气相色谱–质谱法测定地表水中硝基苯

建立吹扫捕集–气相色谱–质谱联用法测定地表水中硝基苯的方法。用吹扫捕集法对水样进行前处理,以HP–5弱极性毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)进行分离,质谱法测定水中硝基苯的含量。硝基苯的质量浓度在0.00~60.0μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.999 4,方法的检出限为0.03μg/L。测定结果的相对标准偏差小于2%(n=7),地表水样品加标回收率在91.2%~96.5%之间。该方法操作简便,检出限低,精密度和准确度高,适用于地表水中硝基苯的测定。     

吹扫捕集–气相色谱–质谱法测定地表水中5种硝基苯类化合物

对吹地表水中5种硝基苯类化合物进行吹扫捕集富集,解吸后用气相色谱-质谱联用法同时测定,内标法定量,加入硫酸钠提高方法的灵敏度,优化并验证检测方法。实验结果表明,使用Te Kmer-Dohrmann 3100型吹扫捕集仪,在吹扫温度为45℃、吹扫14 min的条件下测定水质中5种硝基苯类化合物,在0~60μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.03~0.05μg/L,加标回收率为91.7%~95.9%,测定结果的相对标准偏差为1.00%~1.84%(n=7)。该方法操作简便、准确度高、重现性好,能够满足地表水中5种硝基苯类化合物的同时测定。     

气相色谱法同时测定混合溶液中7种硝基苯

建立了气相色谱法测定甲醇中邻二硝基苯、间二硝基苯、对二硝基苯、邻硝基氯苯、间硝基氯苯、对硝基氯苯、2,4-二硝基氯苯7种硝基苯混合溶液的方法。采用Rxt-5MS型色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),设置程序升温,使用FID检测器进行测定,分析了7种硝基苯的色谱保留时间与理化性质的关系。7种硝基苯的质量浓度在10~200μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.003~0.007μg/mL。测定结果的相对标准偏差为0.62%~4.03%(n=6),样品加标回收率为95.7%~101.4%。该方法适用于环境中硝基苯检测。     

微生物传感器快速测定生化需氧量

利用微生物传感器快速测定水中生化需氧量。用该法对标准样品进行测定,测定结果的相对标准偏差为3.30%~4.67%(n=4),与标准值的相对误差在±5%之内。用该方法和经典稀释接种法对实际样品进行测定,该方法测定结果的相对误差为4.1%~11.3%。微生物传感器法能满足环境监测的要求。     

液-液萃取衍生气相色谱法测定饮用水中卤乙酸

建立了测定饮用水中5种卤乙酸的检测方法。水样经硫酸酸化、叔丁基甲醚萃取、硫酸-甲醇衍生化后,用气相色谱电子捕获检测器测定。5种卤乙酸平均加标回收率为74.5%~104.0%,相对标准偏差为3.1%~11.0%(n=6),最低检出限为0.3~15.3μg/L。该法适用于饮用水中卤乙酸的测定。     

气相色谱法测定植株体内硝基苯

建立了气相色谱法测定植株样品体内硝基苯含量的方法。以苯-丙酮(50∶50,V/V)混合物作提取剂,高速匀浆后超声提取,硅镁型吸附剂净化,采用DB-1701石英毛细管色谱柱分离,GC-μECD检测。结果表明,3个水平添加时的回收率(n=5)分别为96.0%~107.0%、89.5%~99.5%和85.6%~97.8%;相对标准偏差均小于5%;方法检出限0.005μg/g;标准曲线相关系数r=0.9991。该方法可用于植株样品中硝基苯测定。     

一滴溶剂微萃取-毛细管气相色谱法分析水中的七种硝基苯类化合物

用一滴溶剂微萃取(SDME)-毛细管气相色谱联用技术测定水中的硝基苯、硝基甲苯类和硝基氯苯类化合物,对影响萃取的因素如萃取溶剂种类、液滴体积、搅拌速度、针尖入水深度、水样体积、萃取时间、萃取温度等进行了优化,结果表明:硝基苯和硝基甲苯类化合物在0.8～32 μg/L 范围内,硝基氯苯类化合物在0.04～3.2 μg/L 范围内均呈现良好的线性(r2>0.999),检出限可达0.01～0.3 μg/L。自来水加标样品测定的相对标准偏差和平均回收率(n=5)范围分别为3.1%～7.9%和101%～105%,废水加标样品测定的相对标准偏差和平均回收率(n=5)范围分别为3.3%～7.9%和92.5%～97.0%。优化后的SDME具有环保、灵敏、快速、简便等特点,适用于萃取水中的痕量硝基苯、硝基甲苯类和硝基氯苯类化合物。     

环境空气中痕量硝基苯测定方法研究

建立了Tenax富集-气相色谱仪测定环境空气中痕量硝基苯的方法。用Tenax采样管吸附环境空气中的痕量硝基苯,用1.0mL石油醚淋洗解析吸附的硝基苯,用气相色谱-电子捕获检测器进行检测,外标法定量,线性相关系数为0.9992,平均回收率为95.9%～97.1%,RSD不大于5.2%(n=5)。按采样10L计算,检出限为0.0002mg/m3,经实际样品测定完全能满足环境空气中痕量硝基苯监测的要求。     

吹扫捕集-GC/MS联用法测定水中挥发性卤代烃

建立了水中12种挥发性卤代烃的测定方法。采用吹扫-捕集法对水中卤代烃进行富集,热解吸后导入GC-MS中用选择离子模式(SIM)进行检测。12种卤代烃的线性相关系数为0.9964~0.9999,平均加标回收率为91.6%~95.2%(n=6),相对标准偏差为1.54%~3.31%(n=6),方法检出限为0.0001~0.07μg/L。     

分散液液微萃取-气相色谱法快速测定水中15种硝基苯类物质

建立了分散液液微萃取-气相色谱电子捕获检测器测定水中15种硝基苯类物质的方法.筛选出了具有高密度且能够适用于电子捕获检测器的萃取剂.优化了色谱条件,对萃取剂种类及用量、分散剂种类及用量、萃取时间、萃取温度等条件进行了优化.DB-35毛细管柱对15种硝基苯类物质具有最好的分离效果.使用程序升温,初始80℃ 保持2 min,以5℃/min速率升温至180℃,可以在22 min内完成分离.以100μL氯苯作为萃取剂、400μL甲醇作为分散剂,对5.00 mL水样在室温下进行萃取,仅需30 s即可达到萃取平衡,15种目标物的萃取率均可达到90%以上,富集倍数达到45.0~48.8.离心分离,取下层沉积相进行气相色谱测定,使用电子捕获检测器检测,方法的定量限为0.03~0.15μg/L,线性范围为0.20~50.0μg/L,相关系数不低于0.998.方法的相对标准偏差在3.3%~8.9%之间,加标回收率在86.0%~103.5%之间.     

液液萃取–气相色谱法测定地表水中硝基苯

采用液液萃取–气相色谱法测定地表水中硝基苯的含量。采用盐酸调节水样至pH值为4左右,在200mL水样中加入8 g氯化钠,以甲苯为萃取剂,以CD–5MS色谱柱进行分离,氢火焰离子化检测器检测地表水中硝基苯的含量。硝基苯的质量浓度在10~150μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 4,方法检出限为0.24μg/L。加标回收率在91.6%~96.7%之间,测定结果的相对标准偏差小于3(n=7)。该方法操作简便,灵敏度高,适用于地表水中硝基苯的分析。     

固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定水中苯胺类化合物及基质干扰的消除

建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱检测水中18种苯胺类化合物的分析方法,并优化了固相萃取和色谱条件。水样经混合型阳离子交换柱(MCX)或硅胶基体阳离子交换柱(SCX)富集后,用氨水甲醇溶液洗脱,用超纯水适当地稀释后,用液相色谱-串联质谱法测定。以ODS柱为分离柱,甲醇-0.005%(v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,多反应监测模式分析,内标法定量。18种苯胺类化合物的分析时间在15 min之内。采用MCX柱萃取时,16种苯胺化合物的方法检出限为0.002~0.035 μ g/L,地表水样品的加标回收率为72.5%~92.5%,相对标准偏差为1.4%~9.6%;采用SCX柱萃取时,17种苯胺类化合物的方法检出限为0.013~0.207 μ g/L,地表水样品的加标回收率为66.5%~102%,相对标准偏差为2.4%~13.6%。本实验还考察了消除基质干扰的5种方法,结果表明,调整色谱分离条件是最有效的方法,其次是选择合适的前处理方法。更换离子源、内标法定量和利用基质标准溶液校正也可在一定程度上消除或补偿基质干扰。     

HPLC法同时测定黄酒中4种非法食品添加剂

建立高效液相色谱同时测定黄酒中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠4种非法食品添加剂的方法。黄酒中的待测物质经提取后,采用C18柱分离,以甲醇–乙酸铵溶液为流动相进行洗脱,在波长230 nm处用高效液相色谱–二极管阵列检测器进行测定。安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠的质量浓度在0.5～200.0μg/mL范围内与其色谱峰面积的线性关系良好(r0.999 7),检出限为0.29～0.74μg/L。在0.5,1.0,2.5,5.0,7.5 mg添加水平时的平均回收率在95.6%～104.0%范围内,测定结果的相对标准偏差为0.3%～1.5%(n=6)。该方法操作简便,分离效果好,灵敏度高,结果稳定可靠,适合于黄酒中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定工业纯铁中13种元素

工业纯铁样品用盐酸、硝酸、氢氟酸微波消解,消解液用水定容至100.0mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定上述溶液中硼、镁、钙、钛、铬、镍、铜、锆、铌、锡、锑、铅、铋等13种元素的含量。采用内标法定量,13种元素的线性范围均为0.000 10%~0.015 00%,检出限(3s)为0.24~0.66μg·L^-1。用标准加入法做方法的回收试验,测得回收率为84.0%~106%。方法应用于纯铁标准样品(GBW 01401b、GBW 01402g、SRM 2167、YSBC 11247-2007)的分析,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.80%~9.6%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定磷石膏中的水溶性五氧化二磷

建立电感耦合等离子发射光谱法(ICP–OES)测定磷石膏中水溶性五氧化二磷含量的方法。用超声波快速提取磷石膏中的磷,在178.284 nm波长下,用CID固体检测器测定样品溶液的光谱强度。五氧化二磷的质量浓度在0.007~200 mg/L范围内与光谱强度线性关系良好,线性相关系数r=0.999 96,检出限为0.006 9 mg/L。样品加标回收率在98%~102%之间,测定结果的相对标准偏差为0.95%~1.11%(n=6),该方法的测定结果与国标法基本一致。该法简便、快速,适合磷石膏中水溶性五氧化二磷的测定。     

离子色谱法测定农村饮用水中阴离子

采用离子色谱法测定农村饮用水中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-和SO42-等6种阴离子的含量。水样经Ion Pac AG19保护柱及Ion Pac AS19分离柱分离,以20.00mmol·L-1氢氧化钾溶液为淋洗液,采用抑制电导器检测。F-、NO2-和Br-在4mg·L-1以内,Cl-、NO3-和SO42-在40mg·L-1以内呈线性关系,检出限(2S/N)在0.002～0.012mg·L-1之间。方法用于水样中6种阴离子的测定,加标回收率在98.0%～101.3%之间,相对标准偏差(n=6)在0.83%～2.7%之间。     

液液萃取-GC-MS法测定水中硝基苯质量控制指标研究

采用液液萃取–气相色谱–质谱法测定水中硝基苯,通过统计全国多家实验室的测定数据,对平行样测定结果相对偏差、空白加标回收率、样品加标回收率、空白加标回收率相对偏差及样品加标回收率相对偏差5个质控指标进行分析,得出质控指标评价标准。在概率P,γ均为0.90时,平行样测定结果允许最大相对偏差应控制在11.0%;当空白加标浓度为0.2～30μg/L时,回收率控制范围为59%～113%;当样品未检出、加标浓度在0.25～50μg/L时,样品加标回收率控制范围为56%～110%;空白加标、样品加标回收率最大相对偏差应分别控制在10.0%和11.1%。在概率P和γ均为0.95时,平行样测定结果允许最大相对偏差应控制在13.5%;当空白加标浓度为0.2～30μg/L时,回收率的控制范围为50%～122%;当样品未检出、加标浓度在0.25～50μg/L时,样品加标回收率控制范围为49%～117%;空白加标、样品加标回收率最大相对偏差应分别控制在12.6%和14.6%。     

镍钛合金纤维/有机硅-聚氨酯固相微萃取头的制备及其在水中7种取代苯化合物检测中的应用

以2,4-甲苯二异氰酸酯、聚酯多元醇、羟基硅油为原料,辛酸亚锡为催化剂,环己酮为溶剂,合成有机硅-聚酯型聚氨酯。将此聚合物涂于经氢氧化钾水热处理的镍钛合金纤维丝表面作为固相微萃取涂层,制得固相微萃取头。利用红外光谱法分析了聚合物结构;热重分析法确定了涂层最高使用温度;扫描电子显微镜观察了萃取头的表面形貌。以顶空萃取-固相微萃取-气相色谱法（HS-SPME-GC）测定了水中甲苯、二甲苯、间二氯苯、邻二氯苯、苯甲酸乙酯、硝基苯、苯甲醇7种取代苯化合物的含量。各被测物的色谱峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数（R²）为0.9926~0.9998,方法的检出限为0.08~0.24 μg/L。实际样品测定的加标回收率为95.9%~105.4%,相对标准偏差为1.4%~5.0%。通过对实际样品的分析,说明制备的固相微萃取头涂层不易脱落、性质稳定,对于水中取代苯类化合物具有很强的吸附能力。