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采用硫酸氢钠为催化剂催化异丁酸与异丁醇的酯化反应,合成了异丁酸异丁酯;考察了催化剂用量、n(异丁醇)∶n(异丁酸)、反应时间、带水剂种类和用量,以及硫酸氢钠重复利用等因素对酯收率的影响.结果表明,硫酸氢钠催化活性高,易分离回收,后处理方便,废液排放量少.适宜的反应条件为n(异丁醇)∶n(异丁酸)=2.5∶1(0.2mol异丁酸),硫酸氢钠1.5g,反应时间40min,环己烷5mL;相应的酯收率为91.9%. 相似文献
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以香兰素和1,2-丙二醇为原料,以介孔分子筛MCM-41负载磷钨酸为催化剂,环己烷为带水剂,合成了香兰素1,2-丙二醇缩醛.考察了醛醇物质的量比、反应时间、带水剂用量、催化剂用量及负载量对产率的影响.实验表明,介孔分子筛MCM-41负载磷钨酸是合成香兰素1,2-丙二醇缩醛的理想催化剂,较优反应条件为:n(香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1∶2.4,负载量为50%,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,带水剂环己烷15mL,回流反应2.0h,香兰素1,2-丙二醇缩醛的收率达92%以上. 相似文献
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通过在300℃下焙烧2h制备了磷酸钛固载15%磷钨酸H3PW12O40(简记为HPW)非均相酯化催化剂HPW/Ti3(PO4)4;采用红外光谱仪分析了催化剂的结构;基于异戊酸与正己醇的酯化反应考察了催化剂用量、n(正己醇)∶n(异戊酸)、反应时间、带水剂种类和催化剂重复使用性能等因素对酯化率的影响.结果表明,该催化剂催化合成异戊酸己酯的适宜反应条件为:0.2mol异戊酸,催化剂用量0.6g,n(正己醇)∶n(异戊酸)=1.6∶1,反应时间4.5h,环己烷10mL;相应的酯化率达95.1%.与此同时,该催化剂循环利用6次后酯化率不低于84%. 相似文献
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TiSiW12O40/TiO2催化合成己酸异戊酯 总被引:6,自引:0,他引:6
报道了以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO4为多相催化剂,通过己酸和异戊醇反应合成了己酸异戊酯,探讨了TiSiW12O40/TiO4对酯化反应的催化活性,较系统地研究了醇酸摩尔比,催化剂用量,反应时间诸因素对收率的影响,实验表明:TiSiW12O40/TiO4是合成己酸异戊酯的良好催化剂,在n(醇):n(酸)=1.6:1,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,反应时间45min,使用环己烷为带水剂的适宜条件下,己酸异戊酯的收率可达91.9%。 相似文献
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采用自制的介孔分子筛Ti/W-MCM-41催化乳酸与正戊醇的酯化反应,合成了乳酸正戊酯;利用红外光谱仪分析了催化剂的化学特征,考察了分子筛的WO3质量分数、催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、催化剂重复使用性能等因素对目标产物酯化率的影响.结果表明,在nSi∶nTi=30∶1,WO3质量分数10%,550℃下焙烧6h条件下制得的催化剂具有良好的催化性能;其催化合成乳酸正戊酯适宜的反应条件为:0.2mol乳酸,催化剂用量0.5g,n(正戊醇)∶n(乳酸)=1.6∶1,反应时间100min,酯化率可达94.4%.该催化剂使用7次酯化率仍可达86.6%. 相似文献
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Assay of free ferulic acid and total ferulic acid for quality assessment of Angelica sinensis 总被引:4,自引:0,他引:4
Activity of Chinese Danggui (DG), the processed root of Angelica sinensis (Oliv.) Diels, is linked to the ferulic acid content but the stability of ferulic acid during extraction for medicinal use is not known. The stabilities of ferulic acid and coniferyl ferulate were evaluated in the extracts of DG using a variety of extraction solvents. These included various combinations and proportions of methanol, water, formic acid, 1 M aqueous hydrochloric acid and 2% sodium hydrogen carbonate (NaHCO3) in water. Coniferyl ferulate was found liable to hydrolyze into ferulic acid in neutral, strongly acidic and basic solvents, where heat and water could facilitate this hydrolysis. However, the hydrolysis was relatively resisted in weakly organic acid. Based on the stability evaluation, two new terms, namely: free ferulic acid and total ferulic acid, were suggested and defined. Free ferulic acid refers to the natural content of ferulic acid in herbs. Total ferulic acid means the sum of free ferulic acid plus the amount of related hydrolyzed components. Meanwhile, the high-performance liquid chromatographic (HPLC) method was developed to assay free ferulic acid and total ferulic acid in DG using methanol-formic acid (95:5) and methanol-2% NaHCO3 in water (95:5) as extraction solvents, respectively. Ten DG samples were investigated on their contents of free and total ferulic acid. The results indicated that the amount variety of free ferulic acid was larger than that of their counterparts, and the ratio of total ferulic acid to free ferulic acid was 4.07 +/- 2.73 (mean +/- SD, n = 10). The chemical assay of DG using total ferulic acid content would be a better choice to assess the herbal quality and was recommended. 相似文献
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以聚苯乙烯-二乙烯苯接枝磷钨酸季铵盐为三相相转移催化剂,以H2O2为氧化剂,KCl为助催化剂,研究了环戊烯(CPE)合成环氧环戊烷(CPEO)的无溶剂工艺。 讨论了催化剂和助催化剂用量、反应温度、反应时间、环戊烯与H2O2摩尔比对反应的影响。 确定了无溶剂环氧环戊烷合成反应的条件为(以0.056 mol H2O2计):催化剂1.0 g、助催化剂0.025 g、反应温度40 ℃、反应时间5 h、n(CPE)∶n(H2O2)=2.1∶1.0。 CPEO的平均收率约为96%。 催化剂回收重复使用6次活性无明显降低。 相似文献
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设计并合成了一种新型的聚乙二醇单甲醚(MPEG)修饰的温控Noyori配体.将其与[RuCl2.(p-cymene)]2络合形成的催化剂用于水/环己烷两相体系中苯乙酮不对称氢转移反应.以甲酸钠为氢源,考察了反应温度、时间、甲酸钠用量、底物与催化剂摩尔比以及溶剂用量等因素对催化反应的影响.结果表明,反应体系中含催化剂的水相具有浊点,并且催化剂显示出良好的不对称催化性能,在甲酸钠/苯乙酮/催化剂的摩尔比为300:100:1、环己烷/水体积比1:1及30℃的反应条件下反应6h,苯乙酮的转化率为99.7%,产物α-苯乙醇的对映选择性(e.e.)为93.9%.催化剂相易与产物相分离并与直接循环使用,循环使用的催化剂活性明显下降,但产物对映选择性仍保持不变. 相似文献
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以732型强酸性阳离子交换树脂为催化剂,在微波辐射下用阿魏酸与乙醇酯化合成了阿魏酸乙酯.通过单因素实验,考察了催化剂活化方法对催化剂活性的影响,结果表明,微波法活化阳离子交换树脂的催化性能好.通过单因素实验和正交实验,考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、微波辐射时间、微波辐射功率等因素对反应的影响.确定了最佳反应工艺条件:阿魏酸0.1mol,酸醇摩尔比5:1,催化剂用量为反应物质量的35%,微波功率300w,反应时间30min,产率达84.2%.732型树脂催化剂可再生循环使用,重复使用4次,产率不低于80%. 相似文献
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三相相转移催化法制备二氧化双环戊二烯 总被引:1,自引:0,他引:1
以氯甲基化大孔聚苯乙烯-二乙烯基苯交联树脂(PS)接枝N-苄基-N,N-二甲基十二烷基季铵磷钨杂多酸盐为三相相转移催化剂,质量分数为50%的工业双氧水为氧化剂,制备了二氧化双环戊二烯(DCPDDO)。 采用FTIR和1H NMR对产物进行表征。 考察了溶剂和催化剂用量、物料摩尔比、反应温度和时间对环氧化反应的影响。 采用正交试验法获得的最佳反应条件为(以0.05 mol双环戊二烯(DCPD)计):1,2-二氯乙烷18 mL,催化剂2.25 g,n(DCPD)∶n(H2O2)=1∶2.75,反应温度60 ℃,反应时间12 h。 在此条件下,DCPDDO的收率可达89%以上,催化剂回收方便且重复使用7次未见活性明显降低。 相似文献
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硫酸钙晶须催化合成三羟甲基丙烷三丙烯酸酯 总被引:1,自引:0,他引:1
以三羟甲基丙烷(TMP)、丙烯酸(AA)为原料,硫酸钙晶须为催化剂,环己烷和甲苯混合物为带水剂,合成三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA).考察了原料配比、催化剂用量等因素对产品酯化率的影响.结果表明:以对苯二酚和吩噻嗪做混合阻聚剂,n(AA)∶n(TMP)=3.40,硫酸钙晶须的质量分数(以三羟甲基丙烷用量为基准)为2.0%,、环己烷用量20%、甲苯用量30%;酯化反应温度为98 ℃,反应时间为5 h,在此条件下合成的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯酯化率大于96.8%,纯度达到97.6%. 相似文献