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硅胶填充柱反相洗脱毛细管电色谱研究 总被引:1,自引:0,他引:1
在75μm(i.d.)×27/20cm的硅胶(3μm)填充柱上,以乙腈(95:5)-Tris/HCl缓冲液(pH8.3)为流动相,实施毛细管电色谱并对其保留机理进行了研究。研究表明,当采用反相洗脱时,硅胶填充柱显示出阳离子交换和正相分配双重保留机理。同时还对电渗流和热效应进行了研究。 相似文献
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以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为添加剂对毛细管柱进行动态修饰,用于碱性蛋白分离。对4种碱性蛋白质进行分离,实验结果表明聚乙烯吡咯烷酮能够很了地抑制电不渗流(EOF)及碱性蛋白在石英毛细管壁上的吸附作用。在pH4.0,PVP浓度(W/V)为0.4%时,EOF仅为1.35×10^-9m^2/V.s,平均柱效可达5×10^5理论塔板数/m。每次运行之间(n=6),天与天之间(n=6),迁移时间的相对标准偏差 相似文献
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用新合成的3-(二乙醇)氨丙基硅氧烷(DEAP)、3-(氮杂18-冠-6)丙基硅氧烷(BCP)作固定相,对二取代苯异构物进行液相色谱分离,研究流动相组成,pH值及其K ̄+离子浓度对色谱行为的影响.探讨溶质保留机理,并比较DEAP、BCP与ODS的色谱性能. 相似文献
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在75μm×20cm的毛细管ODS填充柱上实现毛细管反相电色谱分离,考察种种分离因素,包括流动相的组成,有机相的种类和比例,电解质缓冲液的种类浓度和PH值,以及分离电压和分离温度等因素对填充毛细管电渗流的影响,系统研究了反相毛细管电色谱的电渗变化规律。 相似文献
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稀土离子及胺和氨基酸的高效毛细管区带电泳电导检测 总被引:1,自引:0,他引:1
用自制高效毛细管电泳装置研究毛细管电泳电导检测,由用阴离子交换膜管制作的导电接口连接电泳毛细管和电导池,高电压被有效隔离,实现柱后电导检测,用长60cm、内径50μm石英毛细管,以pH4.0的7×10 ̄(-3)mol/LNaAc ̄(-2)×10 ̄(-3)mol/LHIBA-HAC溶液为载体,在18kV电压下,轻重三种稀土Nd、Gd、Yb的混合物8min内完成分离检测。用上述毛细管,以pH为5.8的5×10 ̄(-3)mol/LNaAc-HAC溶液为载体,在20kV电压下乙二胺、三乙胺、组氨酸、谷氨酸混合有机物7.5min内完成分离检测。 相似文献
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本文报道在SpherisorbC18柱上,以H3PO4-KH2PO4溶液作流动相(pH4.0),同时分离和测定胞嘧啶,尿嘧啶,腺嘌呤和黄嘌呤5种生物碱基,用于人尿分析,标准加入回收率在92.5~105.5%之间。 相似文献
10.
系统地研究了碱性条件下(pH8~10.8)As3+,As5+,MA,DMA和AB等砷化合物在PRP-X100阴离子交换柱上的保留行为。用火焰原子吸收光谱(FAAS)测定从HPLC分离的砷化合物,即通过一根1m×0.23mmi.d.不锈钢毛细管,将HPLC柱出口与FAAS的雾化器连接起来,采用乙炔/空气火焰,在193.7nm处测定。具体研究了两个流动相(20mmol/LNH4HCO3和2.5mmol/L对-羟基苯甲酸-1.0mmol/L苯甲酸水溶液),并系统研究了pH值和缓冲液浓度对上述5个砷化合物的保留时间的影响,发现对于20mmol/LNH4HCO3体系,在pH8.7时,AB,As3+,DMA可以得到完全分离,通过梯度洗提(pH8.7到9.8,流速1.65mL/min),在15min内上述5个砷化合物可以得到良好分离;对于2.5mmol/L对-羟基苯甲酸-1.0mmol/L苯甲酸体系,在pH9.0及流速1.5mL/min时,可以在12min内将上述5个砷化合物分离。 相似文献