氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅锭中的硒

采用硝酸溶样,在不分离大量铅基体情况下,用聚环氧琥珀酸(PESA)掩蔽基体,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定铅锭中微量硒的简单、快速分析方法。研究了最佳溶样方法,探讨了PESA用量对测定结果的影响,优化了仪器的工作参数,考察了测定条件以及共存元素对测定结果的影响。实验表明,PESA可以有效地消除铅锭中基体元素Pb的干扰,铅锭中的共存离子Ca、Cu、Sb、Sn、Cr、Fe、Zn和Co不干扰Se的测定。Se的方法检出限为0.29ng/mL。该方法用于实际样品测量时结果的相对标准偏差(RSD)在0.74%~3.08%(n=5)之间,加标回收率为95%~108%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定麦饭石中的硒含量

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定麦饭石中的硒.在优化的实验条件下,标准曲线的线性范围为0～20 ng/mL,相关系数r=0. 9997,检出限为0. 40 ng/mL.测定结果的相对标准偏差为0. 69%(n=11),加标回收率为92. 0%～106. 0%.该方法测定麦饭石中的硒是可行的.     

碱性体系氢化物发生-原子荧光光谱法测定矿物中的痕量硒

对碱性氢化物发生－原子荧光光谱法测定痕量硒的方法进行了探讨,研究了体系的最佳实验参数。与常规酸性 体系氢化物发生－原子荧光光谱法比较,本法能有效地消除大量铜、铁、钴、镍等过渡族元素的干扰,样品可不经分离直接进行测定。经过国家标样的分析验证,其测定值与推荐值吻合。方法的检出限为0.55ug/L,相对标准偏差为4.12％;原子加入回收率为99.8%.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定大蒜中砷和硒

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定大蒜中砷和硒。样品经硝酸和高氯酸消解,在盐酸(5+95)溶液中,加入溶于50g·L~(-1)氢氧化钠溶液的20g·L~(-1)硼氢化钾溶液,使其与溶液中砷及硒离子反应生成氢化物。分析中采用载气流量依次为800mL·min~(-1),600mL·min~(-1),屏蔽气的流量均为1000mL·min~(-1)。试样溶液中加入硫脲-抗坏血酸混合溶液作为还原剂。于仪器中引入试样溶液0.5mL,按选定的工作条件操作。砷及硒的质量浓度分别在0.04～0.40,1.00～10.0μg·L~(-1)范围内与其荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)砷为0.017μg·L~(-1),硒为0.314μg·L~(-1)。分别加入两元素的标准溶液作回收试验,测得砷和硒的回收率分别在95.3%～104.4%和94.7%～105.2%之间。     

控温消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中硒形态

取10.00 mL水样,于60～70℃加热蒸发至近干,加入硝酸-高氯酸(1+1)混合酸2.0mL,继续加热至白烟冒尽,加入盐酸2.0 mL,摇匀,加热保持微沸3～5 min,冷却后转移至10mL比色管中,用去离子水定容,使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定总硒的含量。另取10.00mL水样,加入盐酸2.0mL,于60～70℃加热至溶液体积小于5mL,转移至10mL比色管中,用去离子水定容,使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定无机硒(即四价硒和六价硒的总和)的含量。另取水样5.00mL于10mL比色管中,加入盐酸2.0mL,用去离子水定容,使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定四价硒的含量。用总硒含量减去无机硒含量即为有机硒含量,无机硒含量减去四价硒含量即为六价硒含量。在最佳仪器工作条件下,硒的质量浓度在1.00～20.0μg·L~(-1)内与其对应的荧光强度呈线性关系,硒的检出限(3s)和测定下限(10s)分别为0.11,0.36μg·L~(-1)。采用本方法测定某地区水中的总硒、无机硒和四价硒,加标回收率在95.7%～104%之间,相对标准偏差(n=6)在1.9%～3.2%之间。采用本方法测定了不同地区水中的总硒、无机硒和四价硒,利用差减法计算得有机硒和六价硒的含量。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中砷的含量.样品经硝酸-盐酸(1+1)混合酸于沸水浴中加热1 h消解.对测定的影响因素:仪器的负高压、灯电流、载气和屏蔽气流量;硼氢化钾的浓度、酸的种类及其浓度、共存离子的干扰等试验条件作了研究并予以优化.荧光强度与砷的质量浓度在100 μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3s/b)为0.6 μg·L-1,方法的相对标准偏差(n=6)小于5%.应用此法对标准物质ESS-1和土壤样品进行分析,测得砷的回收率在93%～105%之间.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒酵母中的有机硒和无机硒

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒酵母中硒的分析方法。研究了仪器的工作条件、试剂对硒测定的影响;探讨了消化试剂对样品消化的影响和共存离子的干扰及消除。在优化的工作条件下,硒的检出限为0.078μg/L,相对标准偏差为0.45%,线性范围为0~100μg/L。应用该方法检测了不同富硒酵母中的总硒含量为1.40~3.20 mg/g;其中,有机硒含量为1.30~2.97 mg/g,加标回收率为95.4%~104.3%。     

微波消解样品-氢化物发生-原子荧光光谱法测定海贝中硒

海贝样品经硝酸和过氧化氢微波加热消解,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中硒的含量。使用溶于5g·L~（-1）氢氧化钾溶液中的10g·L~（-1）硼氢化钾溶液与溶液中硒离子反应生成氢化物。试样溶液中加入抗坏血酸消除硝酸的干扰。在优化的试验条件下,硒的质量浓度在600μg·L~（-1）以内与其荧光强度呈线性关系;方法检出...     

流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶叶中硒

取经烘干且粉碎的茶叶样品0.5g,用硝酸-高氯酸(4+1)混合酸10mL置于电热板上加热消解至溶液呈透明,继续蒸发至剩余约2mL溶液,加入6mol.L-1盐酸溶液5mL,加热使硒(Ⅵ)还原至硒(Ⅳ),重复3次,每次加水2mL,蒸发以驱除溶液中酸,最后用盐酸(4+96)溶液定容为25mL。将此溶液以盐酸(4+96)溶液作载流引入流动注射分析系统,同时引入10g.L-1硼氢化钾溶液(溶于5g.L-1氢氧化钾溶液中)作还原剂。硒的质量浓度在80μg.L-1以内与其荧光强度值呈线性关系。方法的检出限(3s/k)为0.034μg.L-1。应用此方法分析了3种茶叶样品,并以此为基体,加入硒标准溶液做回收试验,测得回收率在97.8%～103.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于1.5%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定牡蛎中的镉

利用HNO3–HClO4混合酸消解样品,采用氢化物发生–原子荧光光谱法测定牡蛎中镉的含量。在优化的仪器工作条件下,镉的质量浓度在0.20～1.50μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9992,检出限为0.10μg/L,测定结果的相对标准偏差为4.48%(n=12),加标回收率为94.3%～106.1%。测定了标准物质贻贝GB 08571中镉的含量,测定结果与标准值一致。该方法可满足牡蛎中微量镉的分析测定。     

氢化物发生原子荧光法测定头发样品中的硒

利用氢化物发生原子荧光法测定头发样品中微量硒元素。将头发样品用高氯酸–硝酸混酸(体积比为1∶3)消化,样品中各种形态的硒元素均被转化为Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)。在6 mol/L盐酸中,Se(Ⅵ)被还原为Se(Ⅳ)后导入氢化物发生原子荧光仪进行测定,硒的质量浓度在0~20 ng/m L与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9,检出限为0.021 8 ng/m L,加标回收率为95%~108%,测定结果的相对标准偏差为0.8%(n=5)。该法简便、快速、准确,适于头发中微量硒元素的测定。     

氢化物原子荧光法测定海水中硒的方法研究

用原子荧光法测定了海水中的硒，校准曲线的线性程度、检出限、精密度及准确度都能满足要求。     

表面活性剂存在下氢化物发生原子荧光法测定微量硒的研究及应用

研究了不同表面活性剂对硒的氢化物发生原子荧光测定(HG-AFS)的影响,发展了一种灵敏度高、选择性好的HG-AFS测定硒的方法。在定量还原Se(Ⅳ)为Se(Ⅳ)的条件下,测定了补硒品康必硒中的Se(Ⅳ)、Se(Ⅳ)和有机硒的含量。     

氢化物发生-原子荧光光谱法自动进样快速测定非金属矿中的硒

采用HF HClO4 HNO3分解试样,氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定非金属矿凹凸棒石及泥质岩中的硒.其方法回收率在98.2%~103.0%之间,相对标准偏差为0.95%~5.80%,方法检出限可达到3.5×10-11g/mL.经实验证实方法具有简便、快速、灵敏度高等优点.     

Atomic Fluorescence Determination of Selenium Using Hydride Generation Technique

Abstract

Hydride generation followed by atomic fluorescence spectrometry, a simple and very sensitive technique, has been evaluated for selenium analysis in different environmental and biological samples. Research is focused on the interfering effects of several selected anions, cations, and acids on the selenium determination and the sample preparation procedures. Besides some transition metals such as Ni²⁺ Co²⁺ and Cu²⁺ HNO₃ acid, the digestion medium used for sample preparation, shows strong interference. In order to reduce this interfering effect, matrix match or standard addition is recommended. This technique is validated by analyzing a number of standard reference materials. Results for selenium analysis in some biological samples are also presented.     

原子荧光光谱法测定区域地球化学调查样品中硒的干扰校正

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)是测定土壤样品中硒(Se)的理想方法,常用SePb合金材质的空心阴极灯为激发光源,无色散系统的AFS测硒时存在铅的光谱干扰,但尚未引起广泛关注。本文研究了高浓度Pb对硒测定的影响,并提出一种干扰校正的方法,可对检测结果进行有效校正。同时对还原剂浓度和消解酸的比例进行了优化,在2~40 ng/mL范围内获得Se标准曲线r2=0.9989,检出限为0.0023 ug/g,方法精密度为2.9-9.8%,准确度ΔlogC小于0.035。对南疆铁门关区域地球化学调查样品进行了测定,校正后Se的检测结果合格率为94.0%。此方法具有操作简单、准确高效,能够有效的校正样品中高浓度Pb的干扰,适合于大批量区域地球化学调查样品的检测。     

氢化物原子荧光光谱法测定水中微量砷和硒

研究了氢化物发生-原子荧光光度法测定水中微量砷和硒的方法。结果表明,检出限:砷为0.0518μg/L,硒为0.0524μg/L;11次测定的相对标准偏差为0.36％～0.62％;标准回收率:砷为96.8％～100.9％;硒为95.9％～103.7％。方法简便、快速、灵敏,适于生活饮用水、地表水和水源水中微量砷、硒的同时测定。     

顺序注射HG-AFS法测定富硒农产品中无机硒和有机硒

本文建立了顺序注射氢化物发生原子荧光法测定硒的分析方法.探讨了富硒农产品中无机硒和有机硒的分离及提取方法.优化了仪器的工作条件,考察了KBH4浓度和酸介质浓度对硒原子荧光强度的影响.方法的线性范围为1～100μg/L,检出限为0.02μg/L,无机硒的回收率为95.0%～104.0%.     

流通式电化学氢化物发生法原子吸收测定硒的研究

采用自行研制的以铅作阴极、石墨作阳极无隔膜分隔的流通式电化学氢化物发生器,电解产生的气体经气液分离器后直接送入火焰原子吸收进行测定,因无外加载气减少了稀释提高了灵敏度。研究了各种影响因素,选择了最佳条件,以0．5mol／L硫酸作电解液,以1．3mL／min流速通过氢化物发生器,电解电流为2．0A。结果表明硒质量浓度在0～5μg／mL范围内呈良好的线性关系,其相关系数为0．9988,相对标准偏差为4．4％,特征质量浓度为0．0397μg／mL,检出限为0．084μg／mL。