反相高效液相色谱法测定油脂中抗氧化剂特丁基对苯二酚

采用反相高效液相色谱法分离并测定了加入于油脂中的抗氧化剂t-丁基对苯二酚 (t-BHQ)。适量的油脂试样溶于n-已烷中,其中的t-BHQ用甲醇萃取。含有t-BHQ的甲醇溶液进样至仪器中进行分离和测定。采用Symmetry Shield RP-C18作固定相;流动相系由甲醇及 0．001 mol·L-1磷酸按60比40的体积比混合配成,并用0．001 mol·L-1乙酸及0．001 mol·L-1 磷酸组成的缓冲控制流动相的酸度至pH 5．0。t-BHQ浓度在0．010 07-0．402 8 g·L-1范围内与所测主峰面积之间呈线性关系。方法的检出限(S／N=2)为0．020 14 μg。无论日间或日内测定的保留时间值或峰面积值,计算所得的RSD值均小于3．4％,说明仪器的重复性和稳定性良好。回收试验的结果表明测定的回收率在91．8％-94．0％之间,一次分析仅需6 min。     

凝胶净化–气相色谱法测定植物油脂中特丁基对苯二酚

采用凝胶净化色谱进行样品前处理,气相色谱法定量测定油脂样品中特丁基对苯二酚。研究了二次净化对测定结果的影响,结果显示在16.5~32.5 min进行二次净化,方法回收率在92.6%~94.1%之间,特丁基对苯二酚的检出限为1μg/m L,线性相关系数为0.999 8,4水平加标样品测定结果的相对标准偏差为2.34%~6.19%(n=6)。该法测量精密度和准确度满足方法学要求,适用于大批量植物油样品中特丁基对苯二酚的检测。     

曙红修饰电极对特丁基对苯二酚的灵敏检测

采用循环伏安法(CV)制备了曙红修饰玻碳电极(eosin Y/GCE),电化学交流阻抗法对修饰电极表面进行了表征,研究了特丁基对苯二酚(TBHQ)在该修饰电极上的电化学行为,建立了循环伏安法和差分脉冲伏安法(DPV)测定TBHQ的新方法。研究表明,修饰电极对TBHQ的氧化还原具有较好的电催化活性,在eosin Y/GCE上的氧化还原峰电位差从297 m V降至85 m V。在20~400 m V·s-1范围内,其氧化还原峰电流与扫速的平方根呈良好的线性关系,表明TBHQ在eosin Y/GCE上的电极反应受扩散控制。在0.10 mol·L-1磷酸盐缓冲溶液(p H 6.5)中,扫速为100 m V·s-1时,此修饰电极的DPV响应与TBHQ浓度在1~200μmol·L-1范围内呈线性关系,检出限(S/N=3)为0.1μmol·L-1。此修饰电极具有良好的选择性、重现性和稳定性,应用于油品中TBHQ的测定,回收率达95.0%~102.5%。该电极有望应用于多种食品中抗氧化剂的检测。     

高效液相色谱荧光检测法测定食品中的特丁基对苯二酚

1引言特丁基对苯二酚(TBHQ)是一种油溶性抗氧化剂,广泛用于食用油脂,能阻止或延迟油脂氧化变质,目前已在美国等20多个国家使用。因其具有一定的急性毒性和慢性致癌作用,各国对TBHQ的使用都有严格的限量规定,而在日本TBHQ尚未批准作为油脂抗氧化剂,并以此作为一种技术壁垒手段,要求方法检出限值达到1mg/kg。我国对油脂及其制品中抗氧化剂TBHQ的测定有薄层法、比色法、气相色谱法和高效液相色谱法等,但这些方法检出限值均不足以适应油脂制品输日新形势的需要,也有报道采用GC/MS测定TBHQ检出限可在1mg/kg以下,但方法样品前处理复杂,…     

高效液相色谱法测定食用油中特丁基对苯二酚北大核心CSCD

采用高效液相色谱法测定食用油中特丁基对苯二酚的含量。0.500 0g食用油样品用乙腈超声萃取两次(每次2mL),合并萃取液后用流动相稀释至5mL。以C18色谱柱为分离柱,以乙腈(7+3)溶液为流动相,在检测波长290nm处进行测定。特丁基对苯二酚的质量浓度在1～150mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1mg·L^(-1)。方法用于食用油样品的分析,加标回收率为93.5%～98.5%,日内相对标准偏差(n=6)为1.8%,日间相对标准偏差(n=10)为2.9%。     

不同酯基结构的棕榈油生物柴油的性能研究

以棕榈油为研究对象,分别与甲醇、乙醇、异丙醇和异丁醇进行酯交换反应制备了不同酯基结构的生物柴油。利用差示扫描量热仪和应力控制流变仪分析了不同酯基结构棕榈油生物柴油的结晶行为和低温流变性能,同时分析了酯基结构对生物柴油的氧化稳定性,40℃时的动力黏度、20℃时的密度等重要性质的影响。结果表明,随着醇的碳链长度的增加,棕榈油生物柴油的析蜡点和胶凝点均降低,特别是棕榈油异丁酯的析蜡点和胶凝点分别降低到了-2.57和-8.09℃,低温流动性得到了明显改善,且氧化诱导期略有延长,氧化稳定性有所改善。生物柴油的密度和黏度随着酯基结构的不同而有所变化,但其数值都符合中国生物柴油标准。     

高效液相色谱法分离和测定2,6-二特丁基对甲酚和2-特丁基对甲酚

1引宫2,6H持了基对甲酚和｝特丁基对甲酚为2种通用型酚类抗氧剂。它们对热、氧和老化有一定的防护作用。特别是2,＊二特丁基对甲酚,其用途更为广泛,可作聚乙烯、聚氯乙烯及聚乙烯基酸等的稳定剂,作合成橡胶常用的防老剂,石油产品的抗氧添加剂,食品加工工业用的抗氧剂。2．特丁基对甲酚除作抗氧剂外,还是很好的阻燃剂。2,6H特了基对甲酸和2．特了基对甲酚都是在催化剂存在下,由对甲苯酚与异丁烯或异丁醇进行烷基化反应而得到的,由于反应条件的不同,而分别生成这两种不同的产物。如果反应条件控制得不好,很可能在生成其中一种主…     

TBHQ及其衍生物结构和热力学性质的理论研究

采用Materials Studio软件中的DMol3程序对特丁基对苯二酚(TBHQ)及衍生物二特丁基对苯二酚(DTBHQ)的几何结构和性质(振动频率、反应活性及热力学性质)进行了理论研究,得到了分子的稳定几何构型、各原子上的电荷分布、热力学性质、Fukui指数和前线分子轨道.计算结果表明:TBHQ与DTBHQ分子结构中的2个—OH是影响其抗氧化活性的主要部位和亲电反应发生的活性位点,整体表现为比较理想的稳定抗氧化性能.     

一种新型磺化聚醚醚酮的合成、表征和性能

以特丁基对苯二酚、3,3′-二磺酸钠基-4,4′-二氟二苯酮和4,4′-二氟二苯酮为单体,制备了具有高磺化度的聚醚醚酮.该系列聚合物可溶,并具有良好的成膜性.对聚合物及其膜的一些性能进行了研究.     

正丁基硫代磷酸酯的合成及其摩擦学性能研究

用MS、 FT-IR等方法对合成的三正丁基一硫代及四硫代磷酸酯进行了结构表征,并在四球摩擦磨损试验机上考察了其在液体石蜡中的摩擦学性能;用扫描电镜(SEM)和X射线光电子能谱(XPS)对钢球磨痕表面做了分析.结果表明: 对于钢-钢摩擦副,合成的两种硫代磷酸酯可以显著提高液体石蜡的极压抗磨性能,但不能改善其减摩性能.钢球磨损表面XPS和SEM分析结果表明,添加剂分子在金属表面发生物理或化学吸附,并导致金属表面的腐蚀和摩擦化学反应.     

高分子化叔丁基氢醌的抗氧化活性研究

通过叔丁基氢醌（ＴＢＨＱ）与苯乙烯－马来酸酐交替共聚物的酯化反应制备了高分子化的叔丁基氢醌（ＰＴＢＨＱ）。经测定，高分子化的叔丁基氢醌的抗氧化活性、热稳定性和持久作用能力均较高分子化前增强     

生物柴油树种油脂脂肪酸组成对燃料特性的影响

以目前中国主要开发或具有开发潜能的10种生物柴油树种为研究对象,分析其果实或种子油脂脂肪酸组成对合成生物柴油燃料特性的影响。结果表明,木本植物生物柴油产品十六烷值、碘值、氧化安定性等燃料特性主要由原料油脂肪酸的不饱和度决定,脂肪酸不饱和度低于133.13,十六烷值(GB/T 20828-2007)和碘值(EN 14214)就可以达标。生物柴油产品冷滤点随着长碳链饱和脂肪酸的增加而升高,脂肪酸饱和碳链长度因子分别小于8.41和2.72时,可以满足冷滤点0℃和-10℃的要求。高品质生物柴油的原料中应该具有较高的单元不饱和脂肪酸含量。通过油脂脂肪酸单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸和饱和脂肪酸的组成绘制出生物柴油特性三角预测图,为预测生物柴油产品燃料特性提供参考依据。     

HZSM-5分子筛上乙基叔丁基醚合成反应的理论研究

采用ONIOM (B3LYP/6-31G(d,p):UFF)分层计算的方法, 研究了HZSM-5 分子筛上乙醇和异丁烯合成乙基叔丁基醚(ETBE)的反应机理. 通过反应物在HZSM-5 分子筛上吸附性质的研究发现, 乙醇与分子筛酸性位相互作用形成氢键, 而异丁烯则作用在Brönsted 酸位上形成π配位吸附. 确定反应物吸附位置后, 进一步探索反应机理, 结果表明: HZSM-5分子筛上乙醇和异丁烯合成乙基叔丁基醚的反应为协同反应, 并且, 反应物吸附顺序的不同对反应过程存在一定的影响. ETBE合成反应的最优途径以反应物同时吸附形成的复合物作为起点. 在反应过程中, 形成π配位的H原子向异丁烯分子中不饱和双键的端位C原子靠近, 被吸附的乙醇分子中的O原子向异丁烯双键中的另一个C原子靠近, 直到形成C－O键, 生成ETBE. 这一过程中, 原有的质子H加成到异丁烯的端基C上形成C－H键, 而原醇羟基中的H和B酸位附近的O原子作用形成新的酸性位. 相应的协同反应的最低的反应势垒为25.14 kJ·mol^-1.     

Thermal and rheological behavior of diesel and methanol biodiesel blends

The most feasible alternative among fuels derived from biomass seems to be the biodiesel, having the required characteristics for a total or partial substitution of diesel oil. Therefore, the aim of this work is to evaluate the thermal and rheological behavior of the blends of diesel with the methanol biodiesel obtained from soybean oil, using B5, B15 and B25 blends. All thermogravimetric curves exhibited one overlapping mass loss step in the 35–280°C temperature range at air atmosphere and one step between 37–265°C in nitrogen. The rheological study showed a Newtonian behavior (n=1) for all blends.     

Characterization and kinetic compensation effect of corn biodiesel

This work presents the characterization and the kinetic compensation effect of corn biodiesel obtained by the methanol and ethanol routes. The biodiesel was characterized by physico-chemical analyses, gas chromatography, nuclear magnetic resonance and thermal analysis. The physico-chemical properties indicated that the biodiesel samples meet the specifications of the Brazilian National Agency of Petroleum, Natural Gas and Biofuels (ANP) standards. The analyses by IR and ¹H NMR spectroscopy indicated the ester formation. Gas chromatography indicated that biodiesel was obtained with an ester content above 97%. The kinetic parameters were determined with three different heating rates, and it was observed that both the methanol and ethanol biodiesel obeyed the kinetic compensation effect.     

第二代生物柴油技术研究进展

第二代生物柴油是指在高温高压下,利用催化加氢脱氧反应等技术将动植物油脂转化为具有石化燃料品质的碳氢燃料,是能源领域最热门和最有前途的技术之一.本文作者对动植物油原料来源,加氢脱氧反应机理,主要的加氢生产工艺以及加氢催化剂的研究进展进行了综述,并且分析了发展第二代生物柴油的难点和发展趋势.     

Thermogravimetric and calorimetric evaluation of babassu biodiesel obtained by the methanol route

The growing petroleum deficit requires the development of alternative fuel sources. Biodiesel is a good alternative, as it is a biodegradable and renewable product, which obeys the carbon cycle. In this work, the biodiesel from babassu was synthesized using the methanol route, and characterized by physico-chemical analyses in order to make able the investigated biodiesel to fulfill with its properties the requirements of Brazilian National Agency for Petroleum, Natural Gas and Biofuel (ANP). Besides gas chromatography, IR spectroscopy experiments and thermoanalytical measurements in air and in nitrogen were done to determine the main thermal decomposition processes and calorimetric events. The evaporation temperature of babassu biodiesel was similar in both atmospheres, started around 52 in air and around 60°C in nitrogen.     

Thermal and kinetic evaluation of cotton oil biodiesel

The biodiesel obtained by transesterification by reaction between ester and an alcohol in the presence of catalyst. The purpose of this work is to evaluate the thermal and kinetic behavior of the methanol biodiesel derived from cotton oil. The quality analysis was done by gas chromatography and proton nuclear magnetic resonance spectrometry (¹H NMR) in order to examine if the product meets with the requirements of the European Standard EN 1403. The thermogravimetric profile of the cotton biodiesel indicated that the decomposition steps are associated to the volatilization and/or decomposition of the methyl esters. Kinetic data was also obtained by thermal analysis.