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建立高效液相色谱法测定血液透析器中聚乙烯吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮三种残留物的溶出量。采用超纯水作为浸提溶剂,模拟临床使用条件,在(37±1)℃的恒温水浴中对样品循环浸提6 h。以乙腈-水(体积比为5∶95)作为流动相等度洗脱,采用高效液相色谱法分离和测定溶出物,检测波长为205 nm。聚乙烯吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮的质量浓度分别在5.0~100.0、0.2~20.0、0.2~20.0μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限分别为1.461、0.011、0.019μg/mL。样品加标平均回收率为95.13%~103.99%,测定结果的相对标准偏差为0.08%~0.67%(n=6)。该方法制样简单,适用于血液透析器中聚乙烯吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮三种残留物的溶出量测定。 相似文献
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采用气固顶空-气相色谱法同时测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的残留量。样品经剪碎后,称取0.5g,在120℃顶空温度下加热30min,顶空气体采用CAM色谱柱分离,以氮磷检测器(NPD)进行检测。以基体匹配校正法消除基质效应,外标法定量。DMF、DMAC的质量在0.2~400μg范围内与峰面积呈线性关系,检出限均为0.1μg·g-1。两种物质的加标回收率在88.4%~95.3%之间,相对标准偏差(n=6)在2.4%~3.5%之间。 相似文献
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Hexamethylene Bizacetamide content was determined by high performance liquid chromatography using ananalytical column(15 × 0. 46cm i.d. )packed DU PONT ZORBAX-ODS(5μm)and a UV detector at 220nm andMeOH-H_2O(50 : 50 ) as eluent.The quantitative determination was performed with caffeine as the internalstandard.The methed is satisfactory for the quality control of hexamethylene bizacetamide. 相似文献
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建立了活性炭固相萃取-气相色谱-质谱同时测定尿中N,N-二甲基乙酰胺与N-甲基乙酰胺的气相色谱-质谱测定方法。在pH 7.0条件下,以活性炭固相萃取小柱萃取、净化,以甲醇洗脱,采用Innowax毛细管柱分离,选择离子检测。结果表明,N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基乙酰胺线性范围在0.10~40.0 mg/L,相关系数分别为0.9997和0.9995;在空白尿样中分别添加低中高3个浓度水平,N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基乙酰胺回收率分别为94.7%~102.6%和96.6%~101.2%,相对标准偏差均小于5.5%;以3倍性噪比计算检出限,N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基乙酰胺检出限分别为0.01和0.03 mg/L。本方法精确、稳定、灵敏度高,可用于尿中N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基乙酰胺的测定。 相似文献
5.
建立了反相高效液相色谱测定改性单基发射药中N,N-二苯基-N'-甲基脲素(AKⅡ)含量的方法。采用ODS色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),选用甲醇-水(体积比60:40)体系为流动相,检测波长为220nm,流速为1mL/min,柱温为室温,用水析法进行紫外检测定量测定。结果表明,AKⅡ浓度在0.09~0.5mg/mL范围内与色谱峰面积比值(分析物:内标)呈良好的线性关系,线性方程为y=65.058x+0.0439,相关系数t=0.9989。测定结果的相对标准偏差为1.10%(n=8),加标平均回收率为99.77%。采用内标法测定改性单基发射药中N,N-二苯基-N'-甲基脲素的含量,结果准确可靠,操作简单实用。 相似文献
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建立了高效液相色谱测定生物转化反应液中N,N'-乙二胺二琥珀酸(EDDS)含量的分析方法。采用InertSustain AQ-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以体积分数25%的甲醇水溶液(含有1.0 g/L一水乙酸铜、2.0 g/L四丁基氢氧化铵,以磷酸调节pH至2.80)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为20 μL,检测波长为254 nm。该方法可在8 min内分离EDDS及其生物合成相关物质(苹果酸、柠檬酸、乙二胺四乙酸(EDTA)和富马酸),且峰形良好。EDDS在0.06~0.6 g/L范围内线性线性关系良好(相关系数(r)为0.9995),平均回收率为100.39%(n=9,RSD=1.15%)。EDDS生物合成反应液中EDDS含量为0.25 g/L,大部分底物被转化为苹果酸(36.56 g/L);而EDDS的水解反应中富马酸产生较少,形成了3.05 g/L的苹果酸。该方法简便快速,灵敏可靠,适用于EDDS生物合成的研究。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定荧光增白剂CBS中N,N-二甲基甲酰胺的残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了反相高效液相色谱外标法检测荧光增白剂CBS(即CF-351)中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)残留量的方法。使用Accurasil C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)反相液相色谱柱,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为205 nm,柱温为30 ℃,进样量为5 μL。在上述条件下,在DMF质量浓度为0.19~141 mg/L范围内,其峰面积与质量浓度的线性关系良好。在加标水平(用质量分数表示)为0.2344%和0.4678%时,回收率为98.4%~107.3%。本方法最低检出限(LOD)为0.019%(质量分数),峰面积的相对标准偏差(RSD)为1.73%。此方法可快速、准确地测定出荧光增白剂CBS中DMF的残留量。 相似文献
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在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)促进下,羧酸(1a~1v)依次与SOCl2和肉桂醇反应合成了22个羧酸肉桂酯(2a~2v,其中2j, 2k, 2o, 2t和2v为新化合物),其结构经1H NMR, 13C NMR, IR和MS(EI)表征。以巴豆酸肉桂酯(2i)的合成为例,研究了巴豆酸(1i)用量,肉桂醇用量,SOCl2用量,DMAc用量对2i产率的影响和醇的加入方式对产物组成的影响。结果表明:在最优合成条件(1i 1.0 eq.,肉桂醇1.3 eq., SOCl2 1.3 eq., DMAc 2 mL, CH2Cl2 6 mL,酰氯化后加入苄醇)下,2i产率82.2%。采用1H NMR跟踪反应,确证了DMAc促进反应的机理。 相似文献
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气相色谱法测定水和废水中N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺 总被引:7,自引:1,他引:7
N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺都是无色液体,重要的化工原料和性能优良的溶剂,广泛应用于聚氨酯、腈纶、医药、农药、染料、电子等行业,N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺对人体有毒,对环境有害。由于N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺都与水混溶,沸点较高,较难用溶剂或其它方法将其提取,一般都用直接进水样的方法来测定,但存在峰形不佳、柱子易受污染、需用有机溶剂稀释等不足。本法用Tenax TA作色谱固定相,用长2m、内径3mm玻璃柱直接进水样进行气相色谱的分离和测定,具有峰形佳、分离效果好、分析速度快等特点,用于样品的测定,结果满意。 相似文献
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高效液相色谱法测定花生中黄曲霉毒素 总被引:3,自引:0,他引:3
本文报导了用高效液相色谱-荧光检测法测定了花生中黄曲霉毒素的方法,并做了回收验证。实验证明本法具有灵敏度高,分离能力强,测试结果准确可靠,色谱条件,RP18柱,甲醇四氢呋喃水溶液作流动相,流速1mL/min。 相似文献
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高效液相色谱法测定橡胶促进剂TBBS 总被引:3,自引:0,他引:3
采用反相高效液相色谱法(HPLC)测定了橡胶促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(TBBS)的纯度,标准偏差小于0.3。 相似文献
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采用高效液相色谱法测定了硝苯地平片含量及其含量均匀度。色谱柱为C18柱,流动相为V(甲醇):V(三乙胺缓冲液,pH5.20)=68:32,紫外检测器,检测波长为237um。在此色谱条件下可得到较宽的线性范围和较高的回收率,其分解产物亦可得到良好的分离。 相似文献
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高效液相色谱法测定化妆品中的染料 总被引:5,自引:0,他引:5
采用反相高效液相色谱法测定化妆品中对苯二胺等5种染料中间体,以ZorbaxC8为固定相,V(三乙醇胺)∶V(水)∶V(乙腈)=0.95∶94.05∶5为流动相,加入磷酸调pH值为7.7,检测波长为280nm。样品用体积分数为95%的乙醇超声提取,回收率为87%~107%(n=6),相对标准偏差为2.3%~6.4%。 相似文献