离子色谱法测定齐多夫定中甲磺酸甲酯的质量浓度

根据甲磺酸甲酯在碱性条件下能水解生成甲磺酸,建立了离子色谱检测齐多夫定中甲磺酸甲酯的方法体系.样品加水超声溶解,在pH值为10、温度为80℃的条件下水解15min,对水解液直接进样分析.分析条件:采用6.3mmol·L-1 NaHCO3、1.7mmol·L-1 Na2CO3的混合溶液为流动相,流速为0.50 mL·min-1,柱温为40℃.结果表明,甲磺酸甲酯的质量浓度在0.50~10.00 mg·L-1时能完全水解.甲磺酸的质量浓度在0.50~10.00mg·L-1时线性相关系数R为0.999 6,检出限(S/N=3)为0.10mg·L-1,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.86%.添加浓度水平为5.00,2.00,1.00mg·L-1时,本方法的回收率为92.06%~97.28%.     

黄姑鱼幼鱼对硫酸铜和甲醛的耐受性研究

为掌握黄姑鱼幼鱼对硫酸铜和甲醛的耐受性,采用静态试验方法研究了水温在26~28℃条件下,2种药物对体长(1.48±0.35)cm、体重(0.43±0.09)g黄姑鱼幼鱼的急性毒性.结果显示,硫酸铜对黄姑鱼幼鱼的半致死浓度C_(l50)(8 h)、C_(l50)(24 h)、C_(l50)(48 h)、C_(l50)(72 h)、C_(l50)(96 h)分别为1.55,1.27,0.89,0.59,0.57 mg·L~(-1),安全质量浓度值为0.13 mg·L-1;甲醛对黄姑鱼幼鱼的C_(l50)(8 h)、C_(l50)(24 h)、C_(l50)(48 h)、C_(l50)(72 h)、C_(l50)(96 h)分别为295.02,155.98,88.88,50.01,39.48 mg·L-1,安全质量浓度值为8.66 mg·L-1.结果表明,2种药物对黄姑鱼幼鱼的毒性都比较大,使用时存在中毒风险,并且黄姑鱼幼鱼对硫酸铜的敏感度远高于甲醛,生产中应当谨慎使用.     

受污染水稻秸秆热解产物中镉含量及溶出性研究

以镉污染土种植水稻秸秆为原料, 通过500℃不同时间(10~720min)处理制备秸秆热解产物(生物炭和秸秆灰), 测定产物中镉的含量及其溶出性. 结果表明, 水稻秸秆经热解处理后挥发镉总量的29.6%~48.4%; 样品产率随热解时间的增加而下降; 单位质量生物炭和秸秆灰中镉含量为2.35~7.05mg·kg-1和15.0~16.4mg·kg-1, 分别是水稻秸秆中镉含量(0.948mg·kg-1)的2.5~7.4倍和15.8~17.3倍; 通过不同提取剂得到镉溶出率由低到高依次为0%~43.2%(采用0.01mol·L-1 CaCl2提取)、0%~44.3%(采用Toxicity Characteristic Leaching Procedure提取)、28.8%~58.8%(采用1mol·L-1 pH5.0乙酸-乙酸钠单次提取)、35.1%~98.4%(采用1mol·L-1 pH5.0乙酸-乙酸钠连续4次提取); 随着热处理时间的延长, 样品中镉溶出率逐渐降低; 由于热解过程中镉的挥发和形态转变, 水稻秸秆转变为生物炭和秸秆灰后镉的可溶出总量(采用1mol·L-1 pH5.0乙酸-乙酸钠连续4次提取)由0.933mg·kg-1降至0.223~0.384mg·kg-1, 表明受镉污染的水稻秸秆热解转化为生物炭和秸秆灰可以有效缓解镉潜在的溶出风险.     

负载金属镨的壳聚糖对含氟水的处理

采用负载镨的壳聚糖作为含氟水的吸附剂,其最佳制备工艺条件为:壳聚糖用量1.0 g·L-1,Pr3 浓度0.1 mol·L-1,反应时间8 h,吸附剂粒径0.1 mm.该吸附剂的最优工作条件为:pH 7.0,温度50 ℃,吸附时间60 min.当吸附剂用量为1.60 g·L-1时,对浓度20 mg·L-1的含氟水去除率达到99.0%.用0.1 mol·L-1的NaOH对吸附饱和后的吸附剂进行解吸处理24 h,可以有效地恢复其吸附性能.吸附剂对F-的吸附过程符合Langmuir吸附等温线方程;对F-的饱和吸附容量为62.1 mg·g-1.吸附动力学符合拟二级速率方程,颗粒内扩散过程和液膜形成的边界层是吸附过程的主要限速步骤.     

污泥基吸附剂对亚甲基蓝和环丙沙星的吸附性能研究

亚甲基蓝和环丙沙星是水体中2种污染物, 对生态环境有潜在危害. 本文以市政剩余活性污泥为原料, 氯化锌为活化剂热解制备污泥基吸附剂, 研究盐酸酸洗浓度、氯化锌浓度、热解温度、热解时间等对污泥基吸附剂吸附水中亚甲基蓝和环丙沙星性能的影响. 结果表明 (1)污泥基吸附剂对亚甲基蓝的吸附性能随盐酸酸洗浓度的增大而增加, 对环丙沙星的吸附性能则随盐酸酸洗浓度的增大呈先降后增趋势, 两者均在1.500mol·L-1盐酸浓度下取得最优值. (2)污泥基吸附剂对亚甲基蓝和环丙沙星的吸附性能随氯化锌浓度和热解温度的增加呈先升后降趋势, 在氯化锌浓度为4.0mol·L-1、热解温度为500℃时有最优值; 随着热解时间的延长, 污泥基吸附剂对亚甲基蓝和环丙沙星的吸附性能分别在500℃热解70min和80min时有最优值. (3)污泥基吸附剂的最佳制备条件为 氯化锌4.0mol·L-1活化2h、500℃热解70min和80min、1.500mol·L-1盐酸酸洗; 以此制得的污泥基吸附剂对亚甲基蓝和环丙沙星的去除率分别为97.7%和96.4%, 平衡吸附量分别为97.9mg·g-1和3.9mg·g-1, 且污泥基吸附剂对亚甲基蓝和环丙沙星的吸附过程均符合准二级动力学方程.     

基于二甲胺（DMA）光催化降解的纳米TiO2/硅藻土光催化剂的制备和表征

以钛酸四丁酯为原料,通过溶胶-凝胶法制备纳米TiO2/硅藻土复合光催化剂,以难降解有机物二甲胺(DMA)为被降解物,考察了制备条件对光催化性能的影响.结果表明,TiO2/硅藻土光催化剂的制备最佳条件为水醇比0.6,500℃煅烧5h,硅藻土2g∶9mL负载1次,溶胶pH值为2.复合光催化剂经扫描电子显微镜(SME)和X射线衍射仪(XRD)表征,达到纳米级别,3g·L-1催化剂对400mg·L-1 DMA的6h降解率平均可达70%,光催化性能优良.     

城镇污水处理中进水温度对CASS工艺的影响

以江西某城镇污水处理厂为例,研究了CASS工艺在实际工程应用中于不同温度下对化学需氧量（COD）、氨态氮（NH3-N）、总磷（TP）、总氮（TN）的处理效果。结果表明,在进水温度处于12℃～25℃范围内时,COD与NH3-N去除率均达到90%以上,COD出水浓度在26～31 mg·L-1之间,NH3-N出水浓度在3 mg·L-1左右;总磷去除率达到87.1%～94.3%,出水浓度为1.5～3.8 mg·L-1;总氮去除率为57.5%～93.3%,出水浓度介于2.8～17 mg·L-1。出水水质满足《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB 18918—2002）的一级B标准。     

几种环境因子对大弹涂鱼精子活力的影响

通过测定精子的激活率、运动时间及寿命研究了盐度、pH、离子及葡萄糖等因子对大弹涂鱼精子活力的影响.结果表明:大弹涂鱼精子在盐度10~25范围内,精子激活率≥(81.67±5.69)%,其中盐度为20时精子活力最好,精子激活率、运动时间和寿命分别达(94.33±4.04)%、(87.67±8.02)min及(115.33±9.24)min;在pH6.0~9.0范围内精子激活率≥(80.33±4.51)%,运动时间≥(63±4)min,寿命≥(80±4.36)min,其中pH为8时,精子活力最好.NaCl浓度在150mmol·L-1、KCl及MgCl2浓度在300mmol·L-1、CaCl2及NaH2PO4浓度在100mmol·L-1及葡萄糖浓度在400mmol·L-1时,精子激活率较高.     

矮壮素处理对青花菜生长状态及春化关键酶活性的影响

以中早熟品种‘元绿701’青花菜为试材,当植株长至3片真叶时叶面喷施不同浓度(2 000、3 000、4 000mg·L-1)的矮壮素溶液,在其长到6片真叶时进行低温春化处理(昼温/夜温=(13.3±0.5)℃/(6.3±0.5)℃),研究矮壮素处理对青花菜生长状态及春化相关酶活性的影响.结果表明:喷施矮壮素后,改变了植株的营养生长状态,使株高显著降低、茎粗显著增加;降低了转化酶和硝酸还原酶的活性,提高了谷氨酰胺合成酶活性.低水平的转化酶、硝酸还原酶、谷氨酰胺合成酶活性有利于春化的完成.     

乌骨鸡蛋清与普通鸡蛋清酶解物抗氧化活性

通过对DPPH法、水杨酸法、邻苯三酚自氧化法3种体外抗氧化活性分析方法的条件优化,分别比较了乌骨鸡蛋清和普通鸡蛋清在相同酶消化处理条件下获得的酶解产物的抗氧化活性,确定:DPPH与样品最适溶剂为40%乙醇溶液;水杨酸法反应体系各试剂最适终浓度分别为Fe2+离子(0.6 mmol·L-1),H2O2溶液(0.48 mmol·L-1),水杨酸溶液(1.2 mmol·L-1);邻苯三酚自氧化法反应体系各试剂最适条件为邻苯三酚终浓度(0.2 mmol·L-1),反应pH值（8.2）,反应温度（25℃）。结果表明:各样品DPPH自由基IC50依次为抗坏血酸(0.031μg·mL-1),乌骨鸡蛋清酶解产物(0.732 mg·mL-1)和普通鸡蛋清酶解产物(2.013 mg·mL-1);各样品羟自由基IC50依次为抗坏血酸(0.179 mg·mL-1),乌骨鸡蛋清酶解产物(1.986 mg·mL-1)和普通鸡蛋清酶解产物(5.158 mg·mL-1);各样品超氧阴离子自由基IC50依次为抗坏血酸(0.086 mg·mL-1),乌骨鸡蛋清酶解产物(3.825 mg·mL-1)和普通鸡蛋清酶解产物(10.557 mg·mL-1)。经同等酶解消化处理后,乌骨鸡蛋清相比普通鸡蛋清具有更强的体外抗氧化活性。     

不同氮源及浓度对条斑紫菜叶状体生长的影响

研究硝酸钠、亚硝酸钠、硫酸铵3种氮源在N∶P=16的条件下,不同氮水平对条斑紫菜叶状体的生长影响,结果表明:在O.35mgN·L-1,以LN(硫酸氨组)生长率最高;在0.70mgN·L-1,LN组的生长率反而变为最低,而硝酸钠与亚硝酸钠接近;在2.80mg N·L-1水平下,以硝基氮处理最好,为(24.5±0.1)%,其他2种氮源之间差异不显著(p＞0.05).同时,对于条斑紫菜的生长模式拟合结果显示:紫菜增重(y)与氮变化量(x1)、PO4-P变化量(x2)及氮起始量(x3)和PO4-P起始量(x4)有显著相关性.     

CdSeS合金量子点在阿霉素定量分析中的应用

以巯基丙酸为稳定剂和硫源,采用水热法制备了CdSeS合金量子点,并将其应用于阿霉素(DOX)的定量分析.结果表明,DOX对CdSeS合金量子点有荧光猝灭作用,DOX分析的线性范围及检出限与CdSeS的浓度有关.在pH值为7.5的Tris-HCl缓冲溶液中,量子点浓度(以Cd2+计)为0.1,0.3,0.5 mmol·L-1时,对应的DOX分析线性范围分别为0.029~12,0.032~20,0.037~40mg·L-1,检出限分别为8.9,9.6,11.2μg·L-1.一定量的Cu2+和Fe3+会干扰DOX的测定.去除干扰物质后,对实际水样品进行分析,加标回收率为99%~102%,相对标准偏差小于1.4%.     

餐厨垃圾高温水解酸化过程研究

采用静态试验方式对餐厨垃圾在高温条件下的水解酸化过程进行了研究,探讨了总固体含量(TS)分别为10%、20%与27%时,物料水解酸化过程中 pH、C/N、氨氮、醇类的变化及挥发性有机酸(VFA)的累积情况。结果表明,试验期间,3种 TS 条件下物料的 pH 值均基本稳定在4~5之间,并于3~5 d 内达到最低值; C/N 值与 VFA 的累积有关,呈先升高后降低趋势;总醇浓度总体上呈降低趋势;3种 TS 条件下的氨氮平均质量浓度分别在200 mg·L-1左右、600~900 mg·L-1之间和600~1300 mg·L-1之间; VFA 浓度不断上升,分别由1008,2382,2887 mg·L-1升至2282,5665,7159 mg·L-1, VFA 累积浓度与含固量成正相关。     

始兴石斛的无菌播种及快速繁殖

以始兴石斛种子为外植体,研究了NAA、6-BA、IBA、蔗糖以及活性炭(AC)等对种子无菌萌发及快速繁殖的影响。结果表明:适合种子萌发的培养基是MS+6-BA1.5mg.L-1+NAA 0.6mg.L-1+AC0.1%,萌发率可达100%;适合原球茎增殖的培养基是MS+6-BA0.8mg.L-1+NAA0.3mg.L-1+蔗糖4.5%,增殖系数为7.75倍;适合分化的培养基是MS+6-BA2.5mg.L-1+NAA0.5mg.L-1+AC0.03%,分化率为92%;适合生根的培养基是1/2MS+IBA0.5mg.L-1+AC0.05%,生根率为95.3%;以苔藓和树皮作为基质,试管苗移栽成活率可达93%以上。     

水稻秸秆灰对水中双酚A的吸附去除性能研究

以比表面积为1 572 m²·g^-1的粉末活性炭为参照, 研究了水稻秸秆于350和500 ℃灼烧产生的灰对双酚A的吸附性能, 为认识和利用水稻秸秆灰去除水中有机微污染物提供参考. 结果显示, 水稻秸秆灰对双酚A的去除过程符合两室模型, 其快吸附阶段在2 h内平衡, 慢吸附阶段需5~7 d才能平衡, 慢于活性炭的吸附平衡过程(需2.5 h). 水稻秸秆灰的吸附等温线符合Dubinin- Ashtakhov模型, 单位质量的最大吸附容量为18.0 mg·g^-1 (350℃灰分)和10.3 mg·g^-1 (500℃灰分), 是活性炭(245 mg·g^-1)的4.2%~7.3%; 单位比表面积的最大吸附容量为1.81 mg·m^-2 (350 ℃灰分)和1.68 mg·m^-2 (500 ℃灰分), 是活性炭(0.156 mg·m^-2)的11~12倍, 表明水稻秸秆灰是一种单位比表面吸附效率较高的双酚A吸附剂.     

离子色谱法同时测定纺织业退浆料中的丙烯酸和对苯二甲酸

建立了同时测定纺织业退浆料中的2种目标有机酸丙烯酸和对苯二甲酸(PTA)的离子色谱快速检测方法.该方法使用的色谱柱为Thermo IonPac AG11-HC保护柱(4mm×50mm)和Thermo IonPac AS11-HC分析柱(4mm×250mm),以氢氧化钾为淋洗液进行梯度洗脱,梯度洗脱过程为0~8 min,10 mmol·L-1 KOH;8.1~18min,45mmol·L-1 KOH;18.1~25min,10mmol·L-1 KOH,流速为1.0mL·min-1,采用抑制型电导检测,外标法定量.在优化的色谱条件下,丙烯酸和对苯二甲酸的线性区间均为0.1~20mg·L-1,线性相关系数均大于0.999 7,检出限分别为12.5和23.5μg·L-1,色谱峰面积相对标准偏差(RSD)均小于2%(n=6).将该方法用于退浆料样品的分析,得到的加标回收率在94.1%~102.6%,RSD均小于3%(n=3).结果表明,该方法可用于丙烯酸和对苯二甲酸的检测,具有简便、快速、灵敏、选择性好等优点.     

镉离子对大弹涂鱼急性攻毒试验

镉对大弹涂鱼急性攻毒试验结果表明:镉对大弹涂鱼24 h、48 h、96 h的半致死浓度(LC50)分别为101.06mg·L-1、27.99mg·L-1、12.88mg·L-1,安全质量浓度为1.29mg·L-1,初步推断镉对大弹涂鱼为高毒物质.通过死亡鱼体的鳃、肾的组织切片观察,发现有不同程度的组织变化.     

不同负荷下餐厨垃圾与水稻秸秆共消化厌氧产氢研究

进料负荷对餐厨垃圾与水稻秸秆混合厌氧发酵产氢过程有重要影响. 以进料负荷为影响因子, 设置温度均为55℃的餐厨垃圾与水稻秸秆混合厌氧发酵产氢实验, 其中进料负荷(以VS计)分别设置为(A)5kg?m-3?d-1、(B)10kg?m-3?d-1、(C)15kg?m-3?d-1, 分析厌氧产氢过程中产气量、产氢速率、pH、VFAs、氨氮、SCOD等参数的变化. 实验结果表明: B组发酵底物产气量最大, 为8664mL, 产氢速率也最大, 为748.3mL?h-1, 反应过程中pH始终维持在5.5±0.1内, 是厌氧产氢的最佳范围. 实验结束时, 各组VFAs、氨氮浓度分别为7292.46、8248.35、8558.24mg?L-1和544.48、754.31、1458.33mg?L-1. 同时各组SCOD浓度变化趋势相似. 在研究范围的最佳进料负荷下, 进行回流比分别为10%、30%、50%的实验, 结果显示30%回流比的产氢量最大, 为56039mL, 同时运行过程中系统稳定性较好. 综上所述, 进料负荷为10kg?m-3?d-1, 30%回流比的餐厨垃圾与水稻秸秆混合厌氧发酵产氢时, 微生物活性较好, 能够产生更多的氢气. 这一结果可为餐厨垃圾资源化提供参考依据.     

介孔ZSM-5的制备、改性及其催化纤维二糖醇解的研究

以脱硅法制得介孔分子筛HZSM–5为载体,通过浸渍负载四氯化锡(SnCl_4·5H_2O),再经1mol·L~(-1)的硫酸处理后得到改性的SO_4~(2-)/Sn–ZSM-5分子筛催化剂.采用XRD、氮气物理吸附、SEM和X射线能谱对合成的SO_4~(2-)/Sn–ZSM-5催化剂进行了结构表征.结果发现,经负载和酸化后的催化剂仍然具有丰富的介孔结构和较大的比表面积(325.28 m~2/g).将该催化剂用于催化纤维二糖的醇解,并探讨了反应温度、反应时间、催化剂用量等对总糖收率的影响.结果表明,当纤维二糖和甲醇用量分别为200 mg和20 mL,反应的最佳条件是:催化剂的用量为3.0 mg,反应温度为150?C,反应压力3 MPa,反应时间4 h,总糖的收率可达88%.上述表明SO2-4/Sn–ZSM-5为催化纤维二糖醇解的一类优良催化剂.     

纳米复合载体固定酪氨酸酶合成左旋多巴

利用模板法制备大孔SiO₂材料,而后借助水热合成法在孔道中生长ZnO纳米线,得到新型纳米复合材料(SiO₂/Zn ONWs).采用静电吸附法将酪氨酸酶(TYR)固定在纳米复合载体上,用于L-多巴合成.从扫描电子显微镜中观察到ZnO纳米线在孔道中呈现无规线团形貌,且分布均匀. TYR在SiO₂/ZnO NWs上的最大负载量高达162.3 mg·g^-1,约是纯大孔SiO₂载体3倍,且远高于其他固定化TYR系统.利用固定化TYR进行L-多巴合成,在最优反应条件(35℃、p H 6.0、L-抗坏血酸浓度10 mmol·L^-1)下催化1.5 h, L-多巴的产率可达70.2%.固定化TYR展现良好的储存稳定性,储存28 d仍保持78.6%的相对活性,远高于游离状态TYR,并可重复使用,经历10个循环后仍能保持42.1%的L-多巴产率.