絮凝剂中铝、砷、镉、汞、锰和铅的测定

1 引 言聚合硫酸铝是一种新型絮凝剂，可以用作污水处理。一般固铝含量为１０％～３０％，Ａｓ、Ｃｄ、Ｈｇ、Ｍｎ、Ｐｂ的含量为ｎｇ～ｍｇ／Ｌ级。通常测定这些元素的方法为分光光度法、原子吸收法、滴定法、原子荧光法等。这些方法对于聚合硫酸铝来讲，有的达不到测定灵敏度，有的基体干扰严重，有的前处理繁琐、费力，有的测定费时，并且大多数方法不能同时测定多元素。以等离子体质谱法测定絮凝剂聚合硫酸铝中的６种有毒元素Ａｌ、Ａｓ、Ｃｄ、Ｈｇ、Ｍｎ、Ｐｈ含量，测定准确度分别为9７．０％、１０４％、８８．４％、９２．８％、９…     

PICO－TAG反相色谱法测定鸡蛋中氨基酸含量

采用ＰＩＣＯ－ＴＡＧ反相色谱法测定了氨基酸，方法的相对标准偏差为０．７５％，平均回收率为９７．１２％。对鸡蛋样品进行了测定，发现不同产地不同皮色鸡蛋中氨基酸含量无显著差异，样品测定相对标准偏差为１．６７％。结果表明测定方法快速、灵敏、准确、重现性好。     

改良型比光谱-导数分光光度法在四元混合体系同时测定中的应用

提出了可应用于四元混合体系同时测定的比光谱-导数分光光度法，阐述了该方法的基本原理，并将其应用于氨基比林、苯巴比妥、咖啡因和非那西丁四元混合体系中各组分的同时测定。结果表明，氨基比林、笨巴比妥、咖啡因和非那西丁的回收率分别是109．3％（RSD=4．3％）、102．4％（RSD=6．6％）、108.7％（RSD=5．1％）、98．62％（RSD=3．2％）。方法的准确度和精密度都可以满足四组分同时测定的要求，方法简单、快速。     

微波加热法测定粮食中的水分

采用微波加热法测定粮食中的水分，测定条件是：微波功率700w、加热时间8min。测定结果的标准偏差为0．023％～0．047％(n=5)。该方法操作简便，分析时间短，分析结果准确、可靠。     

用毛细管区带电泳技术测定杜仲叶中氯原酸含量的研究

用毛细管区带电泳技术测定杜仲叶中氯原酸含量，方法的相对迁移率为１．４０，回收率在９９．７４％～１０２．０％之间，５次测定的变异系数为０．４５％，满足分析要求，为杜仲叶提取液中氯原酸的测定提供了样品用量少、分析时间短、运行成本低的最新分析方法。     

火焰原子吸收光谱法间接测定饲料预混硒中硒

研究了用火焰原子吸收光谱法间接测定饲料预混硒中硒，与其它方法比较，简单、快速，测定的相对标准偏差小于5．0％，回收率为96．3％-104．0％，检出限为0．0005％。     

浓缩刺梨汁中噻菌灵和多菌灵残留量的高效液相色谱法测定

研究了一种可同时测定浓缩刺梨汁中噻菌灵和多菌灵残留量的固相萃取-高效液相色谱法。浓缩刺梨汁样品与水按一定比例稀释后，经过调pH、离心、过滤，用混合相固相萃取小柱（Mixed—mode SPE）进行提取、净化，用配有二级管阵列检测器（DAD）的液相色谱仪检测，外标法定量。用噻菌灵和多菌灵对照品进行添加回收率测定，结果显示本方法对噻菌灵的测定低限为0．020mg／kg，回收率为77．5％～87．1％；对多菌灵的测定低限为0．020mg／kg，回收率为74．0％～96．3％；测定的相对标准偏差均不大于7．4％。本方法能满足常规噻菌灵和多菌灵残留量检测的需要。     

端视ICP-AES法测定茶叶中铅铜砷镉铬钴

研究了用ICP-AES法同时测定茶叶中6种重金属元素铅、铜、砷(为类金属元素)、镉、铬、钴的分析方法。方法回收率都在90％～104％之间，相对标准偏差在0．1％～8．3％之间，对茶叶标准物的测定值与推荐值基本一致，方法简便、准确，结栗满意。     

原油标准物质中钒、钴、镍和铅的电感耦合等离子体质谱法测定

本文报道了电感耦合等离子体质谱法测定原油标准物质中V、Co、Ni、Pb的分析方法。优化了仪器操作参数，考察了测定中的谱干扰。所建立的方法快速、灵敏、准确。对原油标准物质进行了测定，分析结果与推荐值相吻合。方法的相对标准偏差为2％～11％。     

塑料中邻苯二甲酸酯类化合物的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法对塑料制品中的邻苯二甲酸酯类化合物进行了测定。塑料样品经粉碎后，用乙醇溶解后超声提取，直接用高效液相色谱分析，外标法定量。该方法精密度1．07％～1．98％，回收率76．0％～96．0％。此方法简便、易行，分离度较好，可作为测定塑料制品中增塑剂邻苯二甲酸酯类的方法。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍钴锰三元氢氧化物中铅

研究了用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定镍钴锰三元素氢氧化物中铅含量的测定方法。选择了仪器的最佳测量条件、元素测定的质量数,进行了基体元素的干扰等实验。方法测定结果准确、可靠,测定下限小于0.00005%,样品加标回收率在99.2%~101.0%。方法的建立为控制镍钴锰三元素氢氧化物中铅提供了检测依据。     

Na2EDTA滴定法测定铜冶炼烟尘中铋含量

研究了测定铜冶炼烟尘中铋含量的Na_2EDTA络合滴定方法。对测定体系中的各干扰元素进行了研究,探讨了测定方法的各项测定条件。方法的相对标准偏差为0.40%～0.67%,样品加标回收率在99.9%～100%,方法精密度高,准确度好。适用于铜冶炼烟尘中铋含量为5.00%～16.00%的测定。     

溴酸钾滴定法测定铜冶炼烟尘中的砷含量

研究了测定铜冶炼烟尘中砷含量的溴酸钾滴定方法。对测定体系中的各共存元素进行研究,探讨了测定方法的各项测定条件,方法的相对标准偏差RSD为0.13%～0.61%,样品加标回收率在99.5%～100%,方法精密度高,准确度好,适用于铜冶炼烟尘中砷含量为1.00%～50.00%的测定。     

Simultaneous determination of trace niobium, tantalum and tungsten in ferrous and non-ferrous alloys

A method is presented for the determination of niobium, tantalum and tungsten in steel and non-ferrous alloys, based on hydrolysis with sulphurous acid followed by X-ray fluorescence measurements. The limit of determination is about 0.002% and the standard deviation is 0.002 at the 0.05% level. Results below 0.01% by this method are only semiquantitative.     

ICP-OES法测定镍铬合金中Si，Mn，Fe，Ti，Al，Cu多种元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定镍铬合金中Si,Mn,Fe,Ti,Al,Cu元素含量的分析方法。确定了溶样方法和分析谱线,采用基体匹配消除干扰。对方法精密度和准确度进行实验,实验结果表明,各元素的相对标准偏差均小于3%,加标回收率在86.8%～106.9%,镍铬合金标准物质的各元素测定结果均与标准值一致。所建立的方法快速、准确,适用于镍铬合金中多元素同时测定。     

铜的铬、钼、钨合金中杂质氧、氮的测定方法研究

研究了铜铬、铜钨、铜钼合金中杂质氧和氮的测定方法. 针对这3种合金试样由熔点相差较大的金属组成的特点, 使用了仪器的程序升温等先进功能, 选用合适的助熔剂的预处理方法, 选择适宜的加热温度, 使用镍助熔剂、高温座坩埚和石墨粉浴进行试验, 获得了满意的测定效果. 对质量分数氧0.048%、氮0.0036%的试样, 其相对标准偏差分别为4.1%、 10.3%; 加标回收率为氧90%～109%、氮91%～117%.     

石墨炉原子吸收法直接测定全血中镉和铅

直接测定人体血镉和血铅较为困难。本文介绍用铂作基体改进剂以提高镉、铅的灰化温度,在灰化阶段除去产生高背景吸收的蛋白,而不发生镉、铅的挥发损失。实现了不需消化样品、络合提取等复杂的化学前处理,用石墨炉原子吸收法和校正曲线直接测定。同时应用衬钽技术,大大延长了石墨管的使用寿命。     

流动相离子色谱法测定化肥催化剂中硫酸根

This paper describes a method for determination of sulfate in fertilizer catalyst by the use of an active aluminium oxide column for separation and mobile phase ion chromatography. The recoveries of this method were from 99.7% to 102.2%. The coefficient of variation ranged from 2.13% to 5.50%. The results are satisfactory. The method is reliable,simple, accurate and applicable to the determination of sulfate in fertilizer catalyst after a pretreatment by hydrochloric acid.     

钼蓝分光光度法测定纯金中的硅

建立了钼蓝分光光度法测定纯金中硅量的方法。确定了基体的分离方法、分离条件、还原剂及其用量;考察了酸度,试剂等对测定的影响。在优化条件下对3个合成试样进行了测定,RSD10%。方法的回收率在97%~122%之间,满足测定的要求。方法适用于0.001%~0.005%的硅量的测定。     

A rapid multi-residue determination method of herbicides in grain by GC-MS-SIM

In this study, a gas chromatography-mass spectrometry method is successfully developed for the determination of 11 herbicide residues (alachlor, acetochlor, butachlor, pretilachlor, metolachlor, dimethenamid, propachlor, napropamid, propanil, atrazine, and metribuzin) in rice and soybeans. The sample is extracted with acetone-water, degreased by liquid-liquid partition, and purified through solid-phase extraction with Florisil. Experiments on 5 fortification concentrations are carried out, and the limit of determination is 0.02 mg/kg. The average recoveries of soybean samples range from 63.3% to 96.0%, and the relative standard deviations are from 2.14% to 11.2%. The average recoveries of rice samples range from 76.8% to 102% and the relative standard deviations are from 2.2% to 9.08%. The results indicate that the method developed is fast, accurate, and easy to operate. It also demonstrates that the method can meet the requirements of simultaneous determination of 11 herbicides in rice and soybeans.