溶剂热合成介孔氧化硅负载纳米硫化镉光催化剂及其光催化性能研究

以St(o)ber法合成的介孔氧化硅为载体,通过溶剂热法合成了介孔氧化硅负载纳米CdS光催化剂.利用XRD、SEM、比表面仪等分析手段对其结构和形貌进行了表征,并研究了其光催化性能.结果表明:介孔二氧化硅负载的纳米硫化镉为六方晶型,其颗粒尺寸约为20～30 nm.纳米CdS被负载后堵塞了二氧化硅的部分介孔孔道,致使其比表面积从590.5 m2/g下降到497.7 m2/g,孔体积也明显下降.利用介孔氧化硅负载纳米硫化镉作为光催化剂可见光光降解罗丹明B的实验结果表明,由于其介孔结构而使其对罗丹明B有较强吸附,从其光催化反应动力学方程可以看出纳米CdS被介孔二氧化硅负载后提高了其光催化反应速率.     

介孔Co3S4纳米棒的制备及电催化产氧性能的研究

以六水合硝酸钴(Co(NO3)2· 6H2O)为钴源,硫脲(CS(NH2)2)为硫源,采用溶剂热法和低温固相硫化的方法制备出了介孔Co3S4纳米棒.采用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)等手段对于介孔Co3S4纳米棒进行表征,同时对介孔Co3S4纳米棒进行了电催化产氧性能测试.结果表明:介孔Co3S4纳米棒的起始过电位为0.37 V,塔菲尔斜率为76.95 mV/dec,具有高的电催化产氧性能.     

长径比可控的CdS纳米棒制备及光催化性能研究

采用溶剂热法制备了长径比可控的纤锌矿CdS纳米棒;以3CdSO4·8H2O、CH4 N2S为原料在180℃、24 h溶剂热反应条件下,通过改变Cd/S物质的量比和保温时间等因素来调节CdS纳米棒的长径比.利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)、光催化分别对其形貌、结构和光催化性能进行了表征和分析.结果表明:Cd/S摩尔比对CdS棒的生长起到关键作用,随着镉硫比的减小,CdS纳米棒的长径比逐渐增大.当Cd/S摩尔比为1∶6时,制备的CdS为长径比较大且表面光滑的纳米棒,纳米棒的尺寸大约为长800 nm、直径70nm.通过降解亚甲基蓝溶液测试了CdS纳米材料的可见光照射下的光催化性能,结果表明具有大长径比的CdS纳米棒表现出优异的光催化活性.     

F-127作为模板剂合成微孔-介孔SAPO-11分子筛及其在长链烷烃异构化中的应用

在常规水热法合成SAPO-11的基础上,添加适量F-127作为软模板构造介孔结构,成功合成出了SAPO-11分子筛微介复合体.考察了F-127添加量对分子筛内部的孔道结构的影响,并通过XRD、N2吸附-脱附曲线、SEM和Py-FTIR等途径对催化剂进行表征.以正十二烷为原料,对负载Pt金属的SAPO-11分子筛进行临氢异构化反应性能评价.结果表明:添加F-127的分子筛内部出现了明显的介孔结构,并且随着F-127添加量的增加,分子筛的介孔孔容呈先增大后减小的趋势;异构化反应结果表明催化剂活性位的数量与分子筛介孔孔容有关;随着温度的升高,异构烷烃转化率升高,异构烃收率下降.催化剂的异构化转化率伴随着F-127的添加量的增加而降低,F-127添加量在一定范围内的增加可使异构烃收率得到提高.在F-127添加量为10;时,异构烃收率达到最高为57.62;.     

CdS/沸石分子筛复合光催化剂的制备及光催化性能

以煤矸石为原料,经Na2CO3碱熔活化和水热合成获得了沸石分子筛;利用Cd2+对沸石分子筛进行离子交换并通过沉淀过程制得了CdS/沸石分子筛复合粉体.采用X射线粉末衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所得样品进行表征,并以模拟太阳光为光源,罗丹明B (RhB)为目标降解物,对其光催化活性进行了研究.结果显示:沸石分子筛上负载的CdS的晶相为立方相,制得的CdS/沸石分子筛复合粉体具有较好的光催化活性,且三次循环利用后仍具有较好的催化活性,在模拟太阳光辐照下,CdS/zeolite(0.5 M)复合粉体重复利用3次后,处理260 min对RhB的降解率仍可达91.3;.所得粉体对RhB的光催化过程符合一级动力学方程式,光催化过程中,RhB 紫外可见光谱的蓝移现象揭示所得CdS/沸石分子筛可通过脱乙基-共轭显色基团断裂途径降解RhB.     

Cu∶CdS/TiO2的制备及其光电化学性能研究

采用水热法制备(001)晶面裸露的TiO2纳米片阵列薄膜,并采用水热法进行CdS纳米颗粒复合,探讨不同水热反应时长对复合薄膜结构及性能的影响.为了提高复合薄膜的光电化学性能,在水热反应过程中引入Cu前驱体,并探讨不同掺杂浓度对复合薄膜性能的影响.研究结果表明Cu元素掺杂有效拓宽了CdS复合TiO2纳米片阵列薄膜(CdS/TiO2)的光吸收范围,并且提高了CdS/TiO2的光电化学性能.当水热反应3h,Cu掺杂浓度为1∶1 000时,CdS/TiO2的光电性能达到最佳.     

介孔氧化锌的微乳液法制备及表征

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/苯乙烯/硝酸锌溶液/过硫酸钾组成的聚苯乙烯微乳液为模板,提出一种制备介孔氧化锌的简易方法,研究了煅烧温度对介孔氧化锌结构特性的影响,提出了介孔形成的可能机制.结果表明:煅烧温度较高时,所得介孔氧化锌的孔径较大,比表面积较小;当煅烧温度为 500℃时,所得纳米氧化锌的比表面积为 11.013 m2·g-1,孔容为0.135 cm3·g-1,介孔分布在40.2 nm左右.此外,光催化降解亚甲基蓝的实验表明所制备的介孔 ZnO 具有较高的光催化性能.     

基于介孔二氧化硅包载白藜芦醇纳米体系的制备

本实验旨在构建一种介孔二氧化硅包载白藜芦醇的纳米体系,并通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射、N₂ 吸附-脱附、差热-热重分析等对包载白藜芦醇前后的纳米体系进行表征分析,探究其光、热稳定特性和体外不同pH 值缓冲液中的释放规律。结果表明,制备的介孔二氧化硅包载白藜芦醇纳米体系,其骨架呈交联网络结构,孔径、比表面积和孔容分别为10.16 nm、245.73 m²/g和0.79 cm³/g,负载量可达39.44%,且负载后其骨架结构未破坏,并有效提高了白藜芦醇的光、热稳定性。同时,经过纳米体系负载后的白藜芦醇2 h内释放速率在两种不同pH 值缓冲液中均可达80%以上。介孔二氧化硅包载白藜芦醇纳米体系性能较好,为白藜芦醇的进一步开发利用提供参考。     

氨基改性微孔/介孔分子筛吸附CO2的研究进展

氨基改性吸附剂因其吸附速率快、再生能耗低、CO2捕集能力较高等优点,成为近年来研究的热点.综述了一系列常见的微孔/介孔分子筛氨基改性及其CO2吸附性能的研究进展.同时讨论了浸渍法、嫁接法和双功能化在分子筛氨基改性过程中的优缺点.最后,对氨基改性分子筛的发展与研究方向进行了展望.     

沉淀pH值对SAPO-34/CZA复合催化剂物化性质及CO2加氢反应影响

研究了液相沉淀包覆工艺终点pH值对SAPO-34/CZA复合催化剂物化性质和CO2氢还原制低碳烯烃催化性能的影响.借助XRD、SEM、BET、NH3-TPD和CO2-TPD等手段对不同复合催化剂的晶相组成、微观形貌、孔结构及表面酸碱性质进行了分析表征.研究结果表明,沉淀pH值对SAPO-34/CZA复合催化剂物化性质和CO2加氢制低碳烯烃催化性能影响较大.过高或过低的沉淀pH值制得复合催化剂中SAPO-34分子筛结晶度、微孔比表面积及表面碱量均有所下降,呈现以介孔为主的孔结构特征;而当pH值为7时,制得复合催化剂形成了包覆相结构和微-介复合孔结构(微孔比表面积53.1 m2·g-1,介孔比表面积59.8 m2·g-1,总比表面积为112.9 m2·g-1,总孔容0.4 cm3·g-1,平均孔径14.6 nm);在反应温度325℃,还原温度285℃,反应压力3.0 MPa,体积比H2:CO2=3.0,空速3500 mL·g-1·h-1反应条件下,CO2转化率为64.8;,低碳烯烃选择性为49.8;.与pH=9制得催化剂比较,CO2转化率和低碳烯烃选择性分别提高了26.2;和19.2;.     

共沉淀法制备富锂正极材料Li[Li0.2Mn0.54Ni0.13Co0.13]O2及其电化学性能的研究

采用共沉淀法合成富锂正极材料Li[Li0.2Mn0.54Ni0.13Co0.13]O2.研究了合成时间、配锂量、焙烧温度及焙烧时间对正极材料电化学性能的影响.研究结果表明在60℃下,合成时间为6h时制备的Li[Li0.2Mn0.54Ni0.13Co0.13]O2材料具有较高的振实密度和较好的电化学性能.配锂量不仅会影响材料的结构,同时对材料的电化学性能也有一定的影响.研究显示当Li/M(nLi/nM(M=Ni+Co+Mn))为1.25/0.8时,制备材料的首次放电比容量最高.焙烧温度和焙烧时间对Li[Li0.2Mn0.54 Ni0.13Co0.13]O2的电化学性能影响很大,焙烧温度为900℃,焙烧时间为15 h得到材料的电化学性能最优.     

导向剂法制备纳米棒状丝光沸石分子筛及其加氢异构化性能

以偏铝酸钠为铝源,硅溶胶为硅源,并添加部分导向剂制备出丝光沸石分子筛.通过XRD、SEM、NH3-TPD等表征手段,表明这种制备方法形成的丝光沸石,能够在空间结构上形成纳米棒状的阵列排布.这种合成方式提高了分子筛的比表面积和孔径比,有明显的介孔产生.同时考察了该分子筛在负载一定量Pt的条件下,对于正十二烷在临氢条件下的异构化反应.结果表明,正十二烷的转化率为95.21;,异构烷烃收率为64.27;.     

ZnS∶Mn/CdS核壳结构纳米微粒的制备及光学特性

采用微乳液法制备了掺Mn的ZnS纳米微粒并用CdS对其进行了表面修饰,以XRD、紫外吸收和发射光谱对其结构及光学性质进行了表征和研究。制得的纳米微晶粒径为4～6nm,为立方纤锌矿结构。与未经包覆的ZnS∶Mn纳米微粒相比,核壳结构的ZnS∶Mn/CdS纳米微粒中Mn2+发射峰的强度增强了很多,适当厚度的壳层的修饰可减少其表面态发射和非辐射跃迁,增强了Mn2+离子的4T1—6A1的能量传递和ZnS的带边发射,提高了发光效率;讨论了ZnS核中Mn掺杂浓度对ZnS∶Mn/CdS纳米微晶的光学性能的影响,发现当掺Mn浓度为4%时Mn2+发射峰的强度最大。     

ZrO2预处理方式对ZrO2/SAPO-34复合催化剂物化性质及MTO催化性能的影响

采用水热包覆法制备了ZrO2/SAPO-34复合催化剂,研究了ZrO2预处理方式对复合催化剂物化性质和MTO催化性能的影响.采用XRD、FT-IR、SEM、NH3-TPD和BET等手段对不同复合催化剂的晶相组成、骨架结构、微观形貌、表面酸性质及孔结构进行分析表征.结果表明,ZrO2预处理方式对复合催化剂物化性质和MTO催化性能影响较大.未焙烧和焙烧经聚电解质改性ZrO2制得复合催化剂未形成连续复合相,比表面积小,表现出较短的催化寿命,仅为410 min和530 min;450℃焙烧ZrO2制得复合催化剂形成了均匀连续复合相和层级结构孔特征(微孔比表面积112.91 m2· g-1,介孔比表面积176.02 m2· g-1,总比表面积为288.93 m2· g-1,总孔容0.19 cm3· g-1),总酸量较大(0.344 mmol/g);在常压、反应温度380 ℃、N2流速20 mL· min-1、进料空速2 h-1MTO反应条件下,复合催化剂表现出优越催化性能、稳定性及反应寿命,甲醇转化率和低碳烯烃选择性分别达100;和90.54;,催化寿命达1130 min,与单一SAPO-34分子筛相比,催化寿命延长了768 min.     

ZnS:Mn/CdS核壳结构纳米微粒的制备及光学特性

采用微乳液法制备了掺Mn的ZnS纳米微粒并用CdS对其进行了表面修饰,以XRD、紫外吸收和发射光谱对其结构及光学性质进行了表征和研究.制得的纳米微晶粒径为4～6nm,为立方纤锌矿结构.与未经包覆的ZnS:Mn纳米微粒相比,核壳结构的ZnS:Mn/CdS纳米微粒中Mn2+发射峰的强度增强了很多,适当厚度的壳层的修饰可减少其表面态发射和非辐射跃迁,增强了Mn2+离子的4T1-6A1的能量传递和ZnS的带边发射,提高了发光效率;讨论了ZnS核中Mn掺杂浓度对ZnS:Mn/CdS纳米微晶的光学性能的影响,发现当掺Mn浓度为4;时Mn2+发射峰的强度最大.     

中空介孔SiO2纳米球的制备、改性及其对Al3+荧光识别研究

中空介孔SiO2由于中空多孔的结构而常用作功能材料的基底.将中空介孔SiO2进行官能团修饰,并应用为荧光传感材料是中空介孔SiO2一个重要的研究领域.本论文采用聚丙烯酸(PAA)为中空模板,聚醚F127为造孔剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氨水为催化剂在乙醇体系中制备了中空介孔SiO2纳米球.系统研究了搅拌速度和聚醚F127引入量对中空介孔SiO2纳米球形貌及比表面积的影响.通过透射电镜、N2-等温吸附脱附曲线等表征说明该合成方法具有很好的普适性,通过调节F127的引入可以实现对比表面积的有效控制.通过氨基化、席夫碱反应进行荧光修饰,进一步研究表明荧光修饰后的中空介孔SiO2纳米球在水溶液中能够实现对Al3+的有效检测,检测限为1.19×10 -7M.     

醇-水体系中pH值和焙烧温度对合成MgO纳米片晶体性质的影响

采用液相法,在醇-水体系中,以Mg(NO3)2·6H2O为镁源、PEG-2000为表面活性剂、NH3·H2O为沉淀剂,研究了pH值和焙烧温度对制备MgO纳米片晶体性质的影响.采用XRD、SEM和BET等手段对MgO纳米片晶相组成、微观形貌、孔结构进行分析表征.研究结果表明,pH值和焙烧温度对MgO纳米片晶相组成没有影响,但对样品微观形貌和比表面积影响较大.较低的pH值和焙烧温度或者较高的pH值和焙烧温度均会导致样品形状不规则,出现不同程度团聚,比表面积较小.在pH=10、焙烧温度500℃条件下制得MgO纳米片形状规整、分散性较好,比表面积、孔容和平均孔径分别为145.42 m2·g-1、0.67 mL·g-1和18.56 nm.     

改进的多元醇法制备高分散纳米氧化镁及其锶吸附性能研究

以六水合氯化镁(MgCl·6H2O)为原料,以尿素为沉淀剂,采用改进的多元醇法制备了颗粒均匀、分散性好的纳米氧化镁粒子,并分别研究了反应温度和反应时间对前驱体和MgO粉体结构和形貌的影响.研究表明,在110℃反应8h后制备的前驱体为30 nm左右纳米颗粒状碱式碳酸镁Mg5 (CO3)4(OH)2(H2O)4.在700℃焙烧3h后可得到粒径为50 nm左右分散性较好的MgO纳米粒子.该种纳米氧化镁粉体对水溶液中的锶具有较好的吸附作用,吸附量为5.3 mg/g.     

ZSM-5预晶化时间对SAPO-34/ZSM-5复合分子筛物化性质及MTO反应的影响

采用原位两步晶化法制备了SAPO-34/ZSM-5复合分子筛,考察了SAPO-34分子筛合成体系的晶化pH,进一步研究了ZSM-5预晶化时间对SAPO-34/ZSM-5复合分子筛物化性质及MTO催化性能的影响.采用XRD、SEM、BET和NH3-TPD等手段对分子筛样品进行表征分析.结果表明,ZSM-5预晶化不同时间合成SAPO-34/ZSM-5复合分子筛的结构、形貌和催化性质有较大影响.预晶化时间为6 h制得复合分子筛SZ-ZSM-5(6 h)形成紧密的复合相结构,表现出丰富的微-介孔的多级孔分布和适宜的弱酸位和中强酸分布等特性,在MTO反应中甲醇转化率为98.4;,低碳烯烃选择性为93.4;,催化寿命达1400 min,具有较优越的催化性能.     

固相反应法制备NaInO_2纳米颗粒及其光催化性能研究

以Na2CO3和In2O3为原料,采用固相反应法制备出纯相NaInO2纳米颗粒。通过X射线衍射图谱(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外可见漫反射光谱(DRS)等手段对样品进行表征。研究n(Na2CO3)/n(In2O3)比和焙烧温度对产物结构和形貌的影响,并以甲醛溶液为目标降解物,考察NaInO2纳米颗粒的光催化性能。结果表明,在n(Na2CO3)/n(In2O3)=2∶1,750℃焙烧2 h条件下获得纯相菱方相的长方体形NaInO2纳米颗粒,晶粒尺寸为33.6nm。经可见光照射6 h后,NaInO2纳米颗粒对甲醛的降解率可达48%。