醇与离子液体二元双水相体系萃取盐酸多西环素

基于小分子醇双水相体系和离子液体双水相体系,建立了正丙醇与亲水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸[Bmim]BF4和(NH4)2SO4形成的二元双水相体系萃取盐酸多西环素的新方法。考察了(NH4)2SO4含量、正丙醇用量、pH值、离子液体含量以及盐酸多西环素含量对盐酸多西环素分配行为的影响。结果表明:当醇和离子液体二元双水相体系的pH值在4.0～5.0范围内,(NH4)2SO4含量为34%,且盐酸多西环素的质量浓度在25～95 mg/L之间时,该体系对盐酸多西环素的萃取率可达90.26%～95.71%,分配系数可达62.452～149.401。     

离子液体双水相萃取山楂黄酮和多糖的相行为研究

用分光度法研究了[Bmim]BF4/(NH4)2SO4双水相体系萃取山楂黄酮和多糖的相行为,考察了同时提取这两种组分时[Bmim]BF4的浓度、(NH4)2SO4的浓度、山楂的用量、超声萃取时间等因素对双水相的上下相体积以及分配系数的影响。结果表明:(1)离子液体浓度的增加,双水相的上、下相体积分别明显增大和减小。但黄酮和多糖在双水相中的分配系数仅有波动,均小于5%;(2)硫酸铵浓度的增加,双水相的上下相体积分别明显减小和增大。同时黄酮和多糖的分配系数均有较明显先降低后升高的趋势;(3)山楂质量的增减,不影响双水相的形成,但存在一个实验条件下的溶出饱和值,该值为0.15g,此时黄酮和多糖的分配系数最大;(4)超声萃取时间的延长或缩短,同样不影响双水相的形成,但存在对山楂有效成分达到饱和溶出的阈值,对于黄酮为25min,多糖为20min。     

Co(Ⅱ)-4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚-聚乙二醇-(NH4)2SO4萃取体系的研究和应用

研究了Co(Ⅱ)-4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)-聚乙二醇(PEG)-(NH4)2SO4体系的萃取行为及最佳分相条件,建立了测定生物样品中微量钴的非有机溶剂萃取光度法。结果表明,在pH 8.6的六次甲基四胺缓冲溶液中,在(NH4)2SO4存在下,Co(Ⅱ)-PAR的络合物可被PEG相富集萃取。在PEG相中络合物的最大吸收波长为519 nm,表观摩尔吸光系数4.68×104L.mol-1.cm-1,钴量在0~1.8μg/mL范围内服从比尔定律。方法已用于粮食、茶叶等生物样品中痕量钴的测定,回收率97.2%~103%。     

双水相萃取结合液相色谱法分离蛋白质

建立了PEG/( NH4)2SO4双水相体系萃取富集,结合液相色谱分离分析多种蛋白质的方法.考察了无机盐种类和浓度、PEG分子量、pH值和温度等因素对双水相形成以及对细胞色素C、肌红蛋白、牛血清白蛋白、溶菌酶、胰蛋白酶分配行为的影响.结果表明,上述5种蛋白在室温、pH 3.5～9.0范围内,可在15％ PEG-4000/10％ (NH4)2SO4双水相体系中得到富集,且主要集中在下相.同样条件下,血清中的高丰度蛋白在上下相均有分配,下相分配量较大.通过双水相萃取分离蛋白质及对液相色谱一定时间段的色谱峰收集,可初步实现血清中高丰度蛋白质的分离去除.     

酒石酸酯立体选择性萃取分离功夫菊酸对映体

研究了功夫菊酸对映体在含有手性选择剂酒石酸酯的水-有机相双相体系中的萃取分配行为,考察了水相的pH、酒石酸酯的浓度、磷酸盐浓度、温度和酒石酸酯烷基链长度对分配系数(K)和分离因子(α)的影响.研究结果表明:分配系数(K)随pH的升高而降低,随着酒石酸酯浓度的增大而增大,分离因子(α)随pH的升高和酒石酸酯浓度的增大先增加后降低,pH和酒石酸酯浓度分别为5.50和0.30 mol/L时取得较好的分离效果;分配系数(K)和分离因子(α)都随磷酸盐浓度增大而减小;温度、取代烷基链长对分配系数(K)和分离因子(α)亦有较大影响.     

杂多酸水溶液脱除烟气中SO_2新方法的研究(英文)

在孔板式吸收器 (孔板孔径 :5 0 μm～ 70 μm)中对杂多酸水溶液脱除烟气中SO2 的新方法进行了研究。在所考察的几种杂多酸中 ,H3PW1 2 O40 和H4SiW1 2 O40 对SO2 的脱除率较为接近 ,H7PMo2 W1 2 O49和Na2 HPMo1 2 O40 对SO2的脱除率相对较高 ,其中后者对SO2 的脱除率最高。杂多酸 (HPA)对SO2 的脱除率随HPA浓度的提高而增高 ,随进气中SO2 的浓度或吸收温度提高而减低。常温有利于HPA对SO2 的脱除。NaCl,NH4VO3,CuSO4及H3PO4这四种添加剂均能提高HPA对SO2 的脱除率。复配体系中 ,以上添加剂对HPA的最优配比为 :NaCl HPA∶H3PO4 HPA∶NH4VO3 HPA∶CuSO4 HPA =1 6∶1 8∶1 2∶1 4。进气中有NOx 存在下 ,HPA对SO2 的脱除率明显提高 ,当进气中NOx的质量浓度超过SO2 时 ,HPA对SO2 的脱除率接近 10 0 %。提出了在NOx 存在下HPA对SO2 的脱除反应式 ,这些反应式能够很好地说明NOx 的作用效果。以上结果表明 :HPA水溶液具有很好的烟气脱硫应用前景     

混合萃取剂拆分氧氟沙星外消旋体

将混合萃取剂技术应用于氧氟沙星外消旋体的萃取分离,主要研究了氧氟沙星对映体在水和有机溶剂两相中的萃取分配行为。研究结果表明:在L-(-)-对甲基二苯甲酰酒石酸(L-DTTA)的浓度为0.18mol/L,L-(-)-二苯甲酰酒石酸(L-DBTA)的浓度为0.12mol/L,氧氟沙星浓度为0.2mg/mL,萃取温度为25℃,pH为7.00时,L型对映体和D型对映体的分配系数分别达到10.2和4.20,手性选择性达到2.43。     

二(2-乙基己基)磷酸与酒石酸衍生物复合萃取拆分扁桃酸外消旋体

本文研究了扁桃酸对映体在含二(2-乙基己基)磷酸(D2EHPA)与酒石酸衍生物复合手性选择剂的正辛醇-水两相体系中的萃取分配行为,考察了酒石酸衍生物的种类和初始浓度、D2EHPA的初始浓度、扁桃酸的初始浓度、萃取温度对分配系数和分离因子的影响.结果显示,复合手性选择剂能提高分配系数和分离因子,D2EHPA与D-酒石酸衍生物的复合手性选择剂与L-扁桃酸对映体比与D-扁桃酸对映体形成更稳定的非对映体复合物;且D2EHPA与二对甲基苯甲酰酒石酸(DTTA)的复合手性选择剂的手性选择性大于D2EHPA与二苯甲酰酒石酸(DBTA)的复合手性选择剂;同时,扁桃酸的初始浓度、萃取温度对分配系数和分离因子的影响较大.     

杂多酸水溶液脱除烟气中SO2新方法的研究

在孔板式吸收器（孔板孔径：50μm-70μm）中对杂酸水溶液脱除烟气中SO2的新方法进行了研究。在所考察的几种杂多酸中,H3PW12O40和H2SiW12O40对SO2的脱除率较为接近,H7PMo2W12O49和Na2HPMo12O40对SO2的脱除率相对较高,其中后者对SO2的脱除率最高。杂多酸（HPA）对SO2的脱除率随HPA浓度的提高而增高,随进气中SO2的浓度或吸收温度提高而减低。常温有利于HPA对SO2的脱除。NaCl,NH4VO3,CuSO4及H3PO4这四种添加剂均能提高HPA对SO2的脱除率。复配体系中,以上添加剂对HPA的最优配比为：NaCl/HPA:H3PO4/HPA:NH4VO3/HPA:CuSO4/HPA=1/6:1/8:1/2:1/4。进气中有NOx存在下HPA对SO2的脱除反应式,这些反应式能够很好地说明NOx的作用效果。以上结果表明：HPA水溶液具有很好的烟气脱硫应用前景。     

亚甲基蓝及NH4+,Na+,K+与SiO2的表面配位常数测定

采用动电位、等温吸附方法研究了不同pH条件下SiO2的表面电性和对有机染料-亚甲基蓝的吸附行为,运用WinSGW软件计算得出亚甲基蓝在SiO2颗粒表面配位常数.研究发现亚甲基蓝通过静电和氢键作用吸附,相应的化学反应模型和表面配位常数分别为≡Si2O-+MB+≡Si2OMB(lg K=4.48)和≡SiOH+MB+≡SiOHMB+(lg K=2.30).在此基础上研究了一价阳离子NH+4,Na+,K+对亚甲基蓝在SiO2表面吸附的影响,根据WinSGW软件模拟得到的NH+4,Na+,K+与SiO2表面的配位常数分别为:≡Si2O-+M+≡Si2OM[lg K=3.76,2.73,2.58(M+=NH+4,Na+,K+).在铵根离子浓度高时,还会在表面上发生≡SiOH+NH3+MB+≡SiOHNH3MB+(lg K=6.69)化学反应而生成包含有三种组分的≡SiOHNH3MB+表面三元配合物.研究结果可为了解有机染料和氨氮在被污染土壤和水体中的分布提供一定的理论依据.     

聚乙二醇双水相萃取光度法测定铼

研究了聚乙二醇双水相体系中,金属离子络合物及萃取剂的光谱行为,研究了酸度、缓冲溶液用量、盐用量、萃取剂用量及表面活性剂对萃取铼的影响,并通过控制一定条件,可实现了混合离子的分离。     

Study on PEG-（NH4）2SO4 Aqueous Two-Phase System and Distribution Behavior of Drugs

The distribution behavior of chlorpromazine hydrochloride (CPZ), procaine hydrochloride (PCN) and procaine amide hydrochloride (PCNA) in polyethylene glycol (PEG800 or PEG1500)-(NH4)2SO4 aqueous two-phase systems has been investigated. The result shows that the PEG-(NH4)2SO4 aqueous two-phase system has potential extraction capability in small molecular drug separation. In PEG800-(NH4)2SO4 system, the extraction efficiencies (E) of CPZ, PCN and PCNA amount to 92.8%, 74.5% and 74.4%, respectively, with the distribution coefficients (KD) being 25.7, 5.9 and 5.8, correspondingly. In PEG1500-(NH4)2SO4 system, the extraction efficiencies (E) of CPZ,PCN and PCNA are 93.7%, 71.3% and 63.2%, respectively, with distribution coefficients (KD) of 39.6, 6.6 and 5.0,correspondingly. Based on the study on ultraviolet and fluorescence spectra and also distribution behavior of the drugs in PEG-(NH4)2SO4 aqueous two-phase system, extraction mechanism was further proposed that both hydrogen bond and hydrophobic interaction are involved in extraction.     

Separation of endo-polygalacturonase using aqueous two-phase partitioning

The partitioning of endo-polygalacturonase (endo-PG) in polyethylene glycol (PEG)-polyvinyl alcohol (PVA10000) and PEG-hydroxypropyl starch (Reppal PES100) aqueous two-phase systems was studied, and revealed the possibility of using aqueous two-phase extraction to purify and concentrate endo-PG from its clarified fermentation broth. For the PEG8000-PVA10000 system, endo-PG presented in the fermentation broth (at concentration that is more than 40% of total protein) mainly dominates in the top phase with a partitioning coefficient of 6, while total protein concentrates in the bottom phase. A separation scheme consisting of two consecutive aqueous two-phase extraction steps was proposed: a first extraction in polyethylene glycol (PEG8000)-polyvinyl alcohol system, followed by a second extraction in PEG8000-(NH4)2SO4 system. This allowed the separation of endo-PG from polymer and the recycling of PEG polymer, since endo-PG was very strongly partitioned into the bottom phase of the PEG8000-(NH4)2SO4 system. Laboratory-scale experiments were performed to test the efficiency of this scheme. It was found that enzyme recovery was up to 91% with a total purification factor of about 1.9 and a concentration factor of more than 5. About 90% of the total PEG added into the systems can be recovered, and no reduction was obtained in the purification factor using recycled PEG.     

铟在聚乙二醇-硫酸铵双水相体系中的分配

研究了稀散元素铟在有配合剂PAR（4－（2－吡啶偶氮）－间苯二酚）存在和无PAR存在的聚乙二醇PEG－（NH4）2SO4双水相体系中的分配行为。讨论了酸度、PEG分子量、PEG浓度及温度等因素对铟分配比的影响，发现酸度对分配比的影响最大，随着PEG分子量的增加及温度的上升分配比逐渐增大；随着PEG浓度的增加分配比逐渐减小。     

聚乙二醇双水相萃取光度法测定镍

用水溶性高聚物、表面活性剂及有机物与无机盐形成的双水相体系萃取分离色素、蛋白质及测定金属离子已有报道[1-5].     

聚丙烯酰胺-聚乙二醇-水体系相图及丙烯酰胺单体在两相中的分配

聚丙烯酰胺(PAAm)和聚乙二醇(PEG)两种水溶液混合时能形成双水相体系,其中上层为PEG富集相,下层为PAAm和PEG的混合相.用凝胶渗透色谱(GPC)法和浊度滴定法研究了PAAm-PEG-H₂O双水相体系的相图,结果表明,随着PEG分子量的升高,体系的分相浓度下降.在PAAm-PEG20000-H₂O体系中,随着体系温度升高,分相浓度先下降后升高,55℃时分相浓度最低.丙烯酰胺(AAm)单体能在两相中发生相分配,分配系数随着PAAm浓度和平衡温度的增加而增大,随着PEG浓度的增加而下降.     

醇/盐双水相体系中α-环己基扁桃酸手性分子识别

以含羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）手性识别剂的醇/盐双水相体系作为一种新型的手性识别萃取体系,研究了α-环己基扁桃酸(CHMA)对映体在其中的手性识别行为.详细考察了HP-β-CD浓度、CHMA浓度、乙醇和硫酸铵质量分数、体系温度和pH值等因素对CHMA对映体分配比（D）和分离因子(α)的影响.结果显示,含有手性识别剂HP-β-CD的乙醇∕硫酸铵双水相体系对CHMA对映体具有很强的手性识别能力;体系中HP-β-CD浓度、乙醇质量分数、温度和pH值等因素对对映体的分离度影响较大;在体系温度为40 ℃,pH值为2,乙醇质量分数为30%,硫酸铵质量分数为15%,HP-β-CD的浓度为50 g.L-1,CHMA浓度为0.5 mmol.L-1时,手性识别分离效果最佳,分离因子（α）达到了1.86.     

成相无机盐种类对PEG双水相相平衡影响

不同种类无机盐分别与PEG1000、PEG2000、PEG,4000和PEG6000构成双水相体系,在298.15K下,采用浊点滴定法研究双水相体系相平衡,通过Merchuk经验方程拟合实验点确定双水相体系的双节线,进而考察成相无机盐种类对PEG双水相相平衡的影响.结果表明:具有相同阴离子,易于形成双水相的无机盐顺序为...