生儿脐血中铜／锌等８种元素比值，并建立了本地区以上微量元素比值的正常范围。     

气相色谱-串联质谱法测定得克隆及其相关化台物在土壤样品中的含量

建立了得克隆(DP)及其脱氯产物和结构类似物等共11种化合物的气相色谱-串联质谱联用分析方法,并用于环境土壤中目标物的分析和污染特征研究.土壤样品抽提液经多段硅胶-氧化铝柱净化后,采用如下仪器条件分析:电子轰击电离源;选择反应离子对监测模式;DB-5HT毛细管柱(15 m×0.25 mm i.d.,0.1μm);进样口温度260℃,传输线温度280℃,离子源温度250℃;无分流进样1μL,载气为氦气(1.5 mL/min).实验结果表明,测定DP及其相关化合物的标准曲线线性范围为4~5个数量级,线性相关系数在0.9977~0.9999之间,仪器检出限在0.005~0.100 pg之间,方法检出限为0.25~5.00 fg/g,50 pg/μL标准样品平行5次进样的相对标准偏差(RSD)为1.1%~19.8%.对某典型污染区及其周边地区土壤进行分析,其中DP及相关化合物的总浓度在0.275~681 ng/g dw之间,检出率100%;单个目标物浓度在n.d.~537 ng/g dw之间,其中anti-DP和syn-DP为优势污染物,样品及质控样品中两种回收率指示物的加标回收率分别为55.0%~103.0%和83.4%~107.0%,空白/基质加标样品中目标物的平均回收率和RSD分别为53.9%~117.0%和6.0%~19.1%.     

催化极谱法测定产妇、新生儿全血和胎盘中的微量钼

在０－２２５ ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４ － ０－２５ ％ 苯羟乙酸－ ３ ％ ＫＣ１Ｏ３ 底液体系中, 钼有一个灵敏的极谱催化波, 用于测定临床样品中的Ｍｏ , 其峰电位－ ０－３０ Ｖ（ 对Ｓ－Ｃ－Ｅ） 。２３ 种共存离子的含量低于允许存在量, 不干扰测定。方法的检出限１－４ ×１０ － １０ ｇ／ｍＬ, 线性范围０－００１ ～０－５００ ｍｇ／Ｌ, １１ 次测定的相对标准偏差为１－８９ ％ ～３－４２ ％ , 标准回收率９７－２ ％ ～１０２－８ ％ 。方法简便、快速。测定了西宁市３５ 例分娩孕妇全血、新生儿脐血和胎盘中的钼, 获得了理想的结果。     

广州市与台州市3岁儿童全血部分常量元素与微量元素含量比较分析

为比较不同地区,不同性别3岁儿童全血微量元素及钙、镁的含量,采用原子吸收分光光谱法对广州市及台州市的3岁儿童末梢血中的铜、锌、铁、镁、钙的含量进行测定,比较两个地区及同一地区不同性别的五元素水平.结果表明,广州市与台州市3岁儿童末梢血中的铜、锌、铁、镁、钙的含量有统计学差异,台州市不同性别五元素的含量均没有统计学差异,...     

早孕妇女血铅水平测查及健康教育干预效果分析

为了解深圳地区早孕妇女铅暴露水平及个体健康教育干预的效果,用原子吸收光谱法测定了1213例早孕妇女静脉血铅水平（BLL）;将BLL≥50μg／L的160例孕妇随机分为两组：A组进行一对一的健康教育干预,包括居住环境、卫生习惯、饮食习惯等;B组不进行干预,于3个月后同样方法复查BLL。结果表明,平均BLL为47斗g／L。BLL≥100μg／L者59例（4．9％）,≥50μg／L者184例（15．2％）;复查BLL下降至50μg／L以下,A组有66例（67．3％）,而B组仅有7例（11．3％）,A组干预后BLL下降的幅度和下降的例数均显著大于B组,具有统计学意义。提示早孕妇女血铅水平部分偏高,及时进行针对性的健康教育干预是必要的和有效的。     

气体扩散耦合顺序注射光度分析法测定葡萄酒中的二氧化硫*

依据在微碱性条件下,亚硫酸根离子可与孔雀绿溶液发生加成反应并使其褪色的原理,建立了气体扩散耦合顺序注射分光光度法测定葡萄酒中二氧化硫的新方法。当接收液流速为1.2mL/min和4.2mL/min时,方法的线性响应范围分别为1.0-5.0μg/mL和5.0-50.0μg/mL,方法的检出限为0.33μg/mL,相对标准偏差（RSD）≤0.43%,对葡萄酒样中二氧化硫测定的加标回收率为98.7%-104.7%。     

地球化学样品中钒检测方法的对比

地球化学样品中钒的测定方法主要有原子吸收光谱法、等离子体发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和X射线荧光光谱法.选用国家一级标样,分别用4种方法测定样品含量值,依次对方法检出限、准确度、精密度、加标回收率作比较.经对比,4种方法测定值与推荐值都基本吻合.等离子体发射光谱法检出限低,线性范围更宽,准确度与精密度更好,更适用于地球化学样品中钒批量的测试.     

不同批次SD大鼠血清的代谢组学比较

基于核磁共振氢谱(1H NMR)的代谢组学及多元统计等技术分析不同饲养时期的健康SD大鼠血清,探讨了不同批次的实验动物在机体代谢上的差异性。结果表明不同批次的SD大鼠血清代谢物中,柠檬酸、丙酮酸、琥珀酸、谷氨酰胺、二甲基甘氨酸等成分的含量相对稳定,而丙氨酸、精氨酸、异亮氨酸、乳酸、3-羟基丁酸、胆碱等成分的含量易波动。进一步分析得出,氨基酸代谢、酮体代谢、胆碱代谢等体内代谢途径在不同批次大鼠间存在一定的波动性。该研究为评价健康大鼠之间的批次一致性提供了一种新的思路,也为准确地确定血液生物标志物奠定了基础。     

巯基葡聚糖(SDG)分离富集-原子荧光光谱法测定地球化学样品中的锡

地球化学样品中锡的测定大多采用以电弧为光源的发射光谱法,该方法为固体进样具有一定的局限性,笔者建立了采用液体进样的原子荧光光谱法测定地球化学样品中的锡弥补了前者的不足。该方法采用了三种不同的前处理过程,分别为碱熔法,酸溶加碱熔法和巯基葡聚糖（SDG）分离富集法。选择4个国家一级地球化学标准物质对碱熔法的熔剂比例、熔样温度和熔剂与样品比例等条件进行了优化,结果表明：当过氧化钠与氢氧化钠比例为5:1,熔剂与样品比例为6:1,在750℃的温度下熔样时,锡的溶出效果最好。酸溶加碱熔的条件在文章不做详述。选择3个国家一级地球化学标准物质对SDG分离富集法的过柱溶液酸度、洗脱液酸度以及洗脱液体积等条件进行了优化,得出结论：当过柱溶液酸度为1%的盐酸时锡的吸附率最高;用3mol·L-1的盐酸作为洗脱液时锡的脱附率最高,且25mL的洗脱液可以把锡完全洗脱出来。碱熔法,酸溶加碱熔法和SDG分离富集法的方法检出限分别为1.03μg·g-1、0.60μg·g-1、0.58μg·g-1,方法精密度分别为3.0%~6.0%、7.0%~9.0%、8.0%~9.0%。选择多个国家一级地球化学标准物质进行方法验证,所有样品的准确度均在90%以上。三种前处理方法均可用于地球化学样品中锡的测定。     

儿童全血铁2 134例检测分析

为了解儿童铁营养状况,取微量末梢血,用火焰原子吸收分光光度法测定了2 134例儿童全血铁。结果表明,0~岁组全血铁水平最低,为5.61 mmol/L;8~岁组最高,达6.12 mmol/L;儿童铁缺乏率具有显著年龄趋势,0~岁组铁缺乏率达88.2%,8~岁组降至55.0%。提示儿童特别是婴儿幼儿铁营养状况严重不良。     

流动注射化学发光法测定制剂和血浆中的盐酸多巴胺

在碱性介质中,盐酸多巴胺对鲁米诺-KIO4化学发光体系有明显的增强作用,据此,结合流动注射技术,建立了微量快速测定盐酸多巴胺的流动注射化学发光分析法。该法线性范围为0．1—100μg∥L,检出限0．02μg／L（3σ）;对1．0μg/L盐酸多巴胺11次平行测定,其相对标准偏差为2．9％。此法已成功地用于注射剂及血浆中盐酸多巴胺的分析。     

Comparison of Needle Concentrator with SPME for GC Determination of Benzene, Toluene, Ethylbenzene, and Xylenes in Aqueous Samples

A method of solventless extraction of volatile organic compounds from aqueous samples has been developed and validated. A new arrangement in which the internal volume of a needle capillary adsorption trap is completely filled with Porapak Q, as adsorbent material, and wet alumina, as a source of desorptive water vapor flow, is presented. The device has been used for head-space sampling of benzene, toluene, ethylbenzene, and xylenes (BTEX) from water samples and compared with solid-phase microextraction. Under the same sampling conditions the analytical characteristics of the device for the BTEX compounds are better than those of solid-phase microextraction. Limits of detection and quantification are below 0.5 μ g L⁻¹.     

顺序注射在线稀释微量进样技术及其在自动光度法测定水中亚硝酸盐的应用

以测定环境水样中的亚硝酸盐为例,采用顺序注射技术,提出了一种智能化在线微量进样稀释分析系统(SIA系统).将测定过程中分光光度计输出的模拟电压信号,反馈至顺序注射仪,判断是否需要稀释.当获得的电压信号值小于305 mV(约相当于吸光度值0.8)时,SIA系统进入稀释程序,否则,则进入直接测定程序,两种程序均自动完成.直接测定和稀释测定的线性范围分别为1～50μmol·L-1和50～500μmol·L-1NO2-.分别在NO2-浓度水平为10,200μmol·L-1时作精密度试验,测得相对标准偏差(n=11)依次为0.7%和1.0%.该分析系统特别适合于自动分析过程中被测物质浓度变化较大而需要在线稀释的情况.     

离子色谱法测定血液等样品中的氟乙酸钠

建立了离子色谱法测定血液样品中灭鼠剂氟乙酸钠的方法。在0.2 mL血液样品中加入1 mL纯水,然后用乙腈沉淀蛋白质,待蛋白沉降后取上清液经0.45 μm过滤头过滤,滤液注进离子色谱仪进行氟乙酸钠的定性和定量分析。色谱条件：色谱柱为Dionex Ion Pac AS11阴离子交换柱(250 mm×4 mm i.d.)及其相应的AG11保护柱(50 mm×4 mm i.d.),流动相为2.0 mmol/L Na2B4O7,微膜自再生阴离子抑制器,电导检测,25 μL定量进样环。氟乙酸钠在0.10~10.0 m     

原子吸收法测定血清中的无机磷和钙

本文叙述了用原子吸收法测定同一个少量血清样品中的无机磷和钙。血清用高氨酸沉淀蛋白后,加过量钼酸铵。在pH0.4～1.6范围内,用乙酸丁酯萃取生成的微量磷钼酸,与过量的钼酸铵分离。水相测钙,有机相用稀氨水反萃后测钼,间接分析磷。     

浙江省宁波、海宁部分地区幼儿头发和全血中的微量元素相关性研究

测定了浙江省宁波、海宁部分地区223例3-4岁健康幼儿同一个体头发和全血铅和锌含量,并研究两类样本两种微量元素的相关性。发现除血锌男女性别间含量差异不明显外,发中的锌、铅,全血中的铅均有显著的性别差异;无论是头发或是全血,男性或女性铅和锌均呈负相关且大多数有显著性;发铅和血铅男性和女性均呈显著正相关,而发锌与血锌女性也呈显著相关。本文还求出发铅与血铅、发锌与血锌含量间的一元线性回归方程。     

Comparison of Two Sequential Extraction Procedures for Trace Metal Partitioning in Sediments

Abstract

Two sequential extraction schemes (a modified Tessier procedure with five steps and a three steps protocol designed by BCR) are applied to four sediment samples with different heavy metal contents. The results obtained for Cd, Cr, Cu, Ni, Pb and Zn partitioning show that the metal distribution obtained with both procedures are significantly different. With the second procedure amounts of all the heavy metals are extracted with the oxidizing reagent (third fraction) whereas with the first one the non residual metals are distributed among the second, third and fourth fractions (acetic acid-acetate buffer (pH=5), reducing and oxidizing reagents respectively). The residual fraction obtained applying the three steps procedure is in general higher than that obtained using the five steps procedure, except for cadmium.