吹扫捕集–气相色谱–质谱法测定地表水中5种硝基苯类化合物

对吹地表水中5种硝基苯类化合物进行吹扫捕集富集,解吸后用气相色谱-质谱联用法同时测定,内标法定量,加入硫酸钠提高方法的灵敏度,优化并验证检测方法。实验结果表明,使用Te Kmer-Dohrmann 3100型吹扫捕集仪,在吹扫温度为45℃、吹扫14 min的条件下测定水质中5种硝基苯类化合物,在0~60μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.03~0.05μg/L,加标回收率为91.7%~95.9%,测定结果的相对标准偏差为1.00%~1.84%(n=7)。该方法操作简便、准确度高、重现性好,能够满足地表水中5种硝基苯类化合物的同时测定。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地表水中氯苯

采用吹扫捕集法富集地表水样中的氯苯,用气相色谱–质谱法进行测定。吹扫捕集流量为40 mL/min,吹扫时间为12 min,氯化钠加入量为2.5 g/(5 mL),以DB–624色谱柱进行分离。氯苯的质量浓度在0~40.0μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 4,检出限为0.07μg/L。加标回收率为93.4%~98.1%,测定结果的相对标准偏差小于3%(n=7)。该方法检出限低,精密度和准确度满足分析测试要求,适用于地表水中痕量氯苯的测定。     

吹扫捕集–气相色谱质谱联用法测定地表水中6种氯苯类化合物

建立吹扫捕集–气相色谱质谱联用法测定地表水中6种氯苯类化合物的方法。在水样中加入过饱和硫酸钠溶液提高吹扫捕集效率,通过吹扫捕集富集水样中的6种氯苯类化合物,解吸后用气相色谱–质谱联用法同时测定,内标法定量。6种氯苯类化合物在0~60μg/L范围内与定量离子色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.999 0~0.999 5,检出限为0.01~0.02μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.74%~3.83%(n=6),加标回收率为92.8%~97.9%。该方法操作简便,准确度高,重现性好,能够满足地表水中6种氯苯类化合物的同时测定。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定医用口罩中痕量环氧乙烷

建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定医用口罩中痕量环氧乙烷的方法。采用吹扫捕集法对医用口罩中环氧乙烷进行富集,热脱附后导入气相色谱/质谱仪,并选用选择离子模式(SIM)进行检测,内标法定量。结果表明:环氧乙烷在5.0～200μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9992,方法检出限为0.03μg/g,定量限为0.10μg/g。三个不同浓度加标水平(5.0μg/L、20μg/L、80μg/L)的回收率为97.59%～115.95%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.07%～7.48%。该方法操作简单、富集效率高、快速准确,适用于大批量医用口罩样品测定。     

吹扫捕集GC-MS法测定水中的丙酮和丁酮

建立吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中丙酮和丁酮的检测方法。对吹扫捕集条件进行优化,吹扫温度为20℃,吹扫时间为11 min,脱附温度为245℃,脱附时间为2 min。在全扫描模式下进行定性分析,在选择性离子扫描模式下进行定量分析。在优化实验条件下,丙酮和丁酮的质量浓度在5~200μg/L范围内与其响应值呈良好线性关系(r~2≥0.990),检出限分别为0.01,0.05μg/L,加标回收率分别为100.8%~116.9%,84.5%~101.4%,测定结果的相对标准偏差分别为0.94%~4.83%,0.67%~2.69%(n=6)。该方法检出限低,精密度、准确度高,适用于生活饮用水、地表水、地下水、生活污水和工业废水中丙酮和丁酮的分析。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中乙酸乙酯和丙烯酸乙酯

建立吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中乙酸乙酯和丙烯酸乙酯的方法。称量5 g土壤样品于40 mL吹扫瓶中,加入5 mL超纯水进行吹扫捕集提取,用DB-624毛细管色谱柱（60 m×250μm,1.4μm）分离,全扫描后进行谱库检索定性,内标法定量。乙酸乙酯和丙烯酸乙酯的质量浓度在5.0～200μg/L范围内与定量离子与内标定量离子色谱峰面积的比值线性关系良好,相关系数分别为0.999 6和0.999 2,检出限分别为1.2、1.4μg/kg。样品加标平均回收率分别为95.8%～108%,79.9%～98.0%,测定结果的相对标准偏差分别为1.92%～13.7%、2.05%～13.8%(n=6)。该方法可用于土壤中乙酸乙酯和丙烯酸乙酯的测定。     

吹扫捕集和GC-MS测定水中26种挥发性有机物

用吹扫捕集和气相色谱―质谱联用技术对地表水中的26种挥发性有机污染物进行同时测定。实验结果在2.0～50.0μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99,检出限在0.08～0.91μg/L范围内。方法的平均回收率为87.33%～116.68%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。该方法前处理简单快速,采用内标法定量准确度高,重复性好,适用于清洁水中挥发性有机物的测定。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤和地下水中四氢呋喃

建立吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤和地下水中四氢呋喃。最佳的吹扫捕集条件:吹扫温度为40℃,吹扫时间为15 min,脱附温度为250℃,脱附时间为2 min。四氢呋喃的质量浓度在10～200μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数不小于0.990。土壤和地下水中四氢呋喃的检出限分别为1.5、1.4μg/L,标准样品平均加标回收率分别为84.5%、77.2%,测定结果的相对标准偏差分别为3.3%、5.8%(n=6)。该方法适用于土壤和地下水中四氢呋喃含量的检测。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中10种半挥发性有机物

提出了吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中硝基苯、三氯苯、硝基氯苯、四氯苯、六氯苯等10种半挥发性有机物含量的方法。选择吹扫温度和吹扫时间分别为60℃和8min。在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描监测模式,内标法定量。10种半挥发性有机物的线性范围均为0.5~20μg·L-1,检出限(3S/N)在0.005 9~0.073μg·L-1之间。以地表水、生活污水和工业废水为基体做加标回收试验,测得10种半挥发性有机物的回收率在80.4%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.4%~16%之间。     

吹扫捕集-气相色谱-串联质谱法测定儿童防护口罩中环氧乙烷、环氧丙烷

采用吹扫捕集–气相色谱–串联质谱(P&T–GC–MS/MS)技术了测定儿童防护口罩中环氧乙烷、环氧丙烷的方法。样品采用4%乙酸水溶液作为模拟液浸泡处理,浸泡液中目标物通过吹扫富集于捕集管中,热脱附后进入气相色谱,采用DB–624 UI型色谱柱(60 m×0.25 mm,1.40μm)分离,气相色谱串联质谱多反应监控模式进行分析检测,内标法定量。环氧乙烷、环氧丙烷在质量浓度为0.2-15 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,环氧乙烷、环氧丙烷的相关系数分别为0.9998、0.9975,方法定量限均为0.01μg/g,满足GB/T 38880—2020及国外相关标准的限值要求。样品加标回收率为91.5%-115.7%,测定结果的相对标准偏差不大于4.9%(n=6)。该方法适用于儿童防护口罩中环氧乙烷、环氧丙烷消毒有效成分的批量测定。     

液液萃取–气相色谱法测定地表水中硝基苯

采用液液萃取–气相色谱法测定地表水中硝基苯的含量。采用盐酸调节水样至pH值为4左右,在200mL水样中加入8 g氯化钠,以甲苯为萃取剂,以CD–5MS色谱柱进行分离,氢火焰离子化检测器检测地表水中硝基苯的含量。硝基苯的质量浓度在10~150μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 4,方法检出限为0.24μg/L。加标回收率在91.6%~96.7%之间,测定结果的相对标准偏差小于3(n=7)。该方法操作简便,灵敏度高,适用于地表水中硝基苯的分析。     

液-液萃取气相色谱法测定地表水中痕量苯酚

建立了液-液萃取气相色谱法测定地表水中痕量苯酚的方法。用盐酸调节水样至pH2左右,以二氯乙烷-乙酸乙酯(体积比为2∶1)混合溶液为萃取剂,以CD-5色谱柱进行分离,氢火焰离子化检测器检测苯酚的含量。苯酚的质量浓度在1.00~20.0μg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 3,检出限为0.03μg/L。样品加标回收率为93.0%~97.0%,测定结果的相对标准偏差小于2%(n=7)。该方法检出限低,精密度和准确度高,操作简便,适用于地表水中微量苯酚的分析。     

吹扫-捕集气相色谱法测定水中三卤甲烷

通过优化吹扫-捕集条件与色谱条件,建立了吹扫-捕集与气相色谱电子捕获检测联用法,实现了水中三卤甲烷的快速、简便且高灵敏的测定．通过测定系列标准溶液制定了一澳二氯甲烷、二澳一氯甲烷、三澳甲烷3种物质的标准曲线,并验证了方法的精密度、准确度、加标回收率及选择性．结果表明,水样体积为4mL时,加标回收率在93．17％～103．00％之间,相关系数在0．998-0．999之间,相对标准偏差均小于5％,3种物质的检出限分别为2．660、2．310、2．773μg／L．     

吹扫捕集–气相色谱–质谱法同时测定环境水中101种挥发性有机物

建立吹扫捕集–气相色谱–质谱联用法测定环境水中101种常见挥发性有机物(VOCs)的方法。通过加热吹扫,样品水中的VOCs富集于捕集管中,以DB–624(60 m×0.25 mm,1.4μm)色谱柱分离,内标法定量。结果表明,101种挥发性有机物(VOCs)色谱分离效果良好,质量浓度在0.5~50 ng/mL范围内与色谱峰面积均呈线性关系,高沸点VOCs线性范围较窄。方法定量限(10 S/N)为0.11~0.77 ng/mL,均低于GB 3838–2002《地表水环境质量标准》、GB 5749–2006《生活饮用水卫生标准》及国外相关标准的限值。平均加标回收率在70.3%~123.6%之间,测定结果的相对标准偏差不大于8.8%(n=6)。该方法快速、简便,适用于环境水中挥发性有机化合物的分析检测。     

超高效液相色谱法测定虾青素

建立超高效液相色谱法快速检测虾青素的方法。采用UPLC BEH C_8色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),考察了流动相、流量及柱温对虾青素样品分离的影响,确定了最佳色谱条件:等度洗脱,流动相为甲醇–水(体积比为75∶25),流量为0.5 mL/min,柱温为40℃,检测波长为475 nm。虾青素的质量浓度在0.2~10.0μg/mL范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.998 8,检出限(S/N=3)为0.1μg/mL,定量限(S/N=10)为0.2μg/mL。测定结果的相对标准偏差为0.41%(n=6),加标回收率为105.8%~110.3%。该方法快速、简单、可靠、灵敏、重复性好,可用于虾青素有关样品的快速检测。     

超声萃取高效液相色谱法测定指画颜料中的6种防腐剂

建立指画颜料中2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、苯甲酸等6种防腐剂的超声萃取-高效液相色谱的测定方法。经试验确定,萃取溶剂为100%甲醇,萃取时间为10 min,萃取温度为25℃。采用Hypersil ODS柱(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为245 nm。在0.5~20 mg/L检测范围内6种防腐剂的质量浓度与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r≥0.999 2,方法检出限为1.15~1.71μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.54%~3.18%(n=8),加标回收率为84.2%~108.0%。该方法操作简单,灵敏度高,可用于指画颜料中6种防腐剂含量的分析检测。     

气相色谱法测定生活饮用水中2-氯苯酚和2-甲苯酚

采用固相萃取(SPE)小柱固相萃取,建立了生活饮用水中2-氯苯酚和2-甲苯酚的气相色谱检测方法。用盐酸调节水样至p H 5.0,用SPE小柱固相萃取后以乙酸乙酯洗脱,以CD-5色谱柱进行分离,氢火焰离子化检测器检测2-氯苯酚和2-甲苯酚的含量。2-氯苯酚和2-甲苯酚的质量浓度在2.00~40.0μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,检出限分别为0.03,0.04μg/L;加标回收率分别为87.2%~93.9%,89.0%~94.8%;测定结果的相对标准偏差均小于2%(n=7)。该方法具有检出限低、操作简便等优点,适用于生活饮用水中2-氯苯酚和2-甲苯酚的监测分析。