水热合成长叶片状锐钛矿相TiO2纳米晶

本文以水热法合成的钛酸钠纳米管为前驱物,经过二次水热处理制备出了叶片状纯锐钛矿相TiO2晶体.采用高分辨TEM、XRD对晶体形貌和结构进行了分析.在纯水条件下,TiO2晶体长度达到1～2 μm,宽度100～200 nm,钛酸钠纳米管全部转化为锐钛矿相TiO2.pH值为11时,除了合成出微米级叶片状TiO2以外,还有少量未反应的钛酸钠纳米管以及由纳米管展开的膜片物,反映了钛酸钠纳米管向纯锐钛相叶片状TiO2转化的中间过程,显示在特定的水热条件下锐钛相TiO2和钛酸钠互相转化.     

水热反应温度对碱性条件下TiO2纳米晶生长动力学及其光电性能的影响

以钛酸丁酯为原料,在碱性条件下水热合成了锐钛矿相TiO2纳米晶.采用X射线衍射仪、比表面积测试仪、扫描电子显微镜等方法对纳米晶粒的晶体结构、比表面积以及光阳极的表面形貌分别进行表征,研究水热反应温度对TiO2纳米晶生长动力学过程的影响规律.结果表明:随着温度的升高,锐钛矿相纳米晶的平均晶粒尺寸先增大后减小.光电转换性能测试表明,电池的光电转换性能随着水热反应温度的升高而增大,在220℃时获得最大光电转换效率4.05;( 1sun,100 mW/cm2).并分析了水热反应温度对碱性条件下TiO2纳米晶粒的生长动力学过程和电池光电转换性能的影响机制.     

锐钛矿相TiO2纳米棒状晶体的水热合成

以TiCl3为前驱物,在前驱物中添加一定的钛酸钠纳米管,在水热条件下,合成了锐钛矿相TiO2纳米晶体.其工艺参数为:1.0 mol/L KF为矿化剂,填充度为68;,150 ℃恒温保持24 h.生成的晶体形貌为块状.当添加经400 ℃烧结过的钛酸纳米管时,合成了棒状锐钛矿晶体,晶体直径约为10 nm,长度约为30～100 nm,最大长径比约为5:1.研究了在前驱物中添加不同的纳米管时对生成物的影响.     

在钛酸钠纤维表面吸附生长SnO_2量子点

本文研究了水热条件下SnO_2纳米晶体在钛酸钠纤维表面的吸附生长特性.采用水热法,以钛酸钠晶体纤维和适量的SnCl_4· 5H_2O为前驱物,水热反应条件为pH值11,填充度68;,反应温度120 ℃、150 ℃,反应时间24 h,在钛酸钠纤维表面生长了金红石相SnO_2纳米晶体,晶体尺度约为5 nm.实验结果显示钛酸钠晶体表面具有很强的表面活化能.     

水热条件对合成WO3纳米棒形貌和光吸收特性的影响

以钨酸钠为原料,硫酸钾为辅助盐,在强酸性反应体系通过水热法合成了WO3纳米棒.利用XRD,SEM,TEM和SAED等对产物进行了表征,结果表明:在水热体系中合成WO3纳米棒时,增加pH值、升高反应温度和延长反应时间,都有利于合成WO3纳米棒.在pH值为1.5、反应温度为240℃和反应时间72h下合成直径小于100nm的WO3纳米棒,此WO3米棒直径分布较均匀.对不同条件下合成的WO3进行紫外-可见光的吸收光谱分析可知,随着pH值的增加、反应温度的升高和反应时间的延长,获得的WO3样品的光吸收能力逐渐增加.     

退火温度对二氧化钛纳米管阵列亲水性的影响

采用电化学阳极氧化法,以含有0.25wt; NH4 F和2 mL H2 O的乙二醇溶液作为电解液制备了TiO2纳米管阵列,然后通过不同温度退火比较其形貌、结构、元素组成和亲水性能。实验表明,600℃以下温度退火基本不会引起TiO2纳米管阵列的形貌改变,但是600℃退火会使得部分TiO2纳米管坍塌。随着退火温度的升高,TiO2由无定型结构向晶体结构转变,同时接触角减小,亲水性变好。另一方面,F元素也会影响TiO2纳米管阵列的亲水性能,F元素含量越少,亲水性越好。     

TiO2/蛭石纳米复合物的制备及产物结构变化研究

以TiOSO4为钛源,采用阳离子交换、原位水解、原位脱羟技术制备了TiO2/蛭石纳米复合物.采用XRD、FTIR、FSEM等对TiO2/蛭石纳米复合物制备过程产物包括聚合羟基钛离子-蛭石、水合氧化钛/蛭石复合物以及TiO2/蛭石纳米复合物的结构、微观形貌等进行了表征和研究.结果表明:在pH值较低时,TiOSO4溶液中的聚合羟基钛离子通过阳离子交换作用进入蛭石层间域中,随着pH值逐渐升高,进入层间域中的聚合羟基钛离子水解聚合形成水合氧化钛,蛭石的层间域被撑大,有序性结构被破坏;经900℃热处理后水合氧化钛脱水形成TiO2/蛭石纳米复合物;样品中TiO2含量随结束pH值的升高而增加,并均匀地插入蛭石的层间域中或分布在蛭石片层的表面;与纯TiO2纳米粉体相比较,TiO2/蛭石纳米复合物结构中TiO2在900℃焙烧后仍未出现金红石相,表明蛭石结构层对TiO2的晶相转变具有明显的阻滞作用.     

水热合成法制备纳米氧化锌粉

采用水热法合成了氧化锌纳米棒,研究了不同合成条件对ZnO纳米晶的影响.采用碱式碳酸锌作为前驱体,水为水热介质,可获得氧化锌纳米棒,水热时间的延长和水热温度的提高都使氧化锌纳米棒的长径比减小,其紫外发射光和近红外发射强度增大.当在体系中加入聚乙二醇时,可获得片状氧化锌结晶.当以0.5 mol/L的碳酸钠水溶液为水热介质,可得到长径比超过20,直径为500 nm左右分散均匀的纳米氧化锌棒.以氢氧化锌为前驱体,也能得到氧化锌纳米棒,其长径比为15左右.     

醇-水体系中pH值和焙烧温度对合成MgO纳米片晶体性质的影响

采用液相法,在醇-水体系中,以Mg(NO3)2·6H2O为镁源、PEG-2000为表面活性剂、NH3·H2O为沉淀剂,研究了pH值和焙烧温度对制备MgO纳米片晶体性质的影响.采用XRD、SEM和BET等手段对MgO纳米片晶相组成、微观形貌、孔结构进行分析表征.研究结果表明,pH值和焙烧温度对MgO纳米片晶相组成没有影响,但对样品微观形貌和比表面积影响较大.较低的pH值和焙烧温度或者较高的pH值和焙烧温度均会导致样品形状不规则,出现不同程度团聚,比表面积较小.在pH=10、焙烧温度500℃条件下制得MgO纳米片形状规整、分散性较好,比表面积、孔容和平均孔径分别为145.42 m2·g-1、0.67 mL·g-1和18.56 nm.     

温度对TiO2-B纳米纤维的结晶度和稳定性的影响

本文以锐钛矿相二氧化钛纳米颗粒和NaOH溶液为前驱物,通过水热反应和退火处理制备了TiO2-B纳米纤维.用XRD、HRTEM和EDS对样品的结构、形貌及其演化进行了表征.讨论了水热反应温度和退火温度对TiO2 -B纳米纤维的结晶度、形貌和热稳定性的影响.结果表明:在160℃、180℃和200℃温度下水热反应,分别得到H2Ti4O9、H2Ti3O7和H2Ti4O9与H2Ti3O7混合的纳米纤维,400℃退火后,无论是H2Ti4O9还是H2Ti3O7纳米纤维都转化为TiO2-B纳米纤维,但从180℃水热反应得到的H2Ti3O7纳米纤维转化的TiO2-B纳米纤维具有较高结晶度和热稳定性.     

锐钛矿二氧化钛纳米颗粒水热结晶过程研究

以钛酸四丁酯(TBOT)为钛源,氨水为矿化剂,在水热条件下,反应结晶制备锐钛矿TiO2纳米颗粒.并对锐钛矿TiO2进行X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、扫描电子显微镜(SEM)、投射电子显微镜(TEM)表征,分析其物相组成及形貌.结果表明,反应时间是锐钛矿TiO2形成和生长控制的关键因素.利用JMA方程对锐钛矿TiO2结晶生长进行动力学分析.结果表明,随着钛源浓度增加,Avrami指数n逐渐变大.     

水热处理钛酸钠制备锐钛相TiO2纤维

本文采用水热法,以10 mol/L NaOH作矿化剂,填充度68;,反应温度180 ℃,反应时间为24 h,合成了钛酸钠晶体纤维.对所合成的晶体纤维进行了二次水热处理,所采用的溶液pH值分别为2、5、11、14,温度为180 ℃,填充度68;,反应时间为24 h.在酸性溶液条件下,合成了具有自组织趋势的线状锐钛相TiO2纳米聚晶,单个的纳米晶长度约30～100 nm,宽度10～20 nm.在强碱性条件下,晶体结构未发生变化,仍为纤维状钛酸盐.     

水热法制备铁酸铋及光催化性能研究

以金属硝酸盐、硝酸、氢氧化钠和去离子水为原料,采用水热合成法来制备铁酸铋.研究了水热温度、pH值、水热反应时间对合成反应的影响,并采用X射线衍射、扫描电镜、热重分析仪、振动样品磁强计等手段对制备的铁酸铋纳米粉体的相结构、微观形貌进行了表征.结果表明,水热产物和形貌依赖于水热反应条件,通过水热反应条件的调控,制备出平均粒径在300hm左右的BiFeO3纳米颗粒.最后,以甲基橙为目标降解物,研究了BiFeO3纳米颗粒在可见光下的光催化性能.光催化实验显示制备的铁酸铋纳米颗粒在可见光下具有良好的光催化活性.     

水热条件下不同形貌和晶相碳酸钙的形成和转化

利用碳酸氢钙水热分解制备了具有不同形貌和晶相的碳酸钙.在水热情况下,得到了多种形貌的方解石和霰石碳酸钙,研究了碳酸氢钙浓度、添加剂氯化镁浓度、反应时间和温度等对碳酸钙形貌和晶相的影响.以X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对制备的碳酸钙进行了表征.研究发现,水热条件对碳酸钙形貌和晶相的形成以及演化过程有重要影响.水热条件下发现了稳定的碳酸钙晶相向亚稳定相转化的反常相变,对相关的形成及转化机理进行了相应的阐述.     

熔盐热法制备ZnWO4纳米晶及其光催化性能

以Na2WO4·2H2O,Zn(NO3)2·6H2O为原料,LiNO3,NaNO3为熔盐介质,采用熔盐热法合成了ZnWO4纳米晶材料,对其相结构和纳米晶生长动力学进行了表征,对比传统水热法,研究了熔盐热剂与水溶剂两种介质类型对纳米晶形貌和光催化活性的影响.结果表明,晶体生长介质对ZnWO4纳米晶形貌会产生重要影响.采用熔盐热法在反应温度为180℃,保温时间为8 h条件下合成了形貌规则,分布均匀的四方板块层状等轴ZnWO4纳米粉体,晶粒尺寸在20～40 nm之间;在相同反应条件下,水热合成的纳米晶为棒状结构,其直径约25 nm,长度在100～200 nm之间;ZnWO4纳米晶的晶体完整度和晶体形貌对其光催化活性会产生重要影响,晶体发育完整的ZnWO4纳米晶具有更高的活性;在晶体发育完整的前提下,粉体的比表面积越大,相应的光催化活性也越高.     

基于电石渣的硬硅钙石晶须的制备与表征

利用水热合成工艺,以电石渣作钙源合成了硬硅钙石晶须.用HCl对电石渣进行酸洗除杂,采用控制电石渣浆pH值,Ca(OH)2选择性溶解的方法去除电石渣中的其它杂质.采用ICP、XRD、SEM和DSC-TG分析了电石渣酸洗后的杂质含量及产品的晶相组成、微观形貌和耐温性.结果表明:控制pH值让电石渣中的化学组分选择性溶出,可使电石渣得以净化,成为制备硬硅钙石晶须的钙源;不同酸洗pH值、水热合成温度及保温时间对电石渣钙回收率、杂质去除率及合成的硬硅钙石晶须形貌具有很大的影响.比较适宜的制备条件是:电石渣酸洗pH=8、水热合成工艺参数220 ℃保温20 h.制备出的硬硅钙石晶须长径比为100～400,最高使用温度可达1000 ℃.     

乙酰丙酮对PMMA负载锐钛矿型TiO2薄膜及其光催化性能影响

以钛酸丁酯作为钛源,水为溶剂,乙酰丙酮(AcAcH)为表面修饰剂,采用微波水热辅助溶胶-凝胶法制备了纳米晶二氧化钛水溶液,利用提拉镀膜法在聚合物聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)基板上沉积得到了透明TiO2纳米晶薄膜.通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)和紫外-可见光吸收光谱(UV-Vis)等对TiO2纳米颗粒和薄膜的晶相组成、表面形貌及光学性能进行表征.同时通过紫外光光催化降解罗丹明B研究了TiO2薄膜的光催化性能.结果表明:通过引入乙酰丙酮,可以得到高度分散、晶相为锐钛矿型的TiO2水溶胶,在PMMA基板上沉积得到的薄膜表面平整、致密,具有良好的透光率,经过180 min紫外光照射,对罗丹明B的降解率达到90;以上.     

液相沉积法处理TiO2纳米晶膜对其光电性能的影响

将涂有TiO2纳米晶膜的导电玻璃浸渍于氟钛酸铵、硼酸和水的液相沉积(Liquid Phase Deposition,简称LPD)反应溶液中,利用反应液中氟的金属配位离子和金属氟化物之间的化学平衡反应,在TiO2纳米晶多孔膜(简称nc-TiO2膜)上沉积一层TiO2纳米粒子,从而实现对TiO2纳米晶膜进行化学处理。以经过LPD处理的TiO2纳米晶膜作为光阳极组装染料敏化太阳能电池(DSSC)并测试其伏安特性曲线,研究了不同反应时间条件下LPD处理nc-TiO2膜对DSSC光电性能的影响。结果表明:在一定条件下用LPD处理TiO2纳米晶膜可显著提高其DSSC光电性能,短路电流密度最高提高13.13%,能量转化效率最高提高13.95%。论文对LPD处理TiO2纳米晶膜提高DSSC光电转化性能的原因进行了分析。     

γ-AlOOH纳米棒的水热法合成及其光吸收特性

以1 mol/LAlCl3为铝源和1 mol NaOH为沉淀剂,利用水热法在180℃、48 h和pH值为9条件下合成了长度大于300 nm和直径约8nm的γ-AlOOH纳米棒.水热法合成试样的物相、形貌和光吸收特性分别被X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(TEM)和紫外可见分光光度计(UV-VlS)表征.研究结果表明:水热法所合成试样的物相均为γ-AlOOH.随着反应温度和pH值的增加,它们都有利于合成长径比大的γ-AlOOH纳米棒.对不同条件下水热法合成γ-AlOOH纳米棒进行紫外可见光的吸收光谱(UV-VIS)分析可得,随着反应温度的升高和pH值的增加,获得γ-AlOOH纳米棒的光吸收能力逐渐是增加的.特别是长径比大的γ-AlOOH纳米棒具有良好的光吸收能力.     

花状TiO2的制备及光催化性能研究

采用溶剂热法合成了花状TiO2,运用SEM、XRD和N2物理吸附-脱附等对其形貌、结构、比表面积和孔径进行了表征,并以甲基橙为模拟污染物研究了它们的光催化性能.结果表明,花状TiO2结构为锐钛矿相,是由纳米晶定向聚集形成纳米棒组成的3D花状结构,花状结构的直径在0.7～1.5 μm,平均直径在1.1μm,细小纳米晶聚集形成的纳米棒的直径在20～25 nm,长度100～ 150 nm.该样品具有较高的比表面积,表现出良好的光催化活性.