甲醇中丙烯酸乙酯溶液标准物质制备

研制特征量值为1 000μg/mL甲醇中丙烯酸乙酯溶液标准物质。分别利用气相色谱-质谱联用法、核磁共振波谱法和红外光谱法对丙烯酸乙酯标准品原料进行定性确认。采用质量平衡法对主成分含量进行量值核验,丙烯酸乙酯标准品纯度（质量分数）为99.842%,扩展不确定度为0.3%,量值在证书给出的不确定度范围内,因此采用证书标识量值作为原料标准值,证书中标识的不确定度作为原料不确定度。以丙烯酸乙酯标准品为原料,采用重量-容量法制备溶液标准物质,分别采用F检验和t检验对标准物质进行均匀性和稳定性检验,并对其定值结果的不确定度进行评定。结果表明,该标准物质均匀性和稳定性良好,有效期为12月,定值结果的相对扩展不确定度为2%(k=2),可用于环境样品中丙烯酸乙酯分析方法的确认和评价以及仪器校准与检测质量控制。     

氟喹诺酮混合溶液标准物质研制

建立甲醇中8种氟喹诺酮药物混合溶液标准物质的制备方法。采用重量-容量法配制混合溶液标准物质,以配制值作为标准物质的特性量值,考察不同氟喹诺酮药物之间互为杂质情况,采用高效液相色谱法对标准物质进行均匀性和稳定性检验,并对制备过程产生的不确定度进行评定。研制的甲醇中8种氟喹诺酮药物混合溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性,其质量浓度均为100 mg/L,相对扩展不确定度为2%~3%(k=2),已被批准为国家二级标准物质,编号为GBW(E)083598。该混合溶液标准物质可为农产品质量安全监测与风险评估中氟喹诺酮类药物残留测定提供溯源保障。     

镍释放量标准物质的研制

研制了镍释放量标准样品。以铜粉、锌粉、镍粉为原料,通过熔炼炉熔炼及模具加工制备镍释放量标准物质,采用能量色散荧光光谱法(EDX)确认镍含量。样品分装成200份,采用电感耦合等离子体光谱法(ICP)进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15份进行均匀性检验,经F检验表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好;在常温条件下,经过12个月长期试验稳定性考察,统计值t均小于临界值2.571,结果表明样品稳定性良好。镍释放量定值结果为1.121μg/(cm~2·week)。对镍释放量定值结果进行了不确定度评估,扩展不确定度为0.300μg/(cm~2·week)(k=1.96)。该镍释放量标准物质符合检测需要,可用于合金产品镍释放量检测的方法校正和质量控制。     

高锰酸钾溶液标准物质的研制

介绍高猛酸钾溶液标准物质的研制过程。对研制的溶液标准物质进行了均匀性和稳定性考察。结果表明,该标准物质均匀性良好,定值稳定期为6个月。用称量滴定法定值,定值结果为c(1/5 KMnO4)=0.100 7 mol/kg(k=2)。该标准溶液满足二级标准物质的技术要求,已被批准为国家级二级标准物质。     

耐辐照玻璃成分分析标准物质的研制

采用高温熔融方法制备了玻璃成分分析标准物质.对标准物质的制备技术、均匀性检验、稳定性考察及定值不确定度进行了分析.研制的耐辐照成分分析标准物质具有良好的均匀性和稳定性,各组分不确定度均小于5％.     

荧光检定用镍铬合金标准物质的研制

对荧光检定用镍铬合金标准物质的制备技术进行了研究,并考察了标准物质的均匀性和稳定性,分析了定值不确定度.经检验,该标准物质具有良好的均匀性和稳定性,定值数据呈正态分布,各实验室定值数据等精度.镍、铬含量的标准值分别为68.29%和28.35%,定值结果的相对扩展不确定度分别为0.7%和2%(k=2).     

氯吡苯脲标准物质的研制

采用半制备液相色谱法制备了氯吡苯脲标准物质。以UV,IR,MS和NMR方法对氯吡苯脲标准物质进行定性分析,高效液相色谱方法进行了均匀性检验和稳定性检验,经F检验表明,在置信区间为95%的范围内测定结果稳定性良好。利用国内8家资质合格的实验室进行联合定值,计算出不确定度。氯吡苯脲标准物质的定值结果为99.92%,在置信区间为95%的扩展不确定度为0.06%(k=2)。该氯吡苯脲标准物质可用于有关农药残留检测方法的校正。     

水中苯甲酸钠标准物质的研制

介绍水中苯甲酸钠标准物质的制备方法。以苯甲酸钠为原料,采用重量–容量法制备溶液标准物质,以液相色谱–紫外可见分光光谱法对标准物质进行均匀性和稳定性检验,并对该标准物质定值结果的不确定度进行评定。结果表明,研制的水中苯甲酸钠标准物质的定值结果为(23.6±0.3) mg/L,有效期为6个月。该标准物质具备良好的均匀性和稳定性,可用于食品防腐剂苯甲酸分析方法的确认与评价。     

甲基对硫磷农药标准物质溶剂效应探讨

利用气相色谱法研究甲基对硫磷农药标准物质的溶剂效应。通过GC–FID和GC–FPD对甲基对硫磷在甲醇、乙醇和丙酮3种不同溶剂中的气相色谱仪的响应进行了研究,考察了气相色谱仪检测器、溶剂种类、溶剂极性等因素对气相色谱法检测结果的影响。结果表明,相同浓度不同溶剂的甲基对硫磷溶液标准物质,在气相色谱仪的响应有显著性差异。     

姜黄素标准样品的研制

采用硅胶柱色谱和重结晶的方法制备姜黄素标准样品,用UV,IR,MS和NMR等方法对姜黄素标准样品进行结构鉴定,并进行了均匀性、稳定性检验。采用国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,并对定值结果的不确定度进行了评定。姜黄素标准样品的定值结果为99.78%,置信度95%的扩展不确定度(k=2)为0.13%。该姜黄素标准样品可用于有关姜黄素检测方法的校正和相关产品的质量控制。     

蜂王浆冻干粉中甲硝唑残留标准样品制备的研究

建立了蜂王浆冻干粉中甲硝唑残留标准样品的研制和定值方法。对日常检测阳性样品进行匀浆、冷冻干燥和均匀化加工处理,真空包装,得到1批400袋蜂王浆冻干粉样本。F检验法和t检验法表明在95%置信区间内,样本均匀性、短期稳定性和长期稳定性均达到标准样品要求。制备的甲硝唑标准样品采用液相色谱-串联质谱法,与国内外8家实验室进行协同定值。采用格拉布斯和柯克伦检验对定值结果进行异常值检验,并对结果进行不确定度评估。     

章鱼肉碱标准样品的研制

研制了章鱼肉碱标准样品。以章鱼加工副产物为原料,通过提取、分离纯化制备高纯章鱼肉碱,采用红外光谱(IR)、高分辨质谱(MS)和核磁共振谱(NMR)进行结构确证。样品分装成144瓶,采用离子色谱检测法进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,经F检验表明:在95%的置信区间内样品均匀性良好。在0~4℃条件下,经过24个月长期试验稳定性考察,结果表明样品稳定性良好。标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,章鱼肉碱标准样品定值结果为99.49%,相对扩展不确定度为0.14%(k=1.96)。该标准样品达到标准样品的技术要求,可用于章鱼肉碱相关产品的质量控制和分析方法校正。     

硫酸氨基葡萄糖标准样品的研制

研制了硫酸氨基葡萄糖标准样品。以盐酸氨基葡萄糖为原料,制备高纯硫酸氨基葡萄糖,采用红外光谱(IR)、高分辨质谱和核磁共振谱(NMR)进行结构确证。样品分装成200瓶样品后,采用高效液相色谱–蒸发光散射法进行均匀性检验、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,结果表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好。按照25℃长期试验稳定性(12个月)进行稳定性考察,结果表明在考察期间内样品稳定性良好。标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,硫酸氨基葡萄糖标准样品定值结果为99.84%,相对扩展不确定度为0.18%(k=1.96)。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关硫酸氨基葡萄糖的分析方法校正和质量控制。     

柚皮素标准物质的研制及不确定度评定

建立了柚皮素标准物质的研制和定值方法。通过红外光谱和核磁共振氢谱对样品进行定性分析,经过柱层析纯化、干燥、混匀后,分装得到120瓶样品。采用质量平衡法和差示扫描量热法进行定值分析(质量平衡法包括液相色谱面积归一化法、水分、无机杂质和残留溶剂的测定)。运用液相色谱法考察了样品的均匀性和稳定性,并对定值结果进行了不确定度评定。结果显示,研制的柚皮素标准物质具有良好的均匀性和稳定性,定值结果为99.2%,扩展不确定度为0.2%,有效期6个月。     

金属化学标准样品均匀性复检计算优化方案

根据本所多年制作金属化学标准样品和原子吸收光谱仪器进行各种标准样品均匀性复检的实际工作经验,对全国通用的该均匀性复检的统计数学模式所存在的问题从数理和实际运用上加以探讨。加了重要的模式计算的限定条件,编制了更合理优化的计算机程序。以使得各类化学和仪器的分析的标准样品的均匀性复检统计荼更准确可靠。     

酶标分析仪波长标准物质的研制

以硫化锌为高折射材料和冰晶石为低反射材料,利用真空镀膜技术、光学极值法检测膜厚技术镀制了窄带全介质干涉滤光片,K9玻璃为薄膜保护层,采用切割、粗磨、精磨、抛光、镀膜等光学工艺制得酶标分析仪波长标准物质,经均匀性、稳定性考核合格后,由紫外可见近红外分光光度计标准装置对标准物质定值。研制的酶标分析仪波长标准物质定制结果扩展不确定度为0.7 nm(k=2),使用方便,量值准确、稳定,技术指标满足酶标分析仪波长示值误差及重复性检定/校准工作的需要。     

焦炭特性及成分分析用标准物质的研制

介绍焦炭特性及成分分析用标准物质的研制过程。对标准物质进行了均匀性检验和稳定性考察,8家权威实验室用准确可靠的方法参与协作定值,确定了22个项目的标准值和扩展不确定度。粒度分析和成分分析结果表明该标准物质均匀性良好,在5年内性质稳定。