盐酸美西律的两点滴定法和沉淀电位滴定法测定

利用过滤和不过滤两种方式配制盐酸美西律试液,分别采用两点滴定法和沉淀电位滴定法测定了盐酸美西律片的含量.结果表明,基于两种测定方法的测定结果均处于《药典》规定的范围之内;与《药典》规定的紫外分光光度法测定结果相比,相对偏差均小于2%.而采用过滤方法配制试液的测定结果与采用不过滤方法配制试液的测定结果之间的偏差约为1%.     

多元校正滴定法测定酒石酸美托洛尔

以氢离子选择性电极为工作电极,盐酸或氢氧化钠为滴定剂,用多元校正滴定法对酒石酸美托洛尔片的含量进行了测定。探讨了盐酸或氢氧化钠测定酒石酸美托洛尔的可行性,比较了过滤和不过滤两种方法配制试液的测定结果。本法测定结果与中国药典(1995)中非水滴定法的对照偏差在1%之内;采用过滤和不过滤两种方法配制的试液测定结果之间的偏差在0.2%之内。     

测定古龙酸中钠盐含量的方法改进

采用不同于药典的方法配制高氯酸滴定液,并用其滴定检测古龙酸中钠盐的含量.通过对比发现,采用新方法配制的高氯酸滴定结果的一元曲线存在较好的线性关系,其回归方程为y=50.079x-0.0147,相关系数R2=0.9997,滴定结果重现性达到了精确度的要求,相对标准偏差RSD=1.0%.古龙酸中古龙酸钠含量的平均回收率可达101.4%,说明该方法回收率较好,能够满足检测要求.该配制方法,对环境污染小、成本较低,测定结果准确,适合工业生产中质量检验应用.     

分光光度法测定盐酸吗啡片含量的不确定度评定

采用分光光度法测定盐酸吗啡片含量,对测定结果的不确定度进行评定。依据《中国药典》2020年版二部通则0401和JJF 1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,分析不确定度来源。测量不确定度的主要来源包括：标准物质纯度、测量重复性、天平称量、溶液配制,其中标准物质纯度、溶液配制和天平称量对不确定度的影响较大。当置信区间为95%时,盐酸吗啡片含量测定结果为(5.003±0.028 7) mg(k=2)。盐酸吗啡片含量测量不确定度的准确评定,有助于控制药品的检测质量。     

国家监测网方法测定地表水中总磷与国标法差异及改进

比较了国家地表水环境质量监测网总磷测定方法与国标法的差异。浊度补偿与过滤两种去除浊度方法测定结果的绝对偏差为-0.02~0.07 mg/L,其中含细颗粒物较多的样品绝对偏差较大,为0.04~0.07 mg/L,因此采用过滤法时,需对含较多细颗粒物的水样进行浊度补偿。对国家地表水环境质量监测网方法进行了改进,将原来的过滤后定容改为定容摇匀后过滤。方法改进前后,样品测定值的相对偏差不大于3.4%,绝对偏差为-0.01~0.02 mg/L。改进后的方法与原方法测定结果没有显著差异,但改进后方法浊度贡献减少,试剂用量减半,而且可操作性强,更加简便和环境友好。     

乳浊液进样-火焰原子发射光谱法测定润滑油中的钙、钡

将乳浊液进样技术应用于火焰原子发射光谱法,成功地测定了润滑油中的钙、钡.对乳化剂的选择、化学干扰的消除及空白溶液的配制进行了考 察,提出了配制与试液粘度相同的空白溶液的原理及方法.将样品溶于苯,用乳化剂OP乳化 成乳浊液,然后配制成试液,喷入空气-乙炔火焰,以氯化石蜡乳浊液制成空白溶液作为参比 ,用工作曲线法测定.本方法的测定结果与灰化法一致,相对误差小于±3.0%,t检测表明两种方法之间无显著性差异.方法灵敏、快速、准确.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法在铋矿石化学物相分析中的应用

取铋矿石试样(0.500 0g),用抗坏血酸0.5g和1mol·L~(-1)盐酸溶液50mL,于25℃振荡提取30min,经致密滤纸过滤。取其滤液制成含20%(体积分数,下同)盐酸的试液100.0mL,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的氧化矿铋的含量。将上述过滤中的滤纸及其不溶物用盐酸羟胺0.5g和50%盐酸溶液25mL于100℃水浴中浸取1h后,加水25mL并过滤,取其滤液制成含20%盐酸的试液100.0mL,用ICP-AES测定其中的辉铋矿铋。将上述过滤后所得滤纸及其不溶物移入瓷坩埚中,升温至800℃灰化2h。冷却后,将坩埚中的不溶物用盐酸-硝酸-水(3+1+2)混合酸20mL加热溶解并蒸缩至约10mL,加入20%盐酸溶液10mL并定容至50.0mL,用原子荧光光度计(AFS)测定其中自然铋矿铋的含量。另取铋矿石样品0.500 0g,用上述混合酸20mL加热溶解并蒸缩至约10mL,加入20%盐酸溶液20mL,并定容至100.0mL,用ICP-AES测定其全铋量。ICP-AES校准曲线的线性范围在10.00mg·L~(-1)以内,铋的检出限(3S/N)为3.0μg·g~(-1)。用所提出方法和常用的比色法对3个样品中的全铋、氧化矿铋和辉铋矿铋分别进行测定,两种方法所得结果相互一致。     

高钙镁铅锌矿中锌的交流示波极谱滴定

本文阐述了用交流示波极谱滴定法测定高钙镁铅锌矿中的锌。在NH_4Cl—NH_3H_2O(pH=10)支持电解质中采用微银汞膜电极进行实验。分别用NH_4F和铜试剂掩蔽钙、镁、铜、铅、镉及其它竽金属元素。铁和铝不干扰测定。用EDTA滴定锌获得令人满意的结果,对两种矿样分析,准标偏差为0.05%和0.07%。该法快速准确,适用于测定高钙镁的铅锌矿中锌。     

黄芪中痕量元素的形态分析

对不同产地中药黄芪中铁、锰、铜及锌4种痕量元素存在的形态及其含量进行研究。文中叙述了分离各种形态的方法及其试液,包括样品中测定痕量元素总量的试液,水煎液的可溶态和悬浮态的试液,可溶态试液中有机形态、无机形态、稳定形态和不稳定形态的试液,以及水煎药渣中4种元素测定溶液等8种试液的制备方法。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了各试液中4种痕量元素的含量。以可溶无机形态的试液为基体,用标准加入法作回收试验,测得4种元素的回收率在97.6%～102.0%之间。     

Na2EDTA反滴定法测定铜镍合金中的镍

采用Na2EDTA返滴定法测定铜镍合金中的镍含量, 用柠檬酸钠、硫代硫酸钠和酒石酸做掩蔽剂,丁二酮肟沉淀分离,以二甲酚橙为指示剂,加入过量的Na2EDTA,用氯化锌标准溶液返滴定。方法能很好地分离铜及其他杂质的干扰。试验方法用于测定铜镍合金中的镍含量,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=9）为0.0456%～0.2409%,加标回收率为99.30%～101.10%如有残渣,过滤之后将残渣消解,用光谱测定不溶渣中的镍含量。能够满足日常样品的检测要求。     

极谱双点滴定法测定奎宁类药物

本文提出以0.1 mol/KI、0.025％聚乙烯醇为底液,以CdCl_2标准溶液为滴定剂,用极谱双点滴定法测定奎宁。该方法具有简便、快速等优点。     

酸碱电位双点滴定法在药物分析中的应用

探讨酸碱电位双点滴定法在药物分析中的应用。提出测定药片中的盐酸麻黄碱和烟酸的实验方法及其实验参数。该法简便快速。对２种样品的测定结果令人满意。     

电位双点滴定法测定巴比妥类药物

本文提出在Ｎａ２ＣＯ３水溶液中，ＡｇＮＯ３为滴定剂，用电位双点滴定法测定巴比妥类药物的含量。该方法测定巴比妥类药物简便快速。     

双点滴定法概述

本文对１９８９－１９９３年间双点滴定法的进展作了全面评述。内容包括：电位双点滴定法、极谱双点滴定法和库仑双点滴定法。     

两次液液萃取-气相色谱-质谱联用法测定动物肝脏中左旋咪唑残留

建立了液液萃取-气相色谱-质谱联用法测定动物组织中残留左旋咪唑的方法。在碱性溶液中将左旋咪唑盐酸盐转化为左旋咪唑,以乙酸乙酯进行提取;分别以HCl水溶液、氢氧化钾-二氯甲烷体系进行两次液液萃取净化,依次消除提取液中的脂溶性杂质和水溶性杂质,最后进入气相色谱-质谱系统,在选择离子监测模式下,以m/z 148、176、204为定性离子,m/z 204为定量离子进行结构确证和定量检测。结果表明: 左旋咪唑含量在0.25～3.0 mg/L范围内方法的线性关系良好(相关系数为0.999);定量限为5 μg/kg,低于当前国际最低限量标准;在鸡肝、鸭肝、兔肝和猪肝样品中的加标回收率在76%～106%范围内,相对标准偏差(RSD)小于9%。该法简便、稳定性好,无需对样品进行复杂的预处理即可实现对动物肝脏中左旋咪唑残留的快速准确测定。     

Non-Aqueous Titrimetric Determination of Sulphadimidine Sodium and Sulphadiazine Sodium in Injections

Abstract

The behaviour of sodium salts of two heterocyclic sulphonamide derivatives (Sulphadimidine and sulphadiazine) in non-aqueous titrimetry was studied. Accordingly a simple and accurate procedure for their determination, based on their titration in acetic anhydride-acetic acid solvent system (5:1) with acetous perchloric acid solution is proposed. Results obtained agreed with those of a pharmacopoeial method.     

库仑双点滴定法研究：Ⅱ.双极化电极电流法

本文提出用双极化电极为指示电极,不需找出等当点,只在滴定剂过量或不足的情况下,用两次测量电生滴定剂的电量及其对应的指示电流,便可以用简单的公式计算待测组分的含量。该方法具有简便快速的特点。用此法测定10~(-5)mol的Na_2S_2O_3和K_2Cr_2O_7,其相对误差为0.9%。     

库仑双点滴定法研究——Ⅰ.离子选择电极电位法

本文提出以离子选择性电极为指示电极的库仑双点滴定的实验方法,推导出定量公式和相对误差公式,探讨了影响准确度的主要因素。