2-(β-甲氧基乙基)吡啶的极谱分析

交流电示波极谱法与普通极谱法都可用以测定2-(β-甲氧基乙基)吡啶.用交流电示波极谱法与0.1M氢氧化钠底液时,2-(β-甲氧基乙基)吡啶的(dV/dt)-V曲线上,在阴极支与阳极支各有一切口.浓度为10m M,温度在25℃时,阴极支与阳极支的切口电位,分别为-1.33和-1.28伏(对S.C.E.).浓度在2—40mM范围内,可根据阴极支的切口高度测定此种化合物.以下三种现象足以证明2-(β-甲氧基乙基)吡啶在滴汞电极上形成吸附膜并使双电层的电容迅速改变而产生切口:(1)此化合物能使二价铅离子在阴极支上的切口消失.(2)其dV/dt(即曲线的高度)约为0.1M氢氧化钠底液的二倍.(3)升高电解波的温度,则切口缩短.就这些现象说,2-(β-甲氧基乙基)吡啶与吡啶极相似,但可根据切口电位区分.用普通极谱法与0.1M氢氧化钠底液时,2-(β-甲氧基乙基)吡啶产生良好的极谱波.浓度在6—51mM范围内,波高与浓度成线性关系.浓度为1.0×10^-2M,温度在25℃,校正的半波电位为1.23伏(对S.C.E.).改变汞柱高度时,i_d/h^1/2值极近常数.提高电解液的温度,极谱电流略为升高.后两种试验都证明普通极谱法的电极过程是扩散控制的.吡啶在相同条件下不产生极谱波.     

胶束电动毛细管色谱法测定血中的硫喷妥钠

建立了一种测定血中硫喷妥钠含量的胶束电动毛细管色谱法。在优化的分析条件下,硫喷妥钠的线性范围为1.0~80 μg/mL,最低检出质量浓度为1.0 μg/mL,方法的回收率为98.7%,日间相对标准偏差为4.6%。实验结果表明,胶束电动毛细管色谱为临床监测血中巴比妥类药物的浓度提供了一种高效、快速的测定新手段。     

铼(Ⅶ)在高氯酸介质中极谱行为的研究

Re(Ⅶ)在各种介质中极谱行为的研究已有很多报道.Letcher曾报道了Re(Ⅶ)在4mol·L~(-1)HClO_4中的极谱还原,认为交流一次谐波极谱(AC_1)波仅在4mol·L~(-1)HClO_4时才得到良好峰形,而在2mol·L~(-1)HClO_4时,AC_1峰达到极大,其后不再随[HClO_4]的增加而上升,但未报告在[HClO_4]更高情况下Re(Ⅶ)的极谱还原.我们研究了ReO_4~-在一系列高氯酸浓度中的直流(DC)、交流(AC_1和AC_2)和微分脉冲(DPP)四种极谱波,并研究了这些极谱电流在各种浓度HClO_4介质中的温度效应,DC波对m、τ等的关系,证明了它们具     

硫化物的极谱分析

本文对硫化物的极谱分析进行了回顾。在氢氧化钠、氢氧化钾、二乙胺和乙二胺碱性溶液中,在硫离子存在下套出现灵敏的吸附波。采用单扫描极谱法、极谱沉淀膜吸附波、导数脉冲极谱法和阴极溶出伏安法等方法能够测定3×10~(-3)至1.9×10~(-9)mol的硫离子。这些方去已被应用于废水、河水、血清、纯金属和化学试剂中硫离子的测定。本文收集参考文献42篇。     

镍(Ⅱ)与3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚体系络合吸附波的研究

3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚(3-thiazolyazo-5-am ino phenol,3-TAP)是一种高灵敏度新型杂环偶氮类显色剂,在极谱分析中的应用尚未见报道。镍(Ⅱ)的测定已有较多方法报道[1~5]。为了进一步扩大3-TAP的应用范围,作者研究了镍(Ⅱ)与3-TAP络合物吸附波的最佳实验条件及络合物的极谱波性     

β-[3-(二甲胺基)亚甲胺基-2,4,6-三碘苯]丙酸钠的微分脉冲极谱法研究

本文报道了β-[3-(二甲胺基)亚甲胺基-2,4,6-三碘苯]丙酸钠的微分脉冲极谱法研究.在pH7.0Britton-Robinson缓冲液中,该化合物产生两个灵敏的阴极波,峰电位分别为-0.46和-0.65V(vs.1MKCl Ag-AgCl电极),第一波波形较好,波高与浓度在5.0×10~(-7)～5.0×10~(-5)M范围内具有良好的线性关系.本文对极谱波性质、反应机理和电极反应过程作了探讨,并提出了一个简便、快速、准确的分析方法.     

绝色谱法快速测定食品中苯甲酸（钠）和山梨酸（钾）

许多食品中常需加入一定量的苯甲酸 (钠 )或山梨酸 (钾 )作为防腐剂 ,但此类防腐剂的过量加入 ,会对人体产生危害[1] ,,对苯甲酸 (钠 )和山梨酸 (钾 )的测定方法有薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、紫外分光光度法、酸碱滴定法及硫代巴比妥酸比色法等[2 ] 。本文根据混合物的各成分性质和结构上的不同 ,在滤纸上固定相和流动相间产生的吸附作用不同[3] ,这种物理化学现象的差异 ,用纸色谱法对食品中苯甲酸 (钠 )和山梨酸 (钾 )进行了测定。1　试验部分1.1　试剂苯甲酸 (钠 )、山梨酸 (钾 )、苯甲酸 (钠 )和山梨酸(钾 )混合标准溶液 …     

溴甲酚紫的极谱研究

溴甲酚紫是一应用广泛的有机式剂^[1-4]。关于羟基三苯甲烷类染料的极谱研究报导不多^[5]。Ghoneim^[6]曾报导溴甲酚紫在pH<7时产生一个2电子还原波,当pH大于10时,可产生两个1电子还原波。Goel^[7]只研究了第一波的还原机理。本文用普通极谱、脉冲极谱、循环伏安等方法较详细地研究了溴甲酚紫的电还原。提出一电还原机理,解释了半波电位随pH变化的特殊规律。     

单扫描示波极谱法

自1938年Matheson和Nichols最先采用阴极射线示波器来观察电流～电位曲线以后,在这二十多年中,示波极谱法有了很大的发展。其中有两种方法比较成熟。一种是Heyrovsky和Forejt于1943年提出的交流电示波极谱法。该法是用恆振幅的交流电流加在电解池两极上,然后在示波管上观察汞滴电位随     

极谱催化波

利用催化波的极谱分析,其灵敏度特别高。一般极谱分析可测至10~(-4)M 的浓度,若用催化波可提高二、三个至四、五个数量级。但到目前为止,催化波的机理不很清楚,因而在分析中的应用也不多。1943年以来捷克斯洛伐克学派系统地研究极谱动力波,给催化波中的一种类型提供了理论的根据。我们试就文献所载,初步把催化波分为三类:氢催化波,化学反应与电极反应平行的催化波,和其他催化波,并通过具体例子加以说明,也许对扩大催化波在极谱分析中的应用和深入研究其机理有些用处。     

dl-2,3,5,6-四氢-6-苯基咪唑[2,1b]噻唑的极谱催化波

本文研究了dl-2,3,5,6-四氢-6-苯基咪唑[2,1b]噻唑在KCl水溶液中普通极谱滴汞电极上的极谱催化波。由催化波的催化电流与催化剂四咪噻唑的浓度、外加电势、介质酸度、汞柱高度、时间和动物胶浓度之间的关系以及毛细管曲线特性等,得知此极谱催化波为非缓冲表面反应的不可逆催化氢波,并提出一种解释此极谱催化氢波的机理。     

稀土-DBF-偶氮氯膦配合物极谱吸附波的研究

近年来稀土(RE)与变色酸偶氮类试剂的配合物极谱吸附波的研究已有若干报道^[1～3],其测定稀土的检测下限一般为10^-6-10^-7mol/L,有些体系可达10^-7～10^-8mol/L^[4]。DBF-偶氮氯膦(DBF-CPA)是一种新的变色酸双偶氮类稀土光度分析试剂^[5,6].该试剂具有选择性好、灵敏度优于其它试剂的特点.但RE(Ⅲ)-DBF-CPA配合物的电化学性质及其在极谱分析中的应用尚未见报道.本文发现在NH₄Cl介质中,RE(Ⅲ)-DBF-CPA配合物在滴汞电极(DME)上产生灵敏的极谱吸附波,利用该波测定稀土具有灵敏度高、稳定性好、线性范围宽等优点。其检出限可达1.4×10^-8mol/L。     

碱土金属的极谱研究 I.钙一茜来红与配合吸附波及其应用

茜素红S在0.01M氢氧化钾介质中,于-0.67V处有一个导数波。加入钙离子后,在-0.77V出现一个尖锐的新的导数波。该波的峰高与钙离子浓度有良好的线性关系。在最佳条件下,钙的最低检测限为4x10[-3]M,浓度在7x10[-3]～7x10[-6]M内与峰高成正比。本文讨论了此极谱波的机理,确定了钙-茜素红S(ARS)配合物的组成为1:2。本法不需任何前处理,可直接应用于血清中微量钙的测定。     

微量砷的示波极谱测定

微量砷极谱测定的研究和应用,过去报导不少,但多用于纯物质或水中砷的测定。矿石中微量砷的极谱氢催化波法,因分析手续冗长,实际应用不多。文献[5]提出在碘化钾-酸中有抗坏血酸和铁(Ⅲ)存在下的底液中,利用砷在电极表面产生的吸附作用,用交流极谱法测定砷,因干扰元素多,需萃取分离和富集,手续繁琐。崔春国等曾利用砷在     

镍(Ⅱ)-硫代氨基脲体系的络合吸附波

利用Ni(Ⅱ)的络合吸附波测定微量镍,文献曾提出若干体系,但 Ni(Ⅱ)-硫代氨基脲(TSC)体系的络合吸附波尚未见报导。本文对该体系采用单扫示波极谱仪进行了试验,获得了灵敏的极谱波,并用多种方法探讨了该体系的机理,认为该极谱波是具有络合吸附波性质的催化前波。     

硫离子的脉冲极谱

硫离子的极谱性能和测定已有不少报导。本文研究了硫离子在碱性硼酸钠缓冲溶液中的导数脉冲极谱行为。借正向线性扫描(本文系由负向正)附加负脉冲的方法使记录出的脉冲极谱峰具有阴极溶出峰的特点(延迟时间时就地富集,极化脉冲时溶出),称为“就地阴极溶出法”。硫离子就地阴极溶出峰比其阳极氧化峰的灵敏度提高2—7倍,可测定硫离子浓度达1×10~(-7)M。此外,能同时获得分辨良好的硫离子和氰离子的阳极导数脉冲极谱峰,提供了对这两种离子同时测定的可能性。借导数脉冲极谱峰电位计算了硫氢酸的解离常数和HgS的溶度积。硫离子阴极溶出脉冲极谱法灵敏度更高,可测至10~(-8)M。     

5-(取代吡唑基-4-次甲基)(硫代)巴比妥酸的合成

以冰乙酸为催化剂,将取代吡唑甲醛和巴比妥酸或硫代巴比妥酸在无水乙醇中进行Knoevenagel缩合反应,合成了6个5-（取代吡唑基-4-次甲基）（硫代）巴比妥酸。标题化合物经IR、1^HNMR、元素分析确证结构。     

超声辐射下水介质中三组分一锅合成吡喃并[2,3-d]嘧啶衍生物

报道了在超声波辐射下, 水相中无催化剂下通过芳香醛与丙二腈、巴比妥酸的一锅反应, 合成了一系列吡喃并[2,3-d]嘧啶衍生物. 在超声波辐射下, 不仅饱和芳香醛与丙二腈、巴比妥酸的一锅反应在室温下能高收率地进行, 而对于α,β-不饱和醛以及二元醛与丙二腈、巴比妥酸的一锅反应也能在室温下顺利进行, 获得较高的收率. 产物的结构通过IR, 1H NMR和元素分析表征. 该方法具有操作简单和环境友好等优点.     

三角波交流示波极谱的研究(Ⅰ)——示波极谱图的性质

用三角波电流代替正弦波电流,进行交流示波极谱滴定,所得示波极谱图与正弦波结果相似。对一些离子的滴定表明,两法所得结果均在定量分析允许误差范围以内。报道了三角波交流示波极谱图的一些性质。     

微波辐射下吡啶[2,3-d]嘧啶衍生物的高效合成

本文以等摩尔的芳醛,巴比妥酸（或1,3-二甲基巴比妥酸）,5-氨基-2-甲基苯[d]噻唑为原料,以醋酸和乙二醇为溶剂,微波辐射下多组分一锅法合成了一系列新的吡啶[2,3-d]嘧啶衍生物。这种方法具有产率高,操作简便,反应时间短等优点。