液相色谱-串联质谱法测定苹果中水胺硫磷

建立苹果中水胺硫磷残留的液相色谱-串联质谱检测方法。样品以乙腈提取,采用电喷雾正离子源(ESI~+)和多重反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准曲线定量。结果表明:苹果基质中,水胺硫磷色谱峰面积响应值与其质量浓度呈良好线性关系(r~2=0.999),方法的线性范围为0.3~100μg/L,检出限为0.15μg/L,定量限为0.5μg/L。在5,50,100μg/kg添加水平下,水胺硫磷回收率为77.3%~95.2%,测定结果的相对标准偏差为5.7%~8.9%(n=6)。方法精密度和准确度满足残留限量监测要求。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱结合QuEChERS测定三七中有机磷农药残留

建立了改良的QuEChERS样品前处理法,结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时测定三七中18种有机磷农药残留的方法。样品经1%乙酸-乙腈提取,改良QuEChERS技术净化,利用GC-MS/MS采取多反应离子监测模式测定,基质匹配校准曲线外标法定量。18种有机磷农药残留在2.5~120.0μg/kg范围内线性良好,相关系数(R2)大于0.99;检出限为0.4~1.5μg/kg,定量限为0.8~2.5μg/kg。在3个加标水平(2.5,8.0,60.0μg/kg)下平均回收率为70.5%~118.9%,相对标准偏差为1.0%~9.8%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒及辣椒制品中金刚烷胺残留

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定辣椒及辣椒制品中金刚烷胺残留的分析方法。样品采用1%三氯乙酸溶液-甲醇(1∶1)提取,经Oasis-MCX固相萃取小柱净化后用Atlantis T3 C18柱进行分离,以0.1%甲酸水-乙腈(85∶15)作为流动相进行等度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)扫描方式下多反应监测(MRM)模式对样品进行检测。实验结果表明,金刚烷胺在1.0~50μg/kg范围内线性关系良好,鲜辣椒样品的定量下限为1.0μg/kg,干辣椒及干辣椒制品为5.0μg/kg。鲜辣椒在1.0,2.0,5.0μg/kg加标水平下的回收率为72.2%~98.2%,相对标准偏差(n=6)为1.2%~4.6%;干辣椒及干辣椒制品在5.0,10.0,25.0μg/kg加标水平的回收率为64.2%~81.6%,相对标准偏差(n=6)为1.3%~6.3%。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,可用于辣椒及辣椒制品中金刚烷胺残留量的检测。     

气相色谱–质谱法测定食用植物油中23种农药残留

建立了测定食用植物油中23种农药残留的气相色谱–质谱联用方法。采用固相萃取,以乙腈超声提取,经过PSA,C_(18)柱进行净化,用气相色谱–质谱法测定,外标法定量。23种农药在0.01~1.0 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.997 3~0.999 7,方法检出限为5~15μg/kg。测定结果的相对标准偏差为2.25%~9.40%(n=6),加标回收率为78.4%~127.3%,可以满足食用植物油中多种农药残留的同时分析。采用该方法对国内市场常见的食用植物油进行检测分析,所检测的农药残留均在国家标准的限量范围内。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中硝基呋喃类代谢物

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定猪肉组织中4种硝基呋喃类代谢物的分析方法.样品经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,乙酸乙酯提取净化,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定,内标法定量.在优化的实验条件下,4种代谢物在0.5~50μg/kg范围内线性良好,相关系数大于0.995,方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg.在0.5、1.0和10.0μg/kg的添加水平下,4种代谢物的平均回收率在74.6%~104.8%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.4%~15.6%之间.方法可应用于猪肉中4种硝基呋喃类药物代谢物残留的同时检测.     

高效液相色谱-串联质谱测定水产品中残留的喹乙醇代谢物

建立了高效液相色谱-质谱(LC-MS/MS)检测水产品中喹乙醇代谢物3甲-基-喹恶啉-2羧-酸(MQCA)的残留分析方法。样品先用Protease蛋白酶酶解,然后用乙酸乙酯萃取目标物,氮气吹干后用流动相溶解残渣,以甲醇、乙腈和0.1%甲酸溶液作为流动相,液相色谱串联电喷雾质谱在正离子模式下测定。MQCA在1~100μg/kg范围内线性关系良好(r0.999)。在2、4、8μg/kg3个添加水平上,回收率在82.5%~87.5%,相对标准偏差为4.5%~5.1%(n=6),定量限为1μg/kg。方法已用于水产品中喹乙醇代谢物的残留分析。     

GPC–HPLC–MS/MS法测定食用油中天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素含量

以动植物油脂为实验材料,建立了测定食用油中天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素含量的凝胶渗透色谱–高效液相色谱–串联质谱(GPC–HPLC–MS/MS)法。样品经凝胶渗透色谱净化后,采用液相色谱串联质谱法(HPLC–ESI–MS/MS)分析,多反应监测模式(MRM)下外标法定量。在0.1~5.0μg/L范围内线性良好,天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素的相关系数分别为0.999 6,0.999 8,0.999 8,检出限为0.5μg/kg。在5μg/kg添加水平下,空白加标回收率为71.5%~82.5%,测定结果的相对标准偏差为3.0%~8.3%(n=6)。该方法样品处理过程简便快捷,测定结果准确,可满足实验室大量、快速分析的需求。     

液相色谱-串联质谱法测定生姜中的氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留

建立了液相色谱-串联质谱法定量测定生姜中27种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留的方法。样品用乙腈均质提取,氯化钠盐析分层,氨基固相萃取小柱净化,以乙腈–水(1∶1)为定容溶剂,经Agilent Eclipse Plus C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量。27种化合物在测定的范围内线性关系良好(r20.99),方法的检出限为0.05~2.0μg/kg。在加标水平为10、30、100μg/kg时,方法的回收率为70.9%~119.1%,相对标准偏差为1.0%~10.8%。该方法样品前处理简单、分析时间短、选择性好、灵敏度高,适用于生姜中氨基甲酸酯类农药及其代谢物的快速测定。     

UPLC–MS–MS法测定塑料包装材料中四溴双酚A

建立超高效液相色谱–串联质谱法(UPLC–MS–MS)测定塑料包装材料中四溴双酚A的含量。塑料包装材料样品经研磨粉碎后,采用纯甲醇进行超声萃取,萃取液经氮吹浓缩后用UPLC–MS–MS测定。四溴双酚A的质量浓度在2.5~50 ng/g范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 8,检出限为0.6μg/kg,定量限为2.0μg/kg。加标平均回收率为93.2%~97.3%,测定结果的相对标准偏差为1.0%~2.6%(n=6)。该方法简便、快速、准确度高,可为塑料包装材料产品质量监测提供检测方法。     

超高效液相色谱–串联质谱法测定饮用水中微囊藻毒素

建立饮用水中微囊藻毒素(MC–RR,MC–LR)的超高效液相色谱–串联质谱检测方法。样品经PVDF针式过滤头过滤后直接进样,采用喷雾正离子源(ESI~+)和多重反应监测模式(MRM)测定。MC–RR的质量浓度在0.02~10.00μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r~2=0.998 9,检出限为0.096μg/L,测定结果的相对标准偏差为6.6%~9.1%(n=7),加标回收率为99.0%~103.0%。MC–LR的质量浓度在0.1~20μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r~2=0.999 2,检出限为0.188μg/L,测定结果的相对标准偏差为4.3%~10.0%(n=7),加标回收率为93.0%~114.0%。该方法灵敏度高、重现性好,可用于饮用水中微囊藻毒素的检测。     

通过式固相萃取净化-液相色谱-串联质谱法测定豆芽中10种喹诺酮类抗生素

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-Ms/Ms)快速检测豆芽中10种喹诺酮类抗生素(QNs)的方法。样品用乙腈-0.1%甲酸水溶液提取后,经PRiME HLB快速净化,氮吹浓缩后,用电喷雾离子源正离子-多反应监测(MRM)模式串联质谱进行检测。在0.25~100μg/L范围内,10种目标物的线性关系良好,其相关系数均大于0.997。方法对两种豆芽基质进行前处理并测定,检出限为1.0μg/kg和2.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg和6.0μg/kg。回收率实验结果表明:10种目标物回收率范围为78.1%~106.4%,RSD<8.1%。方法能有效地避免杂质的干扰。     

分散微固相萃取/超高效液相色谱-高分辨质谱法测定茶叶中高氯酸盐

基于分散微固相萃取(DMSPE)技术,采用超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-HRMS)建立了茶叶中高氯酸盐的检测方法.样品采用乙腈提取,以PSA 和PCX 为吸附填料进行DMSPE 净化,采用Poroshell 120 PFP 色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.9 μm)为分析柱,甲醇-1.0％乙酸水溶液作为...     

石墨炉原子吸收分光光度法测定水中钛

建立石墨炉原子吸收分光光度法测定水中痕量可溶性钛和总钛。测量可溶性钛的样品通过0.45μm水系微孔滤膜过滤后直接测定,测量总钛的样品根据不同类型采用硝酸、过氧化氢、硫酸的不同组合进行消解。通过试验确定了最佳石墨炉程序升温工作条件和热解涂层石墨管的应用。干扰试验表明水中常见共存离子不干扰钛的测定。本方法经6家实验室验证,在0~250μg/L范围内线性良好,方法检出限可溶性钛为4.0μg/L,总钛为7.0μg/L。测定结果的相对标准偏差不大于12%(n=6),加标回收率为90.0%~107%,该方法对钛标准物质测定结果的相对误差为–3.4%~2.4%。该方法准确、可靠,检出限低,干扰少,易于推广应用。     

固相萃取/液相色谱-质谱/质谱法测定山银花中5种主要黄酮苷元的含量

该文通过含有盐酸的乙醇溶液回流水解并提取,HLB固相萃取柱净化,液相色谱-质谱/质谱法检测,建立了山银花中槲皮素、木犀草素、山萘酚、芹菜素和黄芩素5种黄酮苷元含量的测定方法。实验以芦丁、木犀草苷、紫云英苷、野漆树苷和黄芩苷5种黄酮苷为代表开展研究,山银花样品经50%的乙醇溶液(含10%浓盐酸)回流2 h水解黄酮苷,同时对黄酮苷元进行提取,HLB固相萃取柱净化,采用Mightysil RP-18色谱柱分离,液相色谱-质谱/质谱法检测(电喷雾离子源、多反应监测模式、负离子扫描),外标法定量测定水解后的5种黄酮苷元含量。方法的定量下限(S/N=10)为0.005 g/kg(槲皮素),0.01 g/kg(木犀草素和芹菜素)和0.05 g/kg(山萘酚和黄芩素)。在0~1.0 g/kg范围内,5种黄酮苷元的线性相关系数均大于0.995;在山银花样品中对待测物进行3种加标水平的回收实验(加标水平相当于水解后槲皮素和木犀草素含量为:0.10、0.20、0.40 g/kg,山萘酚、芹菜素和黄芩素含量为:0.05、0.10、0.20 g/kg),方法的平均回收率70.4%~104%;相对标准偏差为4.0%~12%。该方法实现了山银花中多种主要黄酮苷元含量的同时测定,且对研究山银花药效及与黄酮类化合物的关系具有重要意义。     

加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱/质谱法测定土壤中的多环芳烃

建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱/质谱法同时测定土壤中16种多环芳烃的方法。土壤样品经正己烷-丙酮提取,经无水Na₂SO₄脱水、氮吹浓缩后,弗罗里土小柱净化,采用气相色谱/质谱检测,内标法定量。结果表明:该方法在质量浓度0.4～10μg/mL范围内线性良好,相关系数(r²)大于0.9962,检出限为4.8～25μg/kg,定量限为19.2～100μg/kg;在0.05,0.15,0.40 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为55.4%～129.0%,相对标准偏差为1.5%～11%。采用该方法检测土壤样品,除苊烯、苊、芴3种多环芳烃未检出外,其他13种多环芳烃均有检出,其含量范围在6.6～86μg/kg。     

气相色谱–质谱法测定地表水中硝基苯

建立吹扫捕集–气相色谱–质谱联用法测定地表水中硝基苯的方法。用吹扫捕集法对水样进行前处理,以HP–5弱极性毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)进行分离,质谱法测定水中硝基苯的含量。硝基苯的质量浓度在0.00~60.0μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.999 4,方法的检出限为0.03μg/L。测定结果的相对标准偏差小于2%(n=7),地表水样品加标回收率在91.2%~96.5%之间。该方法操作简便,检出限低,精密度和准确度高,适用于地表水中硝基苯的测定。     

气相色谱串联质谱法测定蔬菜中甲拌磷和克百威及其代谢物的残留量

建立气相色谱–三重四级杆串联质谱法(GC–MS/MS)测定蔬菜中甲拌磷及其代谢产物甲拌磷砜、甲拌磷亚砜,克百威及其代谢产物3-羟基克百威。蔬菜样品经乙腈提取、Qu ECh ERS法净化,GC–MS/MS采用选择反应监测模式(SRM)采集数据后进行分析。5种化合物的含量在检测范围内与色谱峰面积均呈良好的线性,相关系数r2为0.998 0~0.999 6。在0.02,0.05 mg/kg的添加水平下,平均回收率在73.6%~118.2%范围内,测定结果的相对标准偏差小于8.5%(n=6),方法定量限为5~10μg/kg。该方法可用于蔬菜中甲拌磷和克百威及其代谢物的常规检测。     

Determination of avilamycin as dichloroisoeverninic acid in poultry and porcine muscles by isotope dilution liquid chromatography–tandem mass spectrometry

Avilamycin residue in food is regulated as its marker residue dichloroisoeverninic acid (DIA). An isotope dilution liquid chromatography–tandem mass spectrometry method is established for the accurate determination of DIA in animal muscles without any pre-extraction and preconcentration prior to alkaline hydrolysis. Optimization of the sample cleanup procedures such as liquid–liquid extraction and solid phase extraction was performed by fine-tuning several critical parameters to reduce the matrix effects. Quantification of DIA in edible muscle was accomplished by using matrix-matched calibration with dichloroisoeverninic acid-d₆ as internal standard. The method was validated with DIA and avilamycin-fortified poultry and porcine muscles at three different levels (25, 50, and 100 μg/kg). Conversion of avilamycin to DIA by alkaline hydrolysis was ≥92 %. The recoveries of DIA in both muscles at three fortification levels ranged from 94 to 106 % and RSDs were ≤11 % in all cases. The estimated limit of detection values in poultry and porcine muscles were 2.7 and 0.7 μg/kg, respectively. The estimated limit of quantitation values in poultry and porcine muscles were 8.3 and 2.4 μg/kg, respectively. This method is suitable for routine monitoring of avilamycin residue in food safety surveillance programs.