莫来石陶瓷超滤膜的制备与表征

以正硅酸乙脂(TEOS)和Al(NO_3)_3·9H_2O为主要原料,聚乙烯醇(PVA)和甘油为添加剂,通过溶胶-凝胶法和浸渍涂覆法在管状α-Al_2O_3支撑体上制备莫来石陶瓷超滤膜.采用XRD、SEM、N2吸附法、渗透通量和截留分子量测定等方法对制备的超滤膜进行了结构和性能表征.结果表明,莫来石单相溶胶浓度为0.28 mol/L、pH=2.0、PVA和甘油加入量分别为1.5 wt;和6 wt;时,经三次涂覆和1200 ℃保温2 h烧成后,可获得表面结构均匀平整、不开裂的莫来石超滤膜;制备的莫来石超滤膜平均孔径为8.4 nm,厚度约1.8 nm,其平均纯净水渗透通量和聚乙二醇(PEG)截留分子量分别为46.8 L·m~(-2)·h~(-1)·(10~5 Pa)~(-1) 和9 kDa.     

陶瓷微珠直接堆烧制备多孔莫来石陶瓷及性能研究

以高纯石英粉、氧化铝粉以及玻璃粉作为主要原料,首先通过颗粒稳定泡沫法结合离心雾化干燥装置制备得到SiO2-Al2O3陶瓷微珠,然后将其紧密堆积于坩埚中,随后经1500 ℃下直接堆积烧结1 h,利用空心微珠高温下自发泡,成功制备孔分布均匀的多孔莫来石陶瓷.研究了SiO2-Al2O3陶瓷微珠中高纯石英粉、氧化铝粉和玻璃粉组成对多孔莫来石陶瓷性能的影响.该方法简便易行,可控性强.通过该方法可制得气孔率高达85.4;,抗压强度为(3.69±0.86) MPa,低介电常数为1.70的多孔莫来石陶瓷,有望应用于透波材料领域.     

溶胶-凝胶结合微波水热法制备莫来石微晶

以Al(NO3)3·9H2O、正硅酸乙酯(TEOS)为主要原料,采用溶胶-凝胶结合微波水热法制备了莫来石粉体,并运用差热分析(DTA)、X射线衍射(XRD)以及扫描电子显微镜(SEM)等分析测试方法对制备的莫来石粉体进行了表征.研究了煅烧温度以及微波水热温度对莫来石粉体的相组成和显微结构的影响.结果表明:微波水热温度的升高,可以降低莫来石粉体的合成温度.热分析显示莫来石的开始合成温度在1046 ℃左右,而实际后处理温度要达到1300 ℃才能得到纯相的莫来石粉体.经过微波水热处理后,粉体的形成温度降低到了1200 ℃.微波水热温度对所制备的莫来石粉体形貌有较大的影响,随着微波水热温度的升高,所得莫来石粉体由块状结构逐渐向颗粒状结构转变,团聚减少,粒径减小,分散性增强.     

莫来石微晶的溶胶-凝胶法制备及其表征

以无机铝盐、正硅酸乙酯(TEOS)为主要原料,采用溶胶-凝胶法制备了莫来石微晶粉体,并运用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及综合热分析(TG-DSC)等方法对制备的莫来石粉体进行了表征。研究了原料种类、后处理温度以及前驱液pH值对莫来石粉体的相组成以及显微结构的影响。结果表明在本研究范围之内,发现Al(NO3)3.9H2O为Al盐时,比AlCl3.6H2O容易制备出纯相的莫来石粉体。热分析显示莫来石的开始形成温度为1250℃。XRD分析表明要制备纯相的莫来石粉体,后处理温度要达到1300℃。前驱液pH值对粉体的相组成和形貌有很大的影响。随着pH值的减小,莫来石粉体的纯度增加,相貌由片状向棒状和粒状转变。当pH=3时,可获得单一物相的莫来石粒状微晶。     

络合溶胶-凝胶法制备不同形貌的莫来石微晶

采用溶胶-凝胶法,以Al(NO3)3·9H2O、正硅酸乙酯(TEOS)为主要原料,分别以草酸、柠檬酸和乙二胺四乙酸钠为络合剂,合成了具有不同微观形貌的莫来石粉体.并运用差热分析(DTA)、X射线衍射(XRD)、红外傅里叶变换分析仪(FFIR)、EDS能谱及扫描电子显微镜(SEM)等对制备的莫来石粉体的物相、形貌和元素组成进行了表征.结果表明:莫来石的开始合成温度在1046℃左右,而实际后处理温度要达到1300℃才能得到结晶良好且为单一物相的莫来石粉体.通过添加不同络合剂,经过煅烧,均得到了物相单一,形貌分别为棒状、棒簇状和花纹状莫来石微晶.     

云母/莫来石可加工微晶玻璃的制备与析晶

通过调整SiO2-MgO-Al2O3-K2O-F基础玻璃的组成和热处理条件,制备了云母/莫来石复合可加工微晶玻璃.应用扫描电子显微镜和X射线衍射技术研究了可加工微晶玻璃的析晶特征.结果表明:添加3.0;ZnO(质量分数)的基础玻璃析出了锌尖晶石相,而锌尖晶石的析出抑制莫来石相的形成,没有得到云母/莫来石复合材料.当玻璃中添加3.0;的V2O5后,在试样中同时析出莫来石和云母晶体,但没有形成莫来石/云母复合的组织.含V2O5 8.0;的玻璃在等温析晶中,从表面析出莫来石和粗大枝状的云母晶体,云母间相互交错程度较低,只有在随炉升温的情况下,云母晶体以莫来石相为核心异质生长,形成均匀分布的云母/莫来石复合微晶玻璃材料.     

氧化硅/莫来石陶瓷型芯的析晶行为及性能研究

采用电熔莫来石、烧结莫来石作为硅基陶瓷型芯的矿化剂,制备了氧化硅/莫来石陶瓷型芯,并与未添加矿化剂的陶瓷型芯进行对比。相比于电熔莫来石,烧结莫来石中碱金属、碱土金属杂质含量较高,对石英玻璃的析晶促进作用明显,显著降低了陶瓷型芯的结晶活化能,但过多的杂质作为网络修饰体增大了陶瓷型芯的高温变形。而电熔莫来石既可以在一定程度上促进石英玻璃析晶,还可以提高型芯的高温抗变形能力。加入10wt%电熔莫来石的陶瓷型芯收缩率为0.73%,气孔率30.5%,室温强度18.9 MPa,高温蠕变0.3 mm,能够满足空心叶片的浇注需求。     

冷冻干燥法结合淀粉固化制备莫来石多孔陶瓷

以高岭土、氢氧化铝为原料,淀粉为造孔剂和粘结剂,Y2O3为烧结助剂,采用冷冻干燥法结合淀粉固化工艺制备了具有连通开孔结构的莫来石多孔陶瓷.研究了淀粉添加量对浆料前驱体的流变性能、多孔陶瓷的气孔率、孔径分布、显微结构以及力学性能的影响.结果表明:当淀粉含量由15.84vol;增至20.59vol;,浆料前驱体的粘度增加明显;随着剪切速率的增加,浆料前驱体的粘度先显著降低然后趋于稳定,表现为剪切稀化行为.随着淀粉含量的增加,所得多孔陶瓷的孔径尺寸减小,孔径分布趋于均匀,从双峰分布向单峰变化,孔隙率缓慢增加,维持在61.5;～66.2;范围内,当淀粉含量增加到15.84vol;时,抗压强度达到最高值9.5 MPa,孔隙率也达到65.7;.但当淀粉含量进一步增加后,抗压强度有下降的趋势.     

利用无机胶凝材料制备莫来石多孔陶瓷

本文利用无机胶凝材料成功制备了莫来石多孔陶瓷.以硅藻土和ρ-Al2O3为原料,AlF3和MoO3为添加剂,利用ρ-Al2O3遇水硬化的特点,来实现陶瓷浆料的固化成型,再将成型后的陶瓷生坯经高温烧结得到莫来石多孔陶瓷.该方法绿色环保,整个制备过程中无有机物的排放.通过使用XRD、SEM等表征测试手段,研究了烧结温度对莫来石多孔陶瓷的相组成、微观形貌、线收缩率、开孔孔隙率以及抗压强度的影响.实验结果表明,制备的莫来石多孔陶瓷由生长良好的莫来石晶须构成,在1500℃下烧结的莫来石多孔陶瓷孔隙率可达到82.3;.     

原位反应烧结制备莫来石-锌铝尖晶石多孔陶瓷研究

以天然高岭土以及活性氧化铝、氧化锌为原料,通过添加天然长石,以石墨为造孔剂,原位反应烧结制备了莫来石-锌铝尖晶石多孔陶瓷.采用XRD、SEM、EDS能谱分析分别确定了试样的物相组成、显微结构与微区化学组成.采用阿基米德排水法与抗压强度测定法测定了试样的孔隙率与抗压强度.结果表明:当原位合成温度为1450～1500℃范围时,试样的物相组成为莫来石与锌铝尖晶石,莫来石呈针状晶须,锌铝尖晶石晶形发育良好,材料的抗压强度增加迅速,为最合适的原位合成温度.长石的加入促进了针状莫来石的形成,促进了材料的烧结,提高了多孔陶瓷的强度.     

磷酸盐低温烧结高强度SiC泡沫陶瓷及性能研究

通过有机模板复制法,以磷酸二氢铝为粘结剂,950 ℃烧成制备了高强度SiC泡沫陶瓷.研究了浆料中SiC含量和磷酸二氢铝含量对SiC泡沫陶瓷微观结构与性能的影响.结果表明:SiC微粉由A型Al(PO3)3粘结起来,烧成泡沫陶瓷通孔结构良好,开气孔率介于75;~91;之间.随着磷酸二氢铝含量的增加,烧成泡沫陶瓷的线收缩率、体积密度和抗折强度均逐渐增加,而开气孔率则逐渐减小;随着SiC含量的增加,烧成泡沫陶瓷的线收缩率和开气孔率均逐渐减小,而体积密度和抗折强度则逐渐增加.磷酸二氢铝含量为40;、SiC含量为60;时,泡沫陶瓷的抗折强度达(2.22±0.26) MPa.     

TiO2对固相反应制备莫来石陶瓷性能影响

以天然红柱石和活性氧化铝为原料,固相反应烧结制备莫来石陶瓷,研究了TiO2对莫来石陶瓷的烧结性能和热震稳定性的影响,利用XRD、SEM及相关软件对莫来石陶瓷的晶相组成、晶胞参数和显微结构进行分析和讨论.研究结果表明:通过高温固相反应可以制备出以Al4.52Si1.48O9.74莫来石固溶体为主晶相的反应烧结莫来石陶瓷.引入2wt;的TiO2对于提高干压成型的反应烧结莫来石陶瓷热震稳定性有利.TiO2对于反应烧结莫来石陶瓷起到促烧结作用,掺杂Ti4+改变了主晶相莫来石固溶体晶胞参数,但未影响莫来石固溶体类型.     

La2O3对莫来石陶瓷微观组织结构的影响

采共沉淀法制备了高纯度莫来石前驱粉体,掺杂La2O3制备莫来石复合陶瓷.利用XRD、SEM等方法对矿物组成和显微结构进行分析表征,并用X'pert High score Plus软件计算莫来石晶格常数,间接分析La2O3掺杂机理.实验结果表明,La2O3的掺杂改变了莫来石陶瓷的微观组织结构,莫来石晶粒由短棒状转变为网状和层状结构;La2O3的掺杂改变了物相组成,生成La1.66Al23.08O37.04,有助于提高莫来石陶瓷的致密性,在1500℃烧成时试样达到理论密度的95;.     

原位生长莫来石增强磷酸铬铝复相陶瓷的制备及性能

以磷酸铬铝粘接剂、熔融石英、氢氧化铝为原料制备莫来石原位增强磷酸铬铝复相陶瓷,采用热分析、XRD、SEM、EDS、矢量网络分析测试等手段,研究不同温度对烧结体物相、显微结构、机械及介电性能的影响,并探讨莫来石原位生长和增强机理.结果表明:在1250 ～ 1500℃范围内,随温度升高,材料的致密度、抗弯强度、维氏硬度和介电常数均升高.1500℃煅烧可得致密的原位合成莫来石/磷酸铬铝复相陶瓷,材料晶粒发育比较完善,短棒状莫来石和球状磷酸铬铝晶粒清晰可见,基体致密程度受游离SiO2控制.复合材料介电常数、弯曲强度、维氏硬度分别达到3.7、117 MPa和5.3 GPa.当煅烧至1600℃时,晶粒快速长大,材料的强度降低.磷酸铬铝与莫来石颗粒间通过弥散强化、细晶强化、晶粒拔出等机制对复合材料起到增强的作用.     

水淬电炉渣制备双晶相微晶陶瓷的析晶行为

以中钢滨海公司铁镍冶炼排放出的水淬矿热电炉渣为主要原料,通过复配、研磨、成型和高温烧结,制备成双晶相微晶陶瓷烧结体.通过正交实验和单因素实验验证,研究成核剂的添加量、球磨时间和焙烧温度等因素对双晶相微晶陶瓷强度的影响.并利用X-射线衍射分析(XRD)、热分析(TG、DTA(TG-DTA))和扫描电镜(SEM)等测试手段,研究不同焙烧温度下,形成的双晶相微晶陶瓷的物相组成、晶体结构和结晶度的变化规律,结合热分析曲线,讨论温度对电炉渣微晶陶瓷析晶行为的影响.结果表明:烧结温度是影响双晶相微晶陶瓷强度、晶粒尺寸和比例的关键,成核剂能够提高烧结体的强度,促进透辉石相和橄榄石相晶体的共生.当成核剂MnO2的加入量为5;,在1200℃烧结2h时,微晶陶瓷样品的抗弯强度可达59.8 MPa,形成品粒直径2～4μm的短柱状结构透辉石和斜方晶系橄榄石共存的双晶相微晶材料.     

耐高温氧化锆-刚玉-莫来石复相陶瓷的制备及其抗热震性

以煤系高岭土、α-Al2O3和部分稳定氧化锆(PSZ, 3;molY2O3)为原料,制备了耐高温氧化锆-刚玉-莫来石复相陶瓷.采用XRD、SEM等测试技术对样品的物相组成及显微结构进行了表征,研究了PSZ添加量(分别为5wt;、10wt;、15wt;、20wt;、25wt;、30wt;)对样品物理性能、高温塑性变形及抗热震性的影响.结果表明:由于采用含3;molY2O3的PSZ,Y2O3在高温下起到了烧结助剂的作用,致使样品的烧成温度显著降低;同时随着PSZ添加量的增加,样品的抗折强度增加.经最佳烧成温度烧成的各样品的抗折强度分别达到147.4 MPa、161.3 MPa、205.9 MPa、234.4 MPa、294.0 MPa、385.0 MPa.当PSZ的最佳添加量为10wt;时,样品具有较低的高温塑性变形及良好的抗热震性;当PSZ添加量继续增加,样品在高温易产生液相,抗蠕变及抗热震性降低.SEM显微结构研究表明,随着氧化锆添加量增加,样品结构越致密,增强效果越显著.XRD分析结果表明,复相陶瓷具有良好的耐高温性能,热震前后样品的物相组成不变,均为莫来石、刚玉、m-ZrO2和t-ZrO2.     

熔盐法制备针状莫来石晶体的研究

本文采用Al2(SO4)3·18H2O和SiO2为原料,以K2SO4,Na2SO4为熔盐,用熔盐法合成了针状莫来石晶体.研究了不同合成温度、熔盐用量和保温时间对合成莫来石晶体的影响,分析了熔盐法合成针状莫来石的反应机理.研究结果表明:以K2SO4为熔盐,熔盐与反应物总量质量比为1: 1,合成温度为1000 ℃,保温时间为3 h时可以合成针状莫来石晶体,针状莫来石的生成符合L-S液固生长机理.     

水热法生长立方MgO微晶研究

以尿素与Mg(NO3)2·6H2O在不同的反应温度和不同物质的量配比条件下,制备出前驱体Mg5(OH)2(CO3)4·4H2O/MgCO3,经煅烧得到立方MgO微晶粉末.利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所制得产物的晶相和形貌进行了表征.结果表明:当尿素和Mg(NO3)2·6H2O物质的量的比为2∶1时,在160℃的水热反应条件下,制备出立方MgO前驱体微晶,在1000℃煅烧2h后能够获得晶型完整、形貌规则、粒径约为5μm的MgO立方微晶.     

莫来石空心球的制备与表征

以工业氢氧化铝为铝源,粉煤灰漂珠为模板,五氧化二钒和氟化铝为添加剂,采用固相反应原位制备了莫来石空心球.粉煤灰漂珠与工业氢氧化铝按质量比为45∶55配料,外加4wt;V2O5与3wt; AlF3,5wt; PVA溶液,通过粘附法,在900℃至1200℃下恒温2h随炉冷却.采用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)对莫来石空心球进行了表征.结果表明:在1000℃至1200℃下制备的空心球主晶相为莫来石相,空心球球壳是由细长针状的莫来石组合而成,其长度约为8μm,长径比平均为25∶1,球壳内部莫来石未发育完全,而是形成了比较致密的内部结构体.