溶胶-凝胶法合成稀土Z型铁氧体Ba3-xLaxCo2Fe24O41与表征

利用柠檬酸溶胶-凝胶法合成了掺杂镧的磁铅石型系列Z型铁氧体(Ba3-xLaxCo2Fe24O41,x=0.00～0.30).实验结果证明柠檬酸溶液的最佳溶胶化酸度为pH值在5.5～6.0之间;最佳合成条件烧结温度和时间分别为1250℃和5 h.红外光谱和热分析结果说明了随着镧掺杂量的增加,Z型铁氧体的合成温度也随之增加,且同时伴有失氧现象.     

La1-xSrxMnO3氧化物磁导率和介电常数的频率特性研究

采用溶胶．凝胶法制备了钙钛矿型La1-xSrxMnO3（x=0，0．2，0．4，0．6）氧化物多晶样品，样品粉料的平均粒径为70nm左右。对不同Sr含量的样品磁导率μr（μr=μ＇r＋iμ＂r）和介电常数εr（εr=ε＇r＋iε＂r）的频谱（50～1800MHz）的研究表明，不掺Sr时，LaMnO3氧化物的复磁导率不随着频率变化，其实部近似为0．8，而虚部近似为1．0，复介电常数却随着频率增加而单调下降，实部从33降到19，虚部从65降到5。掺入Sr后，复磁导率和复介电常数频谱曲线都为典型的弛豫型谱线，磁导率的共振频率随着掺杂增加从1420MHz减小到810MHz，而复介电常数的共振频率却随着Sr含量增加从231MHz增加到580MHz，并对相关动态磁化和电极化机制进行了讨论。     

稀土Z型铁氧体Ba3-xCexCo2Fe24O41的制备及其微波吸收性能

采用溶胶-凝胶法合成了掺杂Ce的磁铅石型系列Z型钡铁氧体(Ba3-xCexCo2Fe24O41,x=0.00～0.40).结果表明,Z型钡铁氧体的最佳成相条件为1250 ℃/5 h;测试不同烧结温度下Ba3Co2Fe24O41的吸波特性,发现经1300 ℃/5 h烧结后所得试样对微波的吸收特性最为优良,最大衰减量可达35.012 dB.经1300 ℃/5 h下得到的Ba3-xCexCo2Fe24O41(x=0.00～0.40)的吸波特性分析表明,适量掺杂Ce可以提高Z型钡铁氧体的吸波特性,当x=0.3时有最大衰减量47.575 dB.     

BaFeO3和BaCeO3钙钛矿型氧化物的储氮性能

 采用改进的溶胶－凝胶法制备了Ba－Fe－O（Ba／Fe原子比为0．5），Ba－Ce－O（Ba／Ce原子比为1）和Ba－Sn－O（Ba／Sn原子比为1）氧化物，并考察了其储氮性能．结果表明，750℃焙烧的Ba－Fe－O样品，在400℃下的NOx储存容量（NSC）最大，其次为900℃焙烧的Ba－Ce－O样品；相同温度焙烧的样品，在400℃下的NSC均大于200℃下的NSC．XRD测试结果表明，750℃焙烧的Ba－Fe－O样品的缺陷钙钛矿BaFeO3－δ可能是储存NOx的主要活性相，而Ba－Ce－O和Ba－Sn－O样品储存NOx的活性相分别为钙钛矿型BaCeO3和BaSnO3．BET测定结果表明，样品的比表面积均较小．用FT－IR分析了Ba－Fe－O样品上储存的NOx物种．讨论了NSC大小与吸收温度、NOx吸收物种及样品物相之间的关系．     

新颖的电磁波吸收材料:Ba_(1-x)La_xFe_(10)Al_2O_(19)铁氧体的制备和性能

用溶胶-凝胶法合成了Ba1-xLaxFe10Al2O19铁氧体(x=0.00,0.05,0.10,0.15,0.20,0.25).通过粉末X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、振动样品磁强计和矢量网络分析仪表征了样品的结构、形貌、磁性和电磁波吸收性能.结果表明,La含量显著地影响Ba1-xLaxFe10Al2O19铁氧体的磁性和电磁波吸收性能.Ba1-xLaxFe10Al2O19铁氧体的饱和磁化强度随La含量的增加而减小,而矫顽力则增大.当BaFe10Al2O19吸收剂的涂层厚度为2mm时,在8～18GHz范围内,反射损耗的峰值在13.45GHz处达到-26.3dB,有效带宽为8.9GHz.Ba1-xLaxFe10Al2O19铁氧体对电磁波的反射损耗和有效带宽低于母体BaFe10Al2O19.由于Ba1-xLaxFe10Al2O19样品良好的吸波性能,建议可以作为吸收和屏蔽电磁波的候选材料.     

钙钛矿型(La_(0.8)M_(0.2))MnO_3和(La_(0.8)Sr_(0.2))(Mn_(1-x)Fe_x)O_3的XRD和IR光谱的研究

合成了（La0.8M0.2）MnO3（M=Ca2+，Sr2+，Ba2+）和（La0.8Sr0.2）（Mn1-xFex）O3（x=0．1、0．2、0．3、0．4、0．5）两类氧化物，经XRD确认为钙铁矿型氧化物，应用FT－IR对其进行研究，对主要的红外特征振动υ（Mn-O）和δ（O-Mn-O）进行分析表征。这类化合物的υ（Mn-O）和δ（O-Mn-O）的FT－IR特征吸收峰十分相似，但在～608cm－1处出现较大差别，以Sr2+、Ca2+和Ba2+部分A位取代La3+的钙铁矿型氧化物和B位Fe取代Mn时，由于离子的溶解能不同，对晶格的有序排列的影响程度不一，导致了Mn－O键的键力场不同，引起了吸收峰向低波数移动。这种结构上的差异，导致对汽车尾气中的有害成份碳氢化合物（HC）和一氧化碳（CO）的催化氧化能力降低。借此可以用于研究结构与催化性能的关系。     

吸波材料钡铁氧体BaFe12O19的制备

以Fe(NO3)3.9 H2O、Ba(NO3)2为基本原料,采用溶胶-凝胶法,在络合剂柠檬酸存在的条件下,通过调节pH值,制备了纯度高的片状M型六方晶系磁铅石型钡铁氧体BaFe12O19。采用X射线衍射(XRD)、电子显微分析(SEM)等对制备产物的物相、形貌和粒度进行了表征,优化制备工艺。结果表明,制备的钡铁氧体BaFe12O19纯度高,呈片状结构,片径一般1～50μm,其较佳的制备工艺条件为pH 4.5～7.0、煅烧温度850℃、保温时间为3 h,较传统钡铁氧体BaFe12O19的制备温度降低约200℃。     

原位制备钛酸锶钡/铌酸锶钡复相陶瓷的研究

0引言驰豫型铁电陶瓷是近年来广泛研究和迅速发展的一种新型功能陶瓷[1]。通过把具有不同相变温度的驰豫型铁电体层层叠加,可以获得具有稳定的介电常数鄄温度关系的复合材料[2]。钛酸锶钡Ba1-xSrxTiO3和铌酸锶钡SrxBa1-xNb2O6都是重要的驰豫型铁电体,并且其居里温度均随Ba/Sr比     

Nd1＋xBa2—xCu3O7—δ超导体的热处理

通过对Nd1 xBa2-xCu3O7-δ的两种样品（烧结样品和区域熔炼样品）的XRD谱图分析,研究了高温氩气氛下热处理对样品中Nd对Ba的取代值x的影响,同时比较下不同样品的Tc和Jc值。 研究表明,氩气下950度热处理可以减少Nd对Ba的取代,TcJc都有不同程度的提高。对不同固溶液度x值的Nd1 xBa2-xCu3O7－δ进行吸氧热处理,样品在热处理前后分别为XRD分析,从XRD谱图可以看出,当X＜0．4时,样品经吸氧后可以从四方相转变为正交相,而当X＞0．4时,样品虽经长时间吸氧也不能使其从四方相转变为正交相。     

新铌酸盐Ba5LnZnNb9O30(Ln=Y,La)的合成、结构与介电性能

在BaO-Ln2O3-ZnO-Nb2O5(Ln=Y,La)体系中通过固相反应法合成了填满型钨青铜结构的新铌酸盐Ba5YZnNb9O30与Ba5LaZnNb9O30.采用X射线衍射分析和扫描电镜进行了结构分析,并进行了介电性能测试.结果表明,Ba5YZnNb9O30为弛豫性铁电体,10kHz时的居里温度为25℃;室温时为四方钨青铜结构铁电相,晶胞参数a=1.25255(4)nm,c=0.39530(2)nm;1MHz时陶瓷体的室温相对介电常数为456.Ba5YZnNb9O30在室温下为四方钨青铜结构顺电相,晶胞参数a=1.25731(3)nm,c=0.39812(2)nm;频率为1MHz时,其陶瓷的室温相对介电常数为316.     

掺杂Co2+和Sm3+对纳米ZnFe2O4铁氧体的电磁损耗性质的影响

采用NaHCO3与FeCl3?6H2O,ZnSO4?7H2O,Co(NO3)2?6H2O和Sm(NO3)3?6H2O进行室温固相反应制得碱式碳酸盐和氢氧化铁混合前驱物,先微波加热,再热分解分别制得复合氧化物ZnFe2O4,Co0.5Zn0.5Fe2O4和Co0.5Zn0.5Fe1.95-Sm0.05O4.由激光粒度分析仪、XRD和SEM表征:获得了颗粒分布均匀、平均粒度为62nm左右的立方晶系尖晶石结构的纳米铁氧体粉体.并测试样品的相对介电常数和相对磁导率,研究了它们的电磁损耗特性.结果表明:在ZnFe2O4中,掺入Co2 ,Sm3 元素可以在100～1800MHz测试频率范围内不同程度提高材料的电磁损耗特性.     

Fe^3＋/Ba^2＋/Co^2＋/Zn^2＋/Cu^2＋在NH4HCO3-NH3·H2O和NaOH-Na2CO3体系中的热力学分析

通过对Fe^3＋/Ba^2＋/Co^2＋/Zn^2＋/Cu^2＋在NH4HCO3-NH3·H2O和NaOH-Na2CO3体系中的热力学分析,得到各金属离子总浓度（cMe）与pH值的关系,确定了2种体系中5种离子完全共沉淀的pH值范围。结果表明：在NH4HCO3-NH3·H2O体系中,Co^2＋、Zn^2＋、Cu^2＋ 3种离子和氨的配位能力很强,其中Cu^2＋与氨的配位能力最强．在相同的pH值条件下,Cu^2＋沉淀困难,5种金属离子的完全共沉淀区域由Cu^2＋决定。在NaOH—Na2CO3体系中,随总碳浓度（cc）的增加,Ba,Co、Zn、Cu的溶解度都随之减小,当cc=1．0mol·L^-1时,各金属离子完全共沉淀的pH值范围为7．5～11。在两种体系中,Fe的溶解度都是随pH值的增大而减小,最终达到平衡。以NaOH-Na2CO3为沉淀剂,在pH=10．0的条件下,采用化学共沉淀法合成出了晶粒细小、粒度均匀的Y型纯相结构的平面六角铁氧体微粉。     

微波合成铝掺杂钻酸锂材料及性能研究

以LiOH·H2O，Al2O3和Co3O4为原料，微波加热合成Li离子电池正极材料LiAlxCo（1-x）O2．通过XRD测试表征了不同Al加入量时合成产物的晶体结构，确定当x≤0．4时，产物为单一相层状结构．计算了不同x时LiAlxCo（1-x）O2的晶胞参数，随着x的增大，a值减小，c值增大．对合成LiAlxCo（1-x）O2样品进行DSC—TGA测试，结果表明，当x不同时，合成样品的热稳定性不同．SEM测试表明，合成晶体粒度较均匀，粒径在5μm左右．电化学测试表明，LiAl0.2Co0.8O2的电化学性能最好，首次循环放电容量为127mAh／g，多次循环容量损失率小于LiCoO2．     

共沉淀法合成Zn掺杂Co2-Y平面六角铁氧体粉的热力学分析

通过对 Me(Ba2+,Zn2+,Co2+,Fe3+)-CO32--NH3H2O体系进行热力学分析,得到不同的总碳浓度(cc)和总氮浓度(cN)时各金属离子总浓度(e,t曲与pH值关系,由此确定4种金属离子共沉淀完全的pH值范围.热力学分析表明:以Na2CO3和NH3·HzO作沉淀剂,用共沉淀法合成Zn掺杂Co2-Y平面六角铁氧体粉时,体系pH值由Ba2+和Zn2+沉淀完全的酸度条件决定,而两者取决于cc和cN的相对关系;当Cc＞1.000 mol·L-1、cN＜0.100 mol·L-1时,控制pH值在8～12范围内,即町确保共沉淀完全.     

铝离子与脱氧核糖核酸作用的共振光散射研究

在PH2．21的酸性介质中，Al^3 与脱氧核糖核酸（DNA）发生静电作用产生以291．0nm为特征峰的共振光散射（RLS）增强光谱，即Al^3 主要与DNA分子表面的磷酸根结合，但DNA热变性将导致Al^3 与DNA的碱基结合，使光散射信号降低，在291．0nm处的共振光散射（RLS）强度与DNA的浓度呈线性关系，据此建立了用共振光散射测量痕量DNA的新方法，方法的检出限为ng级，用于合成样分析，回收率在91．6％－105．0％。     

低热固相反应制备一维棒状CoFe2O4及其电磁特性

以草酸、硝酸铁、硝酸钴为原料, 加入不同聚合度的PEG, 采用低热固相反应法制备出草酸铁和草酸钴的混合前驱物. 在不同的温度(25, 60, 70, 75 ℃), 混合前驱物分别恒温反应2 h, 然后经450 ℃灼烧. 对获得的粉体用XRD, SEM, 激光粒度仪表征后证明: 加入PEG400在75 ℃反应获得了长径比约为6～15范围, 具有立方晶系尖晶石结构的棒状CoFe2O4铁氧体粉末. 经测试电磁学性质发现, 与粒状的CoFe2O4相比, 棒状的CoFe2O4磁导率虚部在高频15～20 GHz范围增加了近1倍, 各向异性常数Ku则增加了近5倍. 预示一维棒状结构的CoFe2O4作为吸波材料具有良好应用前景.     

新钽酸盐Ba3TiTa4O15的结构与介电性能

在BaO Ta2O5系统通过掺Ti4＋合成了新钽酸盐Ba3TiTa4O15,用粉晶XRD对其结构进行了分析,并测试了其烧结体的介电特性.结果表明:Ba3TiTa4O15在室温下属于填满型四方钨青铜结构,晶胞参数a=1.256 27(6)nm, c=0.395 86(4)nm; Ba3TiTa4O15在－35 ℃从铁电相转变为顺电相.     

Ba-K-Bi-O和Ba-K-Pb-O氧化物的碘量滴定

本文提出了碘量法滴定Ba－K－Bi-O和Ba－K－Pb－O氧化物中Ba和Pb的名义价态，然后据此计算这些氧化物中K和Ba含量的方法。该法适用于正常条件下合成的具有ABO3型钙钛矿结构的Ba－K－Bi-O和Ba－K－Pb－O晶体。用本法的滴定结果表明，Tc为31K的Ba－K－Bi-O超导体的K含量为0．4，当K含量减少时，Tc随之下降。     

钽酸盐Ba5YTi3Ta7O30的X射线衍射分析及其介电特性

在BaO -TiO2-Ta2O5 体系中通过掺Y3 +合成了钽酸盐Ba5YTi3Ta7O30,采用粉晶X射线衍射 (XRD)对其结构进行了分析 ,并测试了其陶瓷体的介电特性;结果表明 ,Ba5YTi3Ta7O30 在室温下属于填满型四方钨青铜结构顺电相,晶胞参数为a=1.24387(2)nm,c=0.39178(1)nm ,α= β=γ=90° ;频率为1MHz时Ba5YTi3Ta7O30 陶瓷的室温相对介电常数为155 ;而且介电损耗低至0.0009。     

新钽酸盐Ba2LnTi2Ta3O15(Ln=Y、La)的结构与介电性能

通过固相反应法合成了四方钨青铜结构新钽酸盐Ba2LaTi2Ta3O15与Ba2YTi2Ta3O15,分别进行了X射线衍射分析与介电性能测试.结果表明, Ba2LaTi2Ta3O15室温时晶胞参数为a=1.242 64(5) nm, c=0.391 57(2) nm,为四方钨青铜结构顺电相；Ba2YTi2Ta3O15室温时晶胞参数为a=1.236 46(4) nm, c=0.388 60(2) nm,为四方钨青铜结构铁电相,铁电相与顺电相转变温度为180 ℃.频率为1 MHz时, Ba2LaTi2Ta3O15陶瓷的室温相对介电常数为194,介电损耗也降低至8×10－4. Ba2YTi2Ta3O15陶瓷的室温相对介电常数为107.