氢化物发生原子荧光光谱法测定临床样品微量砷和硒

研究了氢化物原子荧光法测定临床床样品全血，血清，胎盘，头发，指甲和尿液中微量Ａｓ和Ｓｅ的方法。线性范围为Ａｓ１．３＊１０＾－９－２．５＊１０＾－７ｇ／ｍＬ，Ｓｅ２．８＊１０＾１０－７．５＊１０＾－８ｇ／ｍＬ；相对标准偏差（ｎ＝１３）Ａｓ２．６－３．６％，Ｓｅ２．８－４．２％；Ａｓ、Ｓｅ的标准加入回收率为９６．７－１０４．２％，用于６种临床样品中Ａｓ、Ｓｅ测定，获得满意的结果。     

原子荧光光谱法测定化探样品中砷锑铋汞

研究用传统方法在其他条件基本不变的情况下,用自来水代替酒石酸,测定化探样品中砷,锑,铋和汞,方法简便,快速,结果准确可靠。     

原子荧光光谱法测定尿中痕量砷

砷在自然界中对环境的污染较为普遍，砷中毒对人体健康危害很大，会影响细胞正常代谢，引发神经系统病变，含量高时可致人死亡，故对人体尿液中砷的测定很重要。测定痕量砷常用的方法为光度法，此方法测定时间长，手续繁杂，分析结果的重现性不是很好，本试验采用氢化物一原子荧光法，试样经消化后，在酸性条件下，加硫脲一抗坏血酸进行预还原，再用硼氢化钾将砷还原为AsH3，由载气导人石英炉原子化器进行原子化，在砷高强度空心     

原子荧光光谱法测定中药材中砷

试样用硝酸加压消解(测总砷),或用盐酸(1+1)溶液在60℃浸取(测无机砷)。以硫脲溶液作为预还原剂,以硼氢化钾溶液作为还原剂,利用原子荧光光谱法测定中药材中砷的含量。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为400mL·min-1及900mL·min-1。砷(Ⅲ)的荧光强度与其质量浓度在80.0μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为31ng·L-1。应用此法对中药材样品进行分析,样品中总砷测定值在139～372ng·g-1之间,加标回收率在89.0%～93.3%之间;无机砷测定值在41～103ng·g-1之间,加标回收率在86.0%～92.0%之间。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定中药中微量砷

1　引　　言砷是目前公认的对人体有害的微量元素 ,是制定中药质量标准和质量监测中的必测项目。常见的砷的分析方法有原子吸收法、质谱法和分光光度法等。氢化物发生 原子荧光光谱法作为测定砷的国家标准补充方法得到了广泛的应用。该法以其较高的灵敏度、较好的选择性、较小的干扰、较宽的线性范围和较快的分析速度等优点 ,得到了广泛的应用。本文在最佳条件下 ,以 1 2g L碘化钾 +1 0g L硫脲为预还原抗干扰剂 ,建立了断续流动氢化物原子荧光法测定微量砷的方法。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　AFS 2 3 0双道原子荧光光度计 (北京海光仪…     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品添加剂富马酸中砷

研究了用氢氧化钠溶液处理富马酸使其转化为容于水的富马酸钠的样品处理方法，选择氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷的最佳条件。方法准确度高，结果稳定，操作简便。     

溶剂提取原子荧光光谱法测定药用植物油中砷

通过样品消解、工作条件等优化,利用氢化物原子荧光光谱法测定药用植物油中砷的含量。方法回收率为97．6％,相对标准偏差为3．5％。方法操作简单,结果稳定可靠。     

粉煤灰中微量有害元素砷的氢化物-原子荧光光谱法快速测定

采用王水分解试样 -氢化物发生原子荧光光谱法 (HG -AFS)测定粉煤灰中有害微量元素砷。方法回收率为 98 5 %～ 1 0 2 3 % ,相对标准偏差为 1 9%～ 4 8% ,该法具有快速、简便、灵敏、可测范围宽等优点 ,对探讨粉煤灰在农业土壤改良中的应用具有十分重要的意义     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中微量砷

研究了氢化物发生 原子荧光光谱法对微量砷的测定 ,方法灵敏度高 ,准确度好。在最佳条件下 ,荧光强度与砷浓度在 4× 10 - 4～ 0 .2 1μg·ml- 1范围内呈线性关系 ,检出限达 1× 10 - 4μg·ml- 1。用此法测定了罐头食品中微量砷 ,结果满意     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定黄磷中微量砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定黄磷中微量砷,研究了样品消化方法以及仪器工作条件、还原剂等对测定的影响,确定了最佳试验条件.在最佳试验条件下,荧光强度与砷(Ⅲ)的质量浓度在0.06～10μg·L-1范围内呈线性关系,相关系数为0.999 4,检出限为0.03μg·L-1,样品分析结果的相对标准偏差小于3.5 %,加标回收率在93.80～103.6%之间.     

Method for Determination of Selenium and Arsenic in Human Urine by Atomic Fluorescence Spectrometry

Abstract

The study presents the method for simultaneous determination of selenium and arsenic in human urine by atomic fluorescence spectrometry (AFS). According to the procedure developed, a sample is first digested in the microwave system, then chemically treated in the flow through a hydride generation system, and finally exposed to measurements in a double‐channel atomic fluorescence spectrometer. It has been revealed that selenium and arsenic can be accurately determined with detection limit of 0.13 and 0.16 µg/L and repeatability (RSD) of 1.0 and 1.2%, respectively. The urine samples taken from a control group and from persons subjected to a special diet were analyzed. The obtained results proved that the method developed was capable of controlling reliably even slight changes of both elements in a wide range of their concentrations, and, as such, that it can be recommended to be used for clinical and toxicological purposes.     

原子荧光法测定化妆品中砷的能力验证

在能力验证试验中,采用微波消解-原子荧光光度法测定了化妆品中的砷含量,Z值为-0.81,|Z|2,采用稳健统计"Z比分值"来评价和判定检测结果,结果满意.采用加标回收和精密度试验进行质量控制,并就如何提高试验准确度及需注意的问题进行了讨论.     

原子荧光光谱法测定粗锌中的砷

建立了测定粗锌中砷含量的原子荧光光谱法。粗锌样品经硝酸溶液(1+1)低温溶解完全以后,在盐酸介质中,用抗坏血酸预还原,以硫脲掩蔽铜、铁、银等杂质元素,砷被硼氢化钾还原为氢化物,用氩气导入原子化器测量。砷测定结果的相对标准偏差为1.5%~3.0%(n=11),加标回收率为98.4%~103.6%。与国家标准测定方法分光光度法测定结果对比,相对偏差为0.1%~2.4%。该法准确、可靠,适用于砷含量在0.005 0%~0.50%之间的粗锌中砷的测定。     

氢化物发生原子荧光法测定人发、玉米及辣椒中的砷

采用硝酸、高氯酸和硫酸湿法分解人发、玉米及辣椒,在盐酸介质中用硫脲-抗坏血酸将As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ),氢化物发生原子荧光法测定,此法简便快速,相对标准偏差为2.4%。     

氢化物发生原子荧光法测定聚氯化铝中的砷含量

建立了氢化物发生原子荧光法测定聚氯化铝中砷含量的检测方法。将聚氯化铝样品用硫酸溶解,蒸至近干,用氢化物发生原子荧光法测定其中的砷含量。在最佳测定条件下,砷的质量浓度在0~10.0μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 3,砷的检出限为0.03μg/g,样品加标回收率为82.5%~90.0%,测定结果的相对标准偏差为1.5%~1.9%。该法具有快速、准确、灵敏度高等优点。     

微波王水消解不赶酸原子荧光光谱法测定土壤中的砷

采用微波消解土壤样品不赶酸的情况下利用原子荧光光谱法测定土壤中的砷.结果表明:微波王水消解土壤样品不赶酸情况下,砷的测定值均在国家标准物质ESS-1的推荐值范围内.砷的线性范围分别为0.0～50.0μg/L,相关系数为r=0.9995.按称取0.2 g样品,定容至50 mL,求出砷检出限为0.5 mg/kg.砷回收率为93.4%～100.9%之间,相对标准偏差(n=4)为0.39～4.56%.结果表明:微波王水消解不赶酸原子荧光光谱法测定土壤中的砷,灵敏度高,操作简便快速,结果准确可靠.     

多道全自动原子荧光光谱法测定土壤中的砷和汞

采用湿法消解对不同地区不同深度的土壤进行前处理,在最佳的实验条件下,应用原子荧光光谱法测定砷和汞的含量,测定的相对标准偏差As为1.4%~2.3%,Hg为2.0%~3.5%,加标回收率As为91%~106%,Hg为96%~102%。方法操作简单、快速,检出限、准确度均能满足土壤环境样品检验的要求。     

水载流-原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷、汞

改变原子荧光光谱法以稀酸为载流的进样方式,以水为载流在新型双道原子荧光光谱仪上同时测定了土壤中的痕量砷(As)、汞(Hg).采用王水水浴加热溶解样品,用50 g/L硫脲-抗坏血酸混合溶液预先将砷还原为As(Ⅲ),保持10％(体积分数)以上盐酸浓度,不转移直接定容静置后测定.优化了仪器工作条件,详细考察了以水为载流测定的...     

双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定砷

用双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定砷,减少了化学试剂使用给环境带来的污染。在相同条件下,双阳极电化学氢化物发生效率为化学法的99.0%~101.6%。对各种实验参数和干扰情况进行了详细研究。在选定的实验条件下,100μL进样量的As(Ⅲ)线性范围为0~120μg/L;检出限为0.64μg/L(信噪比S/N=3);60μg/L的As(Ⅲ)标准溶液平行进样13次,荧光信号面积的相对标准偏差(RSD)为2.02%。用本法测得GBW07406号标准土壤样品中As含量为(205.2±1.4)μg/g与标准值(220±21)μg/g一致,仔猪饲料样品的加标回收率为97.0%~103.0%。本法灵敏度高、重现性好、结果准确。     

原子荧光光谱法快速测定粉煤灰中砷与汞

采用王水分解试样-原子荧光光谱法(AFS)测定粉煤灰中的砷、汞,方法回收率分别为98.5%~102.0%、85.0%~105.0%,相对偏差分别为1.9%~4.8%、0.6%~2.4%.方法具有快速、简便、灵敏等优点,对探讨粉煤灰在农业生态环境方面的综合利用颇有价值.