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建立测定溶剂型涂料中环己酮含量的气相色谱(GC)检测方法。样品在乙酸乙酯中超声提取,以ZB–WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)为分离色谱柱,加入十四烷作为内标物,氢火焰离子化检测器(FID)检测,内标法定量。结果表明,环己酮的质量浓度在10~250 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9。以阴性涂料样品为样品基质,加标平均回收率在92.5%~97.8%之间,测定结果的相对标准偏差在0.87%~1.77%(n=7)之间,方法检出限为13 mg/kg。采用该方法对15种溶剂型涂料样品进行测定,其中11种检出环己酮。该方法能使目标化合物得到有效分离,分析时间短,重复性好,灵敏度高,适用于溶剂型涂料中环己酮含量的快速测定。 相似文献
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建立了顶空-气相色谱/质谱(HS-GC/MS)法测定溶剂型木器涂料中卤代烃含量的方法。采用HS-GC/MS测定了二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷7种化合物,样品经丙酮稀释,外标法定量。结果表明:7种卤代烃含量在0.05~500 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.994,定量限为0.05~0.2 mg/kg。加标回收率64.4%~107.7%,相对标准偏差为4.1%~11%(n=6)。方法已用于溶剂型木器涂料中卤代烃的定性、定量分析。 相似文献
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在气相色谱法测定溶剂型木器涂料中正丁醇及苯系物(包括苯、甲苯及二甲苯)时采用了VF-200MS型号的毛细管色谱柱。由于此型号的毛细管柱具有较强极性,不仅能达到正丁醇与苯系物之间的有效而满意的分离,而且还能使苯系物(包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯)之间和二甲苯的同分异构体之间的有效分离。测定中采用正戊烷作内标和用火焰离子检测器检测。此方法的检出限(2S/N)在1.7~3.5 ng之间。用一含有正丁醇的硝基漆样品按所提出的方法进行多次重复测定,并在此样品的基础上加入各被测化合物的标准后进行测定,从而对方法的回收率和精密度作了测试,测得其回收率在87.8%~100.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.5%。 相似文献
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气相色谱法同时测定溶剂型胶粘剂中苯系物及卤代烃 总被引:1,自引:0,他引:1
应用气相色谱法同时测定溶剂型胶粘剂中苯系物及卤代烃的含量。用PEG-20M色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,火焰离子化检测器检测。12种苯系物及卤代烃在一定的质量浓度范围内均与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.01~0.27g·kg-1之间。加标回收率在81.0%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%~4.7%之间。 相似文献
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建立了利用毛细管柱气相色谱同时测定溶剂型胶黏剂中苯、 甲苯、 对(间)二甲苯、 邻二甲苯、 二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、三氯乙烯、甲苯二异氰酸酯(TDI)的方法,并对样品中有害物质的分离提取和色谱条件进行了研究.实验结果表明,方法化合物浓度在10~300 μg/mL时,线性相关系数不低于0.999 1,样品加标回收率在91.2%~104.1%之间,相对标准偏差均小于5%,检出限为0.1~3.0 μg/mL.方法不仅回收率高、重现性好,而且简便、快速. 相似文献
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建立了内外墙涂料样品中三种抗冻剂醇类物质气相色谱测定方法。涂料样品经乙醇萃取、离心,上清液进气相色谱氢火焰检测器检测,外标法定量。结果表明,乙二醇、1,2-丙二醇和丙三醇在20~500 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限在10~20 mg/kg之间,三个添加水平平均回收率(n=6)在87.3%~93.4%之间,相对标准偏差(RSD)为5.0%~6.7%。该方法简单快速、回收率和精密度良好,适用于内外墙涂料中乙二醇、1,2-丙二醇和丙三醇的同时测定。利用气相色谱测定涂料中醇类组分含量,从而可快速鉴定涂料低温稳定性能,达到快速检测筛选的目的。 相似文献
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薄荷醇俗称薄荷,熔点41~43℃,沸点212℃。药物上作为清凉剂、强心剂。药物中的薄荷醇可用《中国药典》制定的方法进行鉴定。糖果食品中薄荷醇的测定,目前尚未见报道。因其含量较低,且食品中常含有植物油、香精等添加剂,对于低含量薄荷醇很难测定其真实含量。 本文采用气相色谱法进行测定,用苯甲酸乙酯作为内标物,对市售国内外薄荷糖进行测定,具有较高的准确度和精密度。方法简便,重现性好。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 103型气相色谱仪(FID),CDMC—1E型色谱数据处理机 薄荷醇(参考标准):纯度≥99% 1.2 气相色谱条件 相似文献
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快速溶剂萃取一气相色谱法测定土壤中多氯联苯Aroclor系列 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了快速溶剂萃取、浓硫酸净化、气相色谱法测定土壤中多氯联苯Aroclor系列的方法.方法线性良好、灵敏度高、回收率在70%~110%之间、相对标准偏差RSD小于17%,并用于有证的标准土壤样品及环境实样的分析,结果满意. 相似文献
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顶空气相色谱法测定氢钴胺中的丙酮溶剂残留 总被引:4,自引:0,他引:4
采用顶空气相色谱法测定氢钴胺 (VB12 )中丙酮溶剂的残留量 ,通过实验选择了最佳平衡时间 (6 0min)和最佳平衡温度 (6 0℃ )。用单位标准加入法定量 ,多点标准加入法对该方法的准确性进行验证 ,检出限4× 10 -7g/L。丙酮含量在 0~ 30 0 μg范围内峰面积与丙酮含量之间呈良好的线性关系。该方法简单、快速 ,实用性强。 相似文献
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建立快速溶剂萃取–气相色谱质谱法测定土壤中戊唑醇残留量的分析方法。土壤样品经ASE–350快速溶剂萃取仪萃取,萃取液用硅酸镁(弗罗里硅土)柱净化浓缩,然后用选择离子监测/全扫描(SIM/SCAN)模式,气相色谱–质谱法测定土壤中的戊唑醇含量。该方法检出限为0.008 mg/kg,加标回收率为84.0%~97.5%,测定结果的相对标准偏差为2.2%~11.6%(n=6)。该方法具有分离效果好,灵敏度高,重现性好,前处理操作简便等优点,可用于测定土壤中戊唑醇的残留量。 相似文献
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采用自动顶空气相色谱法分析饮用水中苯,并对气相色谱条件和顶空条件进行了优化,与国标GB/T5750.8-2006中规定的溶剂萃取方法进行了比较.方法在0.00~105.00μg/L范围内具有良好线性关系,相关系数大于0.999,最低检出限为0.004 2 mg/L,回收率在96.2%~98.7%之间,相对标准偏差为0.70%.实验结果表明,自动顶空气相色谱法更为简便、准确、灵敏、基体干扰少. 相似文献
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顶空气相色谱法测定头孢氨苄中有机残留溶剂甲醇 总被引:9,自引:0,他引:9
采用顶空气相色谱法测定了头孢氨苄中有机残留溶剂甲醇的含量;以0.5mol/L氢氧化钠溶液为溶剂制备供试品溶液,以ChrompackCP-Si 8CB弹性石英毛细管柱为分离柱,研究了盐析效应、顶空加热温度和顶空热平衡时间对甲醇测定的影响;当添加水平为96.0μg时,回收率为98%~104%,测定相对标准偏差RSD为1.2%(n=6),检出限为0.5mg/L(信噪比为3:1),甲醇质量浓度为9.6~153.6mg/L时,线性相关系数为0.9999。 相似文献
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以快速溶剂萃取–凝胶渗透色谱净化–气相色谱质谱法测定土壤中邻甲苯胺的含量。土壤样品经ASE–350快速溶剂萃取仪萃取,萃取液用凝胶渗透色谱净化浓缩后,用全扫描模式(SCAN)采集气相色谱–质谱法测定土壤中的邻甲苯胺含量。该方法检出限为0.01 mg/kg,加标回收率为78.3%~95.5%,测定结果的相对标准偏差为2.35%~14.9%(n=6)。该方法具有分离效果好、灵敏度高、重现性好、前处理操作简便及纯化效果好等优点,可用于测定土壤中邻甲苯胺的含量。 相似文献