氢化物发生–原子荧光法测定水中的镉

采用氢化物发生–原子荧光光谱法对水中的镉进行测定。在0.24 mol/L盐酸介质中,以1.2 mol/L钴溶液为信号改进剂、2 g/L磺基水杨酸钠为基体改进剂,镉与硼氢化钾(质量浓度为25 g/L)反应生成镉的挥发性物质。镉的质量浓度在0~5μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 7,方法检出限为0.021 5μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.89%(n=7),加标回收率为88.0%~113.2%。该方法操作简单,灵敏度高,适用于水质中镉元素的测定。     

密闭微波消解-冷原子荧光光谱法测定蔬菜中的痕量汞

采用硝酸和过氧化氢体系,密闭微波消解,冷原子荧光光谱法测定蔬菜中的痕量汞,选择0.3g/L硼氢化钾溶液为还原剂,硝酸溶液(1 99)为酸介质。测定结果表明汞浓度在0~1μg/L范围线性良好,相关系数大于0.9990,汞的加标回收率为90.2%~99.6%,测定结果的相对标准偏差均小于4%,检出限为0.0058μg/L。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定头发中的镉

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定了头发中微量镉。样品用硝酸-高氯酸消化,用30 g/L的硼氢化钾作还原剂,在0.11 mol/L的硫酸介质中测定,方法的检出限为0.08 ng/mL,方法的精密度为1.21%,回收率为96%~110%。     

固相萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定地下水中三种重金属

为拓宽固相萃取技术在生态环境监测领域应用范围,建立了树脂固相萃取前处理ICP-AES法测定地下水中铅、铬、镉含量的方法。经前处理条件优化,硝酸洗脱液浓度5%、缓冲溶液pH 7、洗脱速率10 mL/min及进样体积为500mL条件下,铅、铬、镉等三种重金属回收率均可以达到95%以上。该方法中各目标元素在0.02~20 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;铅、铬、镉方法测定下限分别0.56μg/L,0.04μg/L,0.24μg/L满足评价要求;方法精密度RSD值在0.44%~5.49%;加标回收率范围分别在98.55%~101.84%、98.5%~104%、95.5%~105%。经监测井实样测试,铅、铬、镉结果处于《地下水质量标准》（GB/T14848-2017）I类限值范围内。该方法干扰小,易操作,为相关国家标准修订提供参考。     

氧弹燃烧–原子荧光光谱法测定煤中汞含量

建立氧弹燃烧–原子荧光光谱法测定煤中汞含量的方法。用氧弹燃烧分解样品,汞释放后以硝酸溶液吸收,以0.5 g/L硼氢化钾溶液作为还原剂,体积分数5%的硝酸溶液为载流液,用原子荧光光谱法定量测定。方法检出限为0.02μg/kg,对标准物质GBW 11156(标准值0.32μg/g)进行平行测定,测定结果的平均值为0.318μg/g,相对标准偏差为7.3%(n=6),加标回收率为91.5%~106.5%。该方法简单、干扰少,准确度和精密度良好,可用于煤中汞的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定山野菜中的微量砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定山野菜中的微量砷,讨论了硼氢化钾用量、酸介质及其酸度、原子化器温度、载气流量等实验条件。砷含量为1.0~200μg/L时,线性关系良好,方法检出限为0.08μg/L。以50 g/L硫脲-50 g/L抗坏血酸为预还原剂,测定了6种山野菜中的砷,加标回收率为91.6%~104.0%,相对标准偏差为1.4%~2.1%(n=8)。     

双通道原子荧光法同时测定水中砷和硒

采用双通道原子荧光法同时测定水中的砷和硒含量。以氢氧化钾–硼氢化钾溶液为还原剂,以硫脲–抗坏血酸–盐酸溶液为介质,在0~10μg/L范围内,砷、硒的质量浓度分别与荧光强度呈良好的线性,线性相关系数大于0.999,检出限分别为0.016,0.032μg/L。砷、硒测定结果的相对标准偏差为1.4%~1.5%(n=11),加标回收率在98.0%~102.0%之间。该方法操作简单、精确度高,适合于水中砷和硒含量的测定。     

氢化物发生–原子荧光光谱法同时测定锌锭中砷和锑

建立用氢化物发生–原子荧光光度计同时测定锌锭样品中砷和锑含量的方法。采用硝酸一次溶样,加入酒石酸防止锑水解。加入硫脲–抗坏血酸混合溶液作为还原剂和掩蔽剂,消除干扰元素的影响,对实验条件进行了优化。砷和锑的负高压分别为220,200 V,灯电流分别为80,60 mA,还原剂为1%硼氢化钾溶液(含0.5%KOH),载流为10%盐酸溶液,还原时间为30 min。测定砷的线性范围为0~80 ng/mL,相关系数r=0.999 8,检出限为0.35μg/L,测定结果的相对标准偏差为3.18%(n=11);测定锑的线性范围为0~80 ng/mL,相关系数r=0.999 6,检出限为0.42μg/L,测定结果的相对标准偏差为4.32%(n=11),砷和锑的加标回收率在97.46%~100.30%之间。用该方法对标准样品进行测定,测定结果与标准值相符。该方法基体干扰少,灵敏度高,适合于锌锭中砷和锑的日常测定。     

原子荧光光谱法测定萤石中的微量铅

以铁氰化钾–盐酸羟胺体系代替铁氰化钾–草酸体系,建立原子荧光法测定萤石中铅含量的方法。对实验条件进行了优化,在负高压280 V,灯电流65 m A,原子化高度8 mm,还原剂3%硼氢化钾溶液(含0.5%Na OH),载流4%盐酸的工作条件下,铁氰化钾–盐酸羟胺体系有明显的增感作用。样品中Ca~(2+)含量在4 g/L之内不影响铅的测定,溶解阶段通过高氯酸冒烟赶尽HF排除氟离子的干扰,并加入硫氰酸钠–邻菲罗啉消除铁和铜等离子的干扰。测定铅的线性范围为0~80 ng/L,相关系数r=0.999 6,方法检出限为0.187μg/L,测定结果的相对标准偏差为0.25%~1.40%(n=12),加标回收率为97.8%~104.5%。该方法测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果相符。原子荧光光谱法快速准确,基体干扰少,灵敏度高。     

抗坏血酸-磺胺增效氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中镉

建立了一种用抗坏血酸-磺胺双络合体系进行氢化物原子荧光光谱法测定土壤中镉的新方法。研究了抗坏血酸-磺胺双络合体系对方法的增效作用,以及Ni2+对测定的显著增感作用;探讨了氢化物发生的反应机理,并应用核磁共振仪对机理进行实验验证。该方法测镉的最佳条件为:以3%HCl为载流,20g/LKBH4溶液为还原剂,在0.05%抗坏血酸+0.05%磺胺双络合试剂+0.1mg/LNi2+体系中,镉的线性范围为2～40μg/L,相关系数(r)0.9993,检出限为0.08μg/L,RSD4.8%(n=14)。应用本方法测定了4种国家土壤标准物质中镉的含量,结果与标准值吻合。     

原子荧光法测定茶叶中的硒含量

采用原子荧光法测定茶叶中的硒含量,对样品消解温度及仪器条件进行了优化。还原剂为1.0%硼氢化钾–0.5%氢氧化钾溶液,载流液为3%盐酸溶液。在优化条件下,硒的质量浓度在0~20 ng/mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999,检出限为0.8 ng/mL。该法的加标回收率为88.08%~101.39%,测定结果的相对标准偏差为2.03%~4.84%(n=6)。该方法实际操作性强,准确度高,适用于日常检验工作中对批量茶叶中硒含量的测定。     

原子荧光光谱法测定固体废弃物——氧化皮中的砷

建立了固体废弃物——氧化皮中砷的测定方法。氧化皮粉末样品经盐酸溶解,在溶液中添加硫脲和抗坏血酸预还原砷,以盐酸(2+98)为载流,硼氢化钠(10g/L)和氢氧化钾(5g/L)混合溶液为还原剂,砷与硼氢化钠、盐酸反应生成砷化氢,砷化氢利用氩气导入石英炉原子化器中原子化,以空心阴极灯为激发光源,测量砷产生的荧光强度。测试氧化皮中砷含量的相对标准偏差为不大于4.8%,检出限为0.12μg/L,回收率为97%～103%,结果准确度较好。方法具有试剂消耗少、快速、检出限低的优点。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水中砷和锑

建立在硝酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水中砷和锑的方法。优化了仪器工作条件、酸度、硼氢化钾及还原剂浓度。砷、锑的线性范围为0～10．0μg／L;检出限分别为0．02,0．01μg／L;测定结果的相对标准偏差分别为1．77％～3．72％,2．95％～4．87％（n=6）;加标回收率分别为98％106％,96％105％。该法操作简便,灵敏度高,快速,便于推广,适用于水中砷和锑的同时测定。     

高效液相色谱–原子荧光光谱法测定水产品中4种砷形态

建立高效液相色谱–原子荧光光谱法对水产品中4种砷形态[亚砷酸盐As(Ⅲ)、砷酸盐As(Ⅴ)、一甲基砷酸、二甲基砷酸]进行测定。优化后的实验条件:负高压为270 V,灯电流为80 m A,原子化高度为10 mm,硼氢化钾浓度为20 g/L(含5 g/L KOH),载流为体积分数5%的盐酸。方法的线性范围为0~100μg/L,线性相关系数大于0.999。各种砷形态的检出限为0.20~0.45μg/L;测量结果的相对标准偏差为1.98%~4.81%(n=6);加标回收率为88.4%~101.7%。该方法灵敏度高,快速、准确,检测成本低,可用于水产品中砷形态的检测。     

冷原子吸收光谱法测定塑料玩具中可溶性镉

建立冷蒸气发生–原子吸收光谱法测试玩具中可溶性镉的检测方法。采用0.07 mol/L的盐酸溶液提取玩具中可溶性镉,在酸性介质中,还原剂硼氢化钠将镉离子还原生成镉蒸气,用载气将镉蒸气导入石英管,在波长228.8 nm处用原子吸收光谱法进行测定。选择溶液酸度介质为体积分数4%的盐酸溶液、NaBH4质量分数为2.5%、增敏剂加入量为2.0 mL。在优化的实验条件下,方法的检出限为0.065μg/kg。加标回收率为96.8%～104.2%,测定结果的相对标准偏差小于4.5%(n=11)。该方法具有快速、准确,灵敏度高,经济实用等优点,可用于塑料玩具中可溶性镉的测定。     

火焰原子吸收分光光度法测定五氧化二钒中铁及氧化钾、氧化钠含量

五氧化二钒样品用盐酸分解,在稀盐酸介质中,用原子吸收分光光度计分别于248.3,766.5,589.0 nm波长处,使用空气–乙炔火焰,测量五氧化二钒中铁及氧化钾、氧化钠含量。在最佳实验条件下,铁、氧化钾、氧化钠的质量浓度分别在0.05~0.20,0.05~0.80,0.20~1.0 mg/L范围内与吸光度线性关系良好,相关系数分别为0.998 6,0.994 3,0.994 2。方法检出限铁为6.7μg/L,氧化钾为1.0μg/L,氧化钠为1.4μg/L,加标回收率为95.9%~103.0%。铁、氧化钾、氧化钠测定结果的相对标准偏差分别为3.2%,4.2%,2.9%(n=6)。该方法适合五氧化二钒中铁及氧化钾、氧化钠的测定。     

流动注射在线氧化荧光分析法测定柳氮磺吡啶

研究了硫酸介质中,高锰酸钾氧化柳氮磺吡啶（SASP）体系的荧光特性,结合流动注射进样技术,建立了流动注射在线氧化荧光分析测定SASP的新方法。SASP本身不发荧光,但在硫酸介质中与高锰酸钾反应后可产生1种有强荧光的产物（λex=301 nm,λem=366 nm）。在优化条件下,SASP的质量浓度在1.2×10-5~2.0×10-3 g/L范围内与相对荧光强度呈良好线性,相关系数为0.999 6。方法的检出限为3.0×10-6 g/L,对1.2×10-4 g/L的SASP标准溶液平行测定11次的相对标准偏差为0.6%。该法简单、快速、灵敏度高、选择性好,可用于药物制剂中SASP含量的直接分析。     

干法消解–氢化物发生原子荧光光谱法测定颗粒饲料中的铅

建立了干法消解–氢化物发生原子荧光光谱法测定颗粒饲料中铅含量的方法。优化的实验条件:铁氰化钾含量为0.4%,草酸含量为0.04%,硼氢化钠–氢氧化钠溶液含量为2.0%,盐酸溶液(1∶1)的加入量为0.8 m L。铅的质量浓度在10~140μg/L范围内与荧光强度线性关系良好,相关系数(r2)为0.999 7,方法检出限为4.2μg/kg,测定结果的相对标准偏差为1.06%~1.87%(n=10),加标回收率为95.6%~98.9%。该方法测定结果准确,灵敏度高,可用于颗粒饲料中铅含量的检测。