重量法测定水中全盐量的质量控制方法

为完善现行标准方法《水质全盐量的测定重量法》(HJ/T 51–1999)中的质量控制与质量保证内容,推进全盐量标准物质的研制,利用氯化钠、氯化镁和氯化钙的混合标准溶液建立了全盐量测定的质量控制方法。确定取样体积为100 m L,经水系0.45μm滤膜过滤预处理,以陶瓷蒸发皿为容器,0.1~0.2 g无水碳酸钠为脱水剂,0.2~0.5 m L 30%过氧化氢溶液(1+1)为有机物去除剂,以重量法测定样品中的全盐量。该法测量范围为100~2 000mg/L,检出限为25 mg/L,代表性样品测定结果的相对标准偏差为3.9%~5.3%(n=6),加标回收率为90.7%~110%。该质量控制方法具有良好的适用性。     

在线超滤–离子色谱法测定地下水中碘化物

建立在线超滤–离子色谱法测定地下水中碘化物的方法。选择Metrosep A Supp 5–150型色谱柱,以3.2 mmol/L Na2CO3–1.0 mmol/L NaHCO3–8% 丙酮混合溶液为淋洗液,流量为0.7 mL/min,进样体积为200 μL,检测温度为50 ℃。碘化物的质量浓度在0.000~1.00 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数r=0.999 8,检出限为0.002 mg/L。实际样品测定结果的相对标准偏差为1.5%~2.2%(n=6),加标回收率为89.0%~103.3%。该方法无需进行样品前处理,可直接进样,操作简便,灵敏度高,适用于地下水中碘化物的测定。     

离子色谱法测定电厂水中的有机酸和无机阴离子

建立离子色谱梯度淋洗抑制电导法测定电厂水中有机酸和无机阴离子的方法。选用Ion Pac AG11–HC(50 mm×4 mm)阴离子保护柱和Ion Pac AS11–HC(250 mm×4 mm)阴离子分析柱对样品进行分离,以氢氧化钾溶液梯度淋洗,自再生抑制电导检测器检测,同时测定电厂水中的有机酸和无机阴离子。F–,Cl–,NO2–,Br–,NO3–的线性范围为0.005~2 mg/L,CH3COO–,HCOO–,SO42–,PO43–的线性范围为0.01~5 mg/L,各组分线性相关系数为0.998 9~0.999 3,检出限为0.122~0.989 ng/m L,测定结果的相对标准偏差小于2.0%(n=7),样品加标平均回收率为97.9%~101.7%。该方法操作简便,实用性强,可以用于电厂水中有机酸和无机阴离子的检测。     

大体积进样–Ag柱除氯–离子色谱法测定水中溴酸盐

建立以大体积进样(250μL)–离子色谱测定水中溴酸盐(BrO_3~–)的方法。采用Ag柱离线去除样品中大量Cl~–以消除Cl~–干扰,同时保证痕量溴酸盐未沉淀,过滤后直接进样测定。BrO_3~–的质量浓度在2.0~25.0μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 2,方法检出限为0.8μg/L。自来水和矿泉水样品3浓度水平加标回收率为85.0%~101.0%,测定结果的相对标准偏差为3.6%~12.9%(n=6)。该方法样品处理简单,检出限低,准确度和精密度高,满足分析测试的要求。     

超高效液相色谱–串联质谱法测定饮用水中微囊藻毒素

建立饮用水中微囊藻毒素(MC–RR,MC–LR)的超高效液相色谱–串联质谱检测方法。样品经PVDF针式过滤头过滤后直接进样,采用喷雾正离子源(ESI~+)和多重反应监测模式(MRM)测定。MC–RR的质量浓度在0.02~10.00μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r~2=0.998 9,检出限为0.096μg/L,测定结果的相对标准偏差为6.6%~9.1%(n=7),加标回收率为99.0%~103.0%。MC–LR的质量浓度在0.1~20μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r~2=0.999 2,检出限为0.188μg/L,测定结果的相对标准偏差为4.3%~10.0%(n=7),加标回收率为93.0%~114.0%。该方法灵敏度高、重现性好,可用于饮用水中微囊藻毒素的检测。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废蓄电池硫酸铅及其脱硫物中的硫

建立废蓄电池硫酸铅及其脱硫物中硫含量的测定方法。样品采用硝酸、盐酸消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废蓄电池硫酸铅及其脱硫物中硫的含量。在选定的仪器工作条件下,大量Pb,Al,Fe等基体元素的存在不影响硫的测定。硫的质量浓度在0.00~80.00 mg/L范围内与其光谱强度具有良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9,检出限为0.14 mg/L。测定结果的相对标准偏差为2.18%~5.22%(n=11),样品加标回收率在95.0%~104.2%之间。该方法的测定结果与重量法测定结果一致。该方法简单易行,测定结果准确可靠,重复性好,可用于废蓄电池硫酸铅及其脱硫物中硫的测定。     

顶空气相色谱法测定富氢水中的氢气

建立顶空气相色谱法测定富氢水中氢气的方法。采用顶空的方式将水中的微量氢气转移到气相中,通过分子筛色谱柱分离,用热导检测器测定。分析条件如下:分流比为5∶1,气液体积比为1.2∶1,平衡温度为40℃,平衡时间为15 min。水中氢气的质量浓度在0.080~1.603 mg/L范围内与色谱峰面积成良好线性关系,线性相关系数为0.999,方法检出限为0.005 mg/L。样品加标回收率为91.03%~94.25%,测定结果的相对标准偏差为0.61%~2.32%(n=6)。该法可用于富氢水中氢气的测定。     

悬浮物测定的质量控制方法

为完善现行国标法GB 11901–1989《水质悬浮物的测定重量法》中质量控制与质量保证相关内容,促进悬浮物标准品的研发,利用高岭土研制的标准溶液建立了悬浮物测定的质量控制方法。根据水样的属性,取样体积范围在50 m L~200 m L区间,采用水系0.45μm滤膜和三联抽滤装置对水样进行预处理操作,以重量法测定水样悬浮物的含量。确定方法的空白测定值稳定于上下警告线内波动,检出限为5 mg/L,样品6次测定结果的相对标准偏差小于10%,标准样品10次测定相对误差在±10%内,满足分析质量控制要求。     

气相分子吸收光谱法测定水中硝酸盐氮

硝酸盐氮是水环境质量重点监测项目之一,建立节省人力、高效快捷、抗干扰能力强的测试水中硝酸盐氮的分析方法十分必要。本文从载气类型、载气流量、定量方式、加热温度、载流液配比等方面系统的优化气相分子吸收光谱法测定水中硝酸盐氮的仪器条件。在优化的仪器条件下,工作曲线相关系数为0.9995;检出限为0.006 mg/L,测定下限为0.024 mg/L;标准物质测定的相对误差范围在0.0%~0.6%,实际样品测定的相对标准偏差范围在0.5%~5.5%;实际样品加标回收率范围在89.0%~102%。方法的检出限、精密度和准确度良好,适用于水质硝酸盐氮的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定钒铝合金中的铁

用盐酸–硝酸–水混合液(3∶1∶4)溶解样品,以火焰原子吸收光谱法测定钒铝合金中的铁含量。实验表明钒铝基体对铁含量测定结果无影响。选择灯电流为12.5 m A,燃气流量为2.0 L/min,燃烧头高度7.5 mm。结果表明,铁的质量浓度x在0~4 mg/L范围内与吸光度y呈良好的线性关系,线性方程为y=0.009 3x–8×10~(–5),相关系数为0.999 9。将该方法应用于两个不同样品中铁的测定,与利用YS/T 1075.1–2015标准方法所得结果基本一致,测定结果的相对标准偏差分别为2.32%,2.83%(n=11),加标回收率为98.0%~102.0%,可满足钒铝合金中铁的检测要求。     

HNO3-H2O2反萃取-火焰原子吸收法测定高盐废水中的镉

为解决实际生产中高盐废水中镉的测定,将一定体积的高盐废水加硝酸、高氯酸于电热板消解,消解完全后用APDC(吡咯二硫代氨基甲铵)在pH=3.0条件下与样品中镉生成螯合物,再用四氯乙烯萃取高盐废水消解液中APDC与镉生成的螯合物,继而用硝酸-过氧化氢混合液将有机相中的镉反萃取至水相,最后后用火焰原子吸收光谱法在检测波长228.8nm处测定镉的含量。结果显示10%高盐废水样品5次测定的相对标准偏差为1.1%~5.6%,加标回收的回收率为95%~110%。     

重量法-电感耦合等离子体原子发射光谱法联用测定无取向硅钢磷酸盐体系环保涂层液中二氧化硅含量

二氧化硅是无取向硅钢环保涂层液的核心成分,其含量直接影响硅钢涂层的固化工艺及涂层产品的磁性能。因此为保证涂覆过程的顺利进行,对涂层液中二氧化硅含量的检测是十分必要的。本方法采用样品中分别加入硝酸、双氧水及高氯酸,置于电热板上进行消解处理,处理后的样品经酸溶、过滤步骤,以重量法计算沉淀中二氧化硅的含量,采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）仪测定滤液中可溶性硅含量,则样品中二氧化硅含量为重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果的合量。从而建立了重量法-电感耦合等离子体原子发射光谱法联用测定无取向硅钢磷酸盐体系环保涂层液中二氧化硅含量的方法。讨论了样品前处理用消解酸及消解温度、滤液中可溶性硅及含量、ICP-AES仪器检测时的元素干扰。结果表明：按照本实验方法测定无取向硅钢磷酸盐体系环保涂层液中二氧化硅含量,检测结果的相对标准偏差（RSD,n=12）在0.76%~1.08%之间,加标回收率在97.00%~104.0%之间。该方法可广泛应用于各检测部门对无取向硅钢磷酸盐体系环保涂层液中二氧化硅含量的监控。     

电感耦合等离子发射光谱法测定铁基粉末冶金中的钙元素

利用电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES）测定铁基粉末冶金中的钙元素.通过调整酸度配比和消除干扰因素，采用外标法定量消除基体效应的影响，同时共存元素的干扰校正试验表明，样品中共存元素对待测元素无干扰影响.通过对样品消解进行前处理优化，结果表明:在样品中加入王水后在电热板上加热，消解后滴加双氧水，使用ICP-OES测定，能获得良好的定量结果.在0.5~10 mg/L范围内具有较好的线性关系，其线性相关系数为0.999 9，方法精密度的RSD为0.14%（n=10），加标回收率为98%~105%.方法具有经济、快速、简单且重现性好等特点，可以满足日常分析检测要求.     

铜精矿中二氧化硅含量的快速测定

采用碱熔样硅钼蓝分光光度法测定铜精矿中二氧化硅的含量。讨论了熔融条件、吸收波长、溶液酸度、水浴加热时间、显色时间以及共存离子干扰等条件对测定结果的影响。确定以氢氧化钠为熔剂,在680℃熔融15 min,熔样效果最佳;根据样品中二氧化硅的含量选择波长,当二氧化硅含量小于1%时,选用810 nm为分析波长,二氧化硅含量为1%~15%时,选用650 nm为分析波长;在酸度为0.15~0.20 mol/L盐酸溶液中,水浴加热60 s,显色15min,显色效果为最佳。使用硫酸亚铁铵作为还原剂。方法的加标回收率在94.8%~98.8%之间,5个样品独立测定结果的相对标准偏差为0.26%~4.48%(n=11),标准样品测定结果与标准值吻合。该方法简单、快速、准确,适用于铜精矿中二氧化硅含量的测定。     

惰气熔融-红外光谱法测定7LiF中的氧含量

7LiF是制备熔盐堆冷却剂7LiF-BeF2熔盐的基础原材料,其杂质含量的多少与熔盐纯度及应用性能直接相关。采用惰气熔融-红外吸收法,建立了熔盐堆用7LiF中杂质氧含量测定的新方法。考察了不同助熔剂和加热功率等条件对7LiF中氧含量的影响,找到了较好的 7LiF中氧含量测定方法。在分析功率为2200W,用银舟做助熔剂,称样量为0.1 g的条件下对7LiF试样进行了测定,氧的相对标准偏差为2.9%;加标回收率为103-110%。结果表明,本测定方法易操作,速度快,能满足7LiF生产过程中的质量控制要求,为第四代先进核能反应堆用7LiF规模化制备提供了有力的技术支持。     

双通道在线连续流动分析法同时测定环境水样中总磷和磷酸盐

准确测定环境水样中的总磷和磷酸盐含量,对于评价水体的环境污染程度和富营养化程度具有非常重要的意义。本文在对比已有国标分析方法的基础上,建立了连续流动分析法同时测定环境水样中总磷和磷酸盐的分析方法。样品和总磷、磷酸盐的试剂分别通过自动进样器和蠕动泵在线载入各自管路,再进入各自的化学分析模块进行化学反应,之后进入各自的比色计在波长为660nm条件下完成检测,全程在线自动分析,因此,可以实现一次进样就可以同时测定样品中总磷和磷酸盐含量,大大提高了分析效率。对消解试剂及浓度、加热温度、泵速等条件进行了最佳优化,保证了样品能消解完全且反应充分。将采集后的样品酸化处理后在10天内进行分析测定,避免了时间过长后水样变质对结果的影响。以空白介质溶液配制校准系列,使得校准系列与试样基体匹配,消除了基体效应干扰影响。结果表明：在最佳的实验条件下,校准曲线的线性相关性较好;总磷和磷酸盐测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.05%～2.64%,精密度较好;总磷和磷酸盐方法检出限分别为0.010mg/L和0.022mg/L;经国家水样标准物质验证,方法相对误差(RE)均在±5%以内,测定值与标准值相吻合,方法准确度较好;应用本文方法对实际样品进行分析,并与传统国标方法进行比对,测定值的相对偏差(RD)均小于5%,更进一步验证了该分析方法准确可靠,能够满足大批量环境水样中总磷和磷酸盐的分析要求。     

火焰原子吸收光谱法测定天然气转化催化剂中的氧化钾

建立火焰原子吸收光谱法测定天然气转化催化剂中氧化钾的分析方法。该方法将催化剂样品和助溶剂四硼酸锂熔融后再用盐酸溶解定容,采用火焰原子吸收光谱仪对样品溶液进行测定。在优化的实验条件下,钾离子的质量浓度在0.05~0.50 mg/L范围内与吸光度呈良好线性关系,相关系数为0.9995。钾的方法检出限为0.001 mg/L,定量限为0.01 mg/L,测定结果的相对标准偏差为2.6%~4.3%(n=6),样品加标回收率为97.8%~102.3%。与HG/T 3543-2014中的酸溶制样法相比,该方法能够将催化剂样品中的难溶钾盐溶出,分析结果准确度更高,可用于天然气转化催化剂中氧化钾含量的测定。     

石墨炉原子吸收测定土壤中的Cd Pb

摘要：为了提升石墨炉原子吸收测定土壤样品中Cd和Pb的准确度和测试效率,对样品前处理和仪器测试等条件进行优化选择,确定了低温电热板消解样品时,硝酸、氢氟酸、高氯酸的三酸比例和复溶方式以及采用海光GGX-920型石墨炉原子吸收测定Cd和Pb的升温程序、样品和基体改进剂加入量等条件。应用选定方法条件分别对土壤标准物质GBW07403、GBW07449水系沉积物 GBW07309进行6次测定,测定值Cd的相对标准偏差RSD：2.49%~4.67%,相对误差RE：-2.31% ~ 2.22%,测定值Pb的相对标准偏差RSD：1.98%~ 2.54%,相对误差RE：-1.88% ~ 2.11%。此方法精密度和准确度均达到标准要求,是一种准确而快速的检测方法,适合大批量的环境样品检测。     

王水消解-冷原子吸收光谱法测定土壤中汞

为了寻求一种更加适宜测定土壤中汞含量的测试方法,将检出限低、精密度高的冷原子吸收光谱法与便捷、高效的王水水浴消解土壤处理方式相结合,建立了王水消解-冷原子吸收光谱法测定土壤中汞。通过测定方法的线性相关性、方法检出限、准确度、精密度、加标回收率,并与原子荧光光谱法进行对比实验来评价该方法的有效性。王水消解-冷原子吸收光谱法在汞质量浓度0.0～1.0μg/L范围内线性良好,相关系数可以达到0.999 9,方法检出限为0.000 75mg/kg,土壤标准样品测试的相对标准偏差为4.0%～10.7%,实际样品加标回收率分别为93%～104%。采用原子荧光光谱法进行对比测试,原子荧光光谱法的方法检出限为0.002 5 mg/kg,相对标准偏差为4.8%～13.5%,加标回收率为104%～107%。结果表明,对于王水水浴消解土壤的方法不仅适用于原子荧光光谱法测定汞含量,同样可以应用于冷原子吸收光谱法中。所建立的王水消解-冷原子吸收光谱法具有更低的检出限,更优的准确度和精密度,有利于提高土壤样品测试的工作效率,值得推广。