一维Sm2O3纳米晶的可控合成及其光学性能研究

以有机碱二乙烯三胺(EDTA)为碱源,Sm(NO3)3·6H2O为钐源,在不同模板剂辅助条件下采用水热-热处理相结合的方法进行Sm2O3纳米晶的可控合成.利用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和Lambda 950分光光度计分别对产物的物相、形貌和光学性能进行表征,并研究了未添加模板剂和分别以六亚甲基四胺(HMTA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂条件下对产物的物相、形貌及光学性能的影响.结果表明:以HMTA为模板剂条件下得到了长条状结构的Sm2O3纳米晶,未添加模板剂和分别以PVP和CTAB为模板剂条件下得到了尺寸可控的棒状结构的Sm2O3纳米晶.不同模板剂会影响产物的微观结构及尺寸,进而对其光学性能产生有较大的影响,其中以HMTA为模板剂时所得长条状结构的Sm2O3纳米晶的禁带宽度较小为4.775 eV.     

n(Sm3+)/n(S2O2-3)对液相自组装法制备Sm2S3薄膜的影响

采用液相自组装法,以氯化钐( SmCl3·6H2O)和硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)为原料,在不同n(Sm3 )/n(S2O2-3)(物质的量比)条件下,于硅基板上制备了α-Sm2S3光学薄膜.利用X射线衍射仪(XRD)、光电子能谱分析(XPS)、原子力显微镜(AFM)和紫外-可见吸收光谱仪(UV-Vis)对SmS3薄膜的物相组成、表面形貌和光学性能进行了表征.结果表明:所制备的Sm2S3薄膜为α-Sm2S3,在一定范围内,随着n(Sm3+)/n(S2O2-3)的增加,α-Sm2S3薄膜的结晶性先增强后降低,并表现出(105)晶面取向生长的特征.紫外透射光谱分析表明,当n(Sm3+)/n(S2O2-3)=1∶2时,Sm2S3薄膜在可见光范围内透过率高达85;,禁带宽度为4.12 eV.     

均匀沉淀水热法微/纳米Sm2O3的合成与表征

以尿素为沉淀剂,采用均匀沉淀水热法,合成了微/纳米Sm2 O3及其前驱体.利用XRD、TG-DTA和扫描电子显微镜(SEM)等表征手段对产物进行测试与分析,确定前驱体的焙烧温度为800℃.考察了反应温度和硝酸钐浓度对微/纳米Sm2O3形貌、尺寸的影响,探讨了Sm2O3及其前驱体的形成过程,提出了不同形貌微/纳米Sm2O3可能的形成机理.结果表明,当反应温度分别为100℃、140℃和170℃时,微/纳米Sm2O3的形貌依次由球状变为树枝状再变为双扇状;当硝酸钐的浓度分别为0.4 mol/L、0.6 mol/L和0.8 mol/L时,球状微/纳米Sm2O3的尺寸依次为1.49 ～3.18 μm、1.32～2.59 μm和0.69～1.41 μm,且随硝酸钐的浓度的增大而减小.     

Zn3V2O8材料的水热法制备及其光学性质研究

采用水热法制备了纳米带状结构的Zn3 V2O8多晶粉体,并对Zn3 V2 O8漫反射光谱以及发射谱、激发谱进行了分析.结果表明,在230 ～450 nm波长范围为全吸收,激发谱上有一个宽带激发与窄带激发,峰值分别位于350 nm与272 nm.在发射谱上的宽带发射与窄带发射,峰值分别在528 nm与716 nm.降解率实验结果表明了当光照时间延长到3h后,水热合成Zn3 V2O8基本已完全降解亚甲基蓝溶液.     

Fe2O3对MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃介电性能的影响

以化学纯试剂为原料采用高温熔融法制备MgO-Al2O3-SiO2 (MAS)系微晶玻璃,利用差热分析仪(DSC)、X射线衍射(XRD)、电子扫描显微镜(SEM)以及介电检测等手段对Fe2O3在MAS系微晶玻璃中介电性能的影响进行探究.结果表明:Fe2O3有降低微晶玻璃核化和晶化温度的作用;随着Fe2O3的加入,试样的主晶相由堇青石向镁铝尖晶石转变,试样的介电常数和介电损耗逐渐减小并且电阻率增高;当Fe2O3的添加量大于6;时,微晶玻璃的介电性能变化不大,趋于稳定.     

Na2 O-B2O3-SiO2-CaO-P2O5-F生物微晶玻璃制备与性能研究

采用烧结法,选用Na2O-B2O3-SiO2为基础玻璃(NBS),按照氟磷灰石组成配比添加CaO,P2O5,CaF2三种组分,制备Na2O-B2O3-SiO2-CaO-P2O5-CaF2生物微晶玻璃.利用差热分析、X射线衍射分析及扫描电镜等测试手段对微晶玻璃物相、微观结构进行了测试和分析,并采用模拟体液对样品的生物活性进行了验证.结果表明:随着热处理温度升高,样品的晶化程度逐步提高,当热处理温度在750℃时,可以获得主晶相为氟磷灰石,晶粒尺寸在100 nm左右、其晶化率≥80;的微晶玻璃样品,通过模拟体液浸泡实验证明了样品具有一定的生物活性.     

Fe2O3含量对SiO2-Al2O3-MgO-F系微晶玻璃析晶特征的影响

为研究Fe2O3含量对SiO2-Al2O3-MgO-F系微晶玻璃析晶特征的影响,采用高温熔融法制备不同Fe2O3含量的基础玻璃,利用差示扫描量热仪(DSC)、x射线衍射(XRD)及扫描电子显微镜(SEM)分别研究此基础玻璃的热效应、相组成及组织形貌.结果表明:在不同Fe2O3含量的样品中析出的晶相主要有云母、ZrO2莫来石及柱晶石,Fe2O3含量超过0.5;时莫来石相消失.随着Fe2O3含量的增加,云母的析出量逐渐提高,且晶体尺寸逐渐变大.但是当样品中Fe2O3含量超过0.8;时,云母晶体析出量反而减少且晶体尺寸变小.     

水热法合成矾土基α-Al2O3纳米粉

以650 ℃轻烧后的高铝矾土为原料,利用水热法合成了以α-Al2O3为主晶相的纳米粉.研究了晶种、矿化剂、水热温度和水热时间对产物中α-Al2O3含鼍、晶粒度大小的影响,采用XRD、SEM分析了纳米粉体的物相与形貌.结果表明,加入3;质量分数的晶种在380℃水热处理2 h后,合成出晶粒度为28 nm、以α-Al2O3为主晶相的α-Al2O3纳米粉,其形貌呈圆球状,二次粒度为190 nm.     

Sm2O3/TiO2对亚甲基蓝染料的光催化降解行为研究

采用浸渍法制备Sm2O3掺杂TiO2的负载型光催化剂Sm2O3/TiO2,考察其在紫外可见光区对亚甲基蓝的光降解行为.利用XRD、N2吸附、SEM、TEM、XPS和ICP-OES等手段表征Sm2O3/TiO2样品,考察Sm2 O3掺杂量和亚甲基蓝浓度对亚甲基蓝紫外光降解活性的影响和催化剂Sm2O3/TiO2的催化稳定性.结果表明,Sm2O3/TiO2对亚甲基蓝的紫外光降解活性高于TiO2,这归因子掺杂Sm2O3引起TiO2的晶体缺陷.这种晶体缺陷作为光生电子和空穴的陷阱实现光生电子-空穴对的有效分离,从而提高Sm2O3/TiO2的光催化活性.Sm2O3/TiO2对亚甲基蓝的光降解活性随着Sm2O3掺杂量的增加先增大后减小,随着亚甲基蓝浓度的增大而减小.Sm2 O3掺杂量5.0wt;的Sm2O3/TiO2对亚甲基蓝紫外光降解的7次循环实验未出现明显失活.     

n(Sm~(3+))/n(S_2O_3~(2-))对液相自组装法制备Sm_2S_3薄膜的影响

采用液相自组装法,以氯化钐(SmCl3.6H2O)和硫代硫酸钠(Na2S2O3.5H2O)为原料,在不同n(Sm3+)/n(S2O23-)(物质的量比)条件下,于硅基板上制备了α-Sm2S3光学薄膜。利用X射线衍射仪(XRD)、光电子能谱分析(XPS)、原子力显微镜(AFM)和紫外-可见吸收光谱仪(UV-Vis)对Sm2S3薄膜的物相组成、表面形貌和光学性能进行了表征。结果表明:所制备的Sm2S3薄膜为α-Sm2S3,在一定范围内,随着n(Sm3+)/n(S2O23-)的增加,α-Sm2S3薄膜的结晶性先增强后降低,并表现出(105)晶面取向生长的特征。紫外透射光谱分析表明,当n(Sm3+)/n(S2O23-)=1∶2时,Sm2S3薄膜在可见光范围内透过率高达85%,禁带宽度为4.12 eV。     

Fe3O4亚微米球的水热制备及表征

以FeSO4·7H5O和KNO3为前驱物,在KOH溶液中,160℃水热反应15h,成功合成了立方相的Fe3O4亚微米球。初步探索了反应温度和反应时间对合成产物的影响。利用X射线粉末衍射（XRD）,透射电子显微镜（TEM）和高分辨透射电子显微镜（HRTEM）等手段对产物进行了表征。结果表明,产物为立方结构的Fe3O4纯相,呈现球状形貌。该亚微米球的平均粒径约为350nm,内部具有精细结构,是由粒径更小的Fe3O4单晶颗粒组成。     

磁控溅射气体参数对氧化铟薄膜特性的影响

采用射频磁控溅射法生长氧化铟薄膜,研究了溅射气压和溅射气体对氧化铟薄膜结构及光电特性的影响.X射线衍射结果表明制得的薄膜为立方结构的多晶体,随着溅射气压的升高,薄膜晶粒尺寸变大.1 Pa下沉积的氧化铟薄膜具有最大的迁移率和最小的载流子浓度,分别为15.2 cm2/V·s和1.19×1019cm-3.用O2溅射的氧化铟薄膜载流子浓度降至4.39×1013cm-3,在红外区(1.5～5.5μm)的平均透射率为85;,高于Ar溅射的薄膜,这可能是由于O2的加入减少了氧空位,降低了载流子浓度,使得自由载流子对红外光的吸收减弱.     

白光发光二极管用CaAl2B2O7:Eu3+微晶的发光性质

利用高温固相法合成了CaAl2B2O7:Eu3+微晶.X射线衍射分析表明我们得到了纯相的CaAl2B2O7基质.样品在近紫外光和蓝光激发下能发出红光.发射光谱的主峰位于614nm,对应于Eu3+的5D0→7F2跃迁.激发光谱中两个主峰位于401nm和471nm,分别与紫外和蓝光LED相匹配.并研究了电荷补偿剂和Eu3+的浓度对样品发光强度的影响.所有掺入电荷补偿剂(Li+,Na+和K+)样品的发光强度都比没有掺入电荷补偿剂的样品高.其中掺入Li+的样品的发光强度最高.Eu3+的最佳浓度为6;.CaAl2B2O7:Eu3+是一种有应用前景的白光LED用红色荧光粉.     

高分散型La2O3/Bi2O3复合氧化物的制备及其光降解染料性能研究

采用炭黑吸附-沉淀法合成高分散型La2 O3/Bi2O3复合氧化物光催化材料,通过改变材料的焙烧温度实现对其比表面积、晶体结构、晶粒尺寸、光吸收性质及光降解染料活性的调控.研究结果显示,焙烧温度为600℃时制备的La2O3/Bi2O3复合材料,具有较高的分散性、较大的比表面积、宽的紫外-可见光吸收范围,以紫外灯为光源,亚甲基蓝的光降解率可达98;(50 min内).该材料较高的染料光催化降解率主要源于:较小的颗粒尺寸加快了光生e--h+向材料表面的扩散速率,稀土元素镧的存在有利于促进光生e--h+的分离,从而提高光量子效率;同时较大的比表面积和表面较多的活性基团促进了染料的吸附和降解.     

电沉积法制备Bi2S3薄膜研究

采用阴极恒电压法在ITO导电玻璃表面沉积了Bi2S3薄膜,利用X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)对制备的薄膜进行了表征.研究了pH值、沉积时间、沉积液浓度等工艺因素对薄膜的影响.结果表明:电沉积制备Bi2S3薄膜的过程中,合适的Bi3+与S2O32-的浓度水平是至关重要的;在电沉积溶液pH=6.5,沉积时间为20 min,沉积电压为1 V,加入柠檬酸三钠作络合剂的情况下,得到沿(240)晶面生长良好的Bi2S3薄膜,薄膜组成均匀致密;增加沉积溶液pH值,薄膜的结晶程度逐渐提高,红外透过比提高.     

Al2O3膜层制备参数对SiO2/Al2O3/PET复合膜透湿性能的影响

采用磁控溅射工艺在PET衬底上依次沉积了Al2 O3和SiO2薄膜,制备出SiO2/Al2 O3/PET复合膜.利用扫描电镜和透湿仪对复合膜的表面形貌和透湿性能进行表征.研究了制备Al2 O3膜层的射频功率、氩气流量、本底真空度和溅射时间4个参数对复合膜透湿率的影响.结果表明:复合膜的透湿率随着本底真空度的升高而减小,随着射频功率、氩气流量和溅射时间的增加均呈现先减小后增大的变化趋势;4个制备参数对复合膜透湿率的影响程度由大到小依次是本底真空度、氩气流量、射频功率、溅射时间;4个制备参数的较优组合为本地真空度0.5×10-3 Pa,射频功率300 W,溅射时间6 min,氩气流量70 mL·min-1.