盐酸头孢吡肟与胰蛋白酶相互作用的光谱研究

采用荧光光谱、紫外吸收光谱和同步荧光光谱法,研究了在生理酸度pH=7.9条件下胰蛋白酶与盐酸头孢吡肟的相互作用.结果表明,盐酸头孢吡肟对胰蛋白酶的荧光有强烈的猝灭作用,在盐酸头孢吡肟浓度较低时猝灭机制是静态猝灭,在盐酸头孢吡肟浓度较高时是动态和静态的联合猝灭.计算出了不同温度下的结合常数、结合位点数.根据F(o)rst...     

锰掺杂硫化锌量子点室温磷光检测铅离子

采用锰掺杂硫化锌量子点室温磷光（RTP）探针,基于Pb^{2 1}对其磷光的猝灭现象进行选择性测定,考察了量子点溶液浓度、缓冲液体系及浓度、反应时间、干扰物质等多种因素影响,在最优条件下,即25μmol/L量子点溶液在Tris-HCl（10 mmol/L,pH 7.4）缓冲液中,反应时间为2 min时,检测Pb^2--的线性范围为0 25～1000μmol/L,检出限为0.04μmol/L,方法的精密度和准确度良好。本方法简单、快速、灵敏度和选择性较好,线性范围较宽,可用于96孔板进行高通量检测,并成功应用于生物样品中Pb^2-的选择性检测,在稀释5倍人血浆中检测Pb^2-的线性范围为5～1000μmol/L,检出限为0.48μmol/L。     

头孢吡肟的合成进展

介绍了第四代抗生素头孢菌素头孢吡肟的各种合成方法,并评价了各种方法的优点和缺点。参考文献26篇。     

离子色谱法检测盐酸头孢吡肟中的N-甲基吡咯烷

建立了一种盐酸头孢吡肟中的N-甲基吡咯烷的离子色谱分析方法.采用阳离子交换柱IonPac CS12A作分析柱,甲烷磺酸-乙腈为淋洗液,外加水电抑制模式,电导检测,在10 min内即可完成分析.线性良好(r2=0.9985),样品的RSD在5%以下(n=6),回收率在89.5%～108.4%之间.方法可在盐酸头孢吡肟产品的检验中发挥作用.     

NBS-荧光素-盐酸头孢吡肟化学发光体系的研究

盐酸头孢吡肟(Cefepime Hydrochloride)作为第四代头孢菌素类抗菌新药,具有高效、广谱、低毒、耐细菌β-内酰胺酶等特点。目前测定盐酸头孢吡肟的方法有液相色谱[1]、高效液相色谱法[2-7]、红外与X-射线[8]等。本文研究发现,在氢氧化钠介质中,盐酸头孢吡肟可被N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)氧化产生微弱的化学发光,在荧光素共存时产生较强的化学发光,其发光强度与盐酸头孢吡肟的质量浓度在0·05mg·L-1~10mg·L-1范围内呈良好的线性关系。基于此,结合流动注射技术,建立了测定盐酸头孢吡肟的流动注射化学发光方法。该法的检出限(3σ)为29μg·L-…     

Luminol-K_3[Fe(CN)_6]流动注射化学发光体系检测头孢吡肟

在碱性介质中,头孢吡肟对Luminol-K3[Fe(CN)6]化学发光体系具有明显的增强作用,基于此建立了流动注射化学发光法测定头孢吡肟的新方法。在优化实验条件下,化学发光增强强度与头孢吡肟的浓度在3.0×10-6~4.0×10-5g/m L范围内呈良好的线性关系,检出限为2.8×10-6g/m L。对2.0×10-5g/m L头孢吡肟平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为1.5%。该方法用于头孢吡肟针剂的测定,结果满意。     

离子色谱法分析盐酸头孢吡肟成品中的N-甲基吡咯烷

建立了外加水模式抑制电导检测的离子色谱法定性定量分析盐酸头孢吡肟中的N-甲基吡咯烷。色谱条件:色谱柱为Ion Pac CS12A阳离子交换柱(250 mmx4 mm i.d.)及其相应的CS12A保护柱(50 mmx4 mm i.d.),流动相为20 mmol/L甲基磺酸-20%乙腈水混合溶液(体积比为87∶13),流速为1.0 mL/min,自再生微膜阳离子抑制器,外加水模式,电导检测。N-甲基吡咯烷在0.38-60.8 mg/L时,峰面积和峰高与样品质量浓度均有良好的线性关系(r2=0.998);检测     

量子点室温磷光探针检测生物体液中的头孢哌酮钠舒巴坦钠

以水相合成的3-巯基丙酸包覆的Mn掺杂ZnS量子点(MPA-Mn/ZnS QDs)作为室温磷光探针, 基于头孢哌酮钠舒巴坦钠(CPZ-SBT)作为一种电子受体, 可通过电子转移有效猝灭Mn/ZnS QDs的室温磷光效应, 构建了一种测定痕量CPZ-SBT的方法. 当CPZ-SBT浓度为0.7~84 μg/L时, 其与MPA-Mn/ZnS QDs的磷光强度之间呈良好线性关系, 相关系数为0.99, 该方法的检出限为0.14 μg/L.     

基于Mn掺杂ZnS量子点室温磷光法检测盐酸巴马汀

本文以3-巯基丙酸(3-Mercaptopropionic Acid,MPA)为稳定剂,采用水相合成法制备了Mn掺杂ZnS量子点(Mn∶ZnS QDs),基于Mn∶ZnS QDs的室温磷光性质,盐酸巴马汀(Palmatine Hydrochloride,PaH)可与Mn∶ZnS QDs发生静电作用,使得Mn∶ZnS QDs发生室温磷光猝灭效应,从而发展了一种高效、快速检测人体体液中痕量PaH的新方法。实验结果表明,当PaH的浓度在0.75~30μmol/L范围时,其浓度与室温磷光猝灭强度(ΔIRTP)呈良好的线性关系,相关系数为0.996,检出限为0.35μmol/L,加标回收率为94.0%~103.3%。     

基于氮掺杂碳量子点荧光探针检测四环素

本文以淀粉为碳源,以L-酪氨酸为氮供体,通过一步水热法制备了氮掺杂碳量子点(N-CQDs).研究表明,N-CQDs表面富含氨基、羧基、羟基等官能团,说明具有很好的水溶性.还发现在pH=6.00的KH2 PO4-NaOH缓冲溶液中,四环素对N-CQDs有强荧光猝灭作用,且四环素浓度在1.6～16μmol·L-1范围和16...     

量子点荧光探针检测抗坏血酸

以巯基丙酸（MPA）为稳定剂水相合成了高荧光CdTe量子点. 向量子点溶液中加入Mn2+,由于量子点表面状态发生改变而使其荧光淬灭,加入抗坏血酸后量子点荧光又得以恢复,且荧光恢复程度与抗坏血酸的浓度线性相关,从而建立了基于量子点的荧光“开关”探针检测抗坏血酸的新方法. 当CdTe量子点的浓度为1.67 uM（量子点的尺寸为1.91nm）,加入的Mn2+浓度为0.25 mM时,在优化的实验条件下,检测抗坏血酸的线性范围为0.25~16 uM,检出限为36 nM. 相对标准偏差为2.5%(10 uM, n=11). 该探针可用于维生素C药片和人血浆中抗坏血酸的快速、灵敏和选择性检测.     

AgInS_2∶Mn@ZnS量子点在测定胰蛋白酶中的应用

基于胰蛋白酶能够选择性地猝灭AgInS_2∶Mn@ZnS量子点(QDs)的荧光和磷光,建立了一种检测胰蛋白酶的新方法。实验考察了AgInS_2∶Mn@ZnS QDs对常见蛋白质的选择性以及酸度的影响,优化了测定胰蛋白酶的条件。结果表明,在pH=8.0的磷酸盐缓冲溶液中,荧光猝灭法测定胰蛋白酶的线性范围为5.0×10~(-7)~4.0×10~(-6)mol/L(R=0.9975),检出限为5.0×10~(-8) mol/L;磷光猝灭法测定胰蛋白酶的线性范围为5.0×10~(-7)~3.5×10~(-6) mol/L(R=0.9940),检出限为4.7×10~(-8) mol/L。不同加标水平下的加标回收率在94.1%~107.2%之间,相对标准偏差小于3%。该方法成功地应用于尿样中胰蛋白酶的测定。     

基于Mn掺杂ZnS量子点的室温磷光检测盐酸异丙嗪

以三巯基丙酸(MPA)为表面修饰剂,采用水相合成法制备了稳定且具有良好光学性质的Mn掺杂Zn S量子点。在p H 7.4的磷酸缓冲液中,盐酸异丙嗪的加入使MPA包裹的Mn掺杂Zn S量子点的室温磷光发生明显猝灭,据此建立了一种检测盐酸异丙嗪的新方法。磷光猝灭强度(ΔRTP)与盐酸异丙嗪浓度呈良好线性,其线性范围为3.2~32μmol/L与32~160μmol/L,相关系数分别为0.998与0.999,检出限为0.553μmol/L。将该方法用于人血清与尿液中盐酸异丙嗪的检测,加标回收率为96.4%~103.1%,结果满意。     

高效液相色谱/串联质谱法快速鉴定Z/E盐酸头孢吡肟异构体

采用高效液相色谱/串联质谱技术建立了快速鉴定Z型盐酸头孢吡肟原料药中E型异构体杂质的新方法。以乙腈-醋酸盐缓冲溶液(4∶96)为流动相经C18柱分离,通过高分辨电喷雾串联质谱在线检测,获得了相关的色谱和质谱信息。在所建立条件下,Z型盐酸头孢吡肟及其E型异构体杂质获得了有效分离,保留时间分别为5.22 m in和14.60 m in,同时它们的二级质谱及裂解方式呈现明显差异。本法能在无对照品情况下,快速、准确地分离鉴定盐酸头孢吡肟原料药中的Z/E异构体。     

基于Mn掺杂ZnS量子点磷光内滤效应检测β-葡萄糖醛酸酶

高效荧光内滤分析的关键是使猝灭剂的吸收峰与荧光团的激发峰或发射峰最大限度地重叠.本研究将Mn掺杂ZnS量子点(Mn-ZnS QDs)作为内滤体系的荧光体,4-硝基苯-β-D-葡糖苷酸(PNPG)作为吸收体,实现了β-葡萄糖醛酸酶(GUS)的特异性检测.PNPG的吸收光谱与Mn-ZnS QDs的激发光谱大幅重叠,能够高效猝灭Mn-ZnS QDs的磷光.由于Mn-ZnS QDs具有较大的斯托克斯位移(约300 nm),其激发光谱和发射光谱与GUS的酶解产物PNP的吸收光谱几乎无重叠,因而实现了GUS的磷光Turn-on检测.此外,Mn-ZnS QDs具有优异的室温磷光性质,可以避开生物组织荧光背景,从而可有效应用于生物样品分析.据此建立了一种基于内滤效应的GUS磷光探针,实现了对大肠杆菌的测定.本方法在最优的实验条件下对10~300 U/L的GUS有线性响应,检出限为7 U/L,且本策略相对于紫外-可见光谱法有很好的抗基底干扰能力.     

基于Mn掺杂ZnS量子点室温磷光法测定水样中百草枯

利用水相合成法制备了3-巯基丙酸(3-Mercaptopropionic Acid,MPA)包裹的Mn掺杂ZnS量子点(Quantum Dots,QDs),基于该量子点的室温磷光性质,构建了一种快速、灵敏检测水样中百草枯(Paraquat,PQ)含量的新方法。方法无需添加任何除氧剂和诱导剂等复杂的预处理过程。在pH=7.4的磷酸盐缓冲溶液中,PQ通过静电作用可以猝灭Mn掺杂ZnS QDs在波长590nm处的磷光,且在一定范围内PQ的浓度与磷光猝灭强度(P0/P)呈良好的线性关系,线性范围为2.5~50μg/L,相关系数为0.994,方法检出限为0.769μg/L。该方法适用于不同水样中百草枯的痕量检测。     

基于Mn掺杂ZnS量子点/甲基紫纳米复合材料的DNA室温磷光传感

基于Mn掺杂ZnS量子点和甲基紫（methyl viologen,MV）的光诱导电子转移（photoinduced electron transfer,PIET）效应,建立了一种灵敏的定量检测生物体液中DNA的新方法.当MV吸附到Mn掺杂ZnS量子点表面时,通过PIET过程储存了Mn掺杂ZnS量子点的磷光.当DNA加入体系后,由于DNA和MV结合,使得MV从Mn掺杂ZnS量子点表面脱附,从而引起Mn掺杂ZnS量子点的RTP增强.该方法检测DNA的检出限（3s）为33.6μg L-1,线性范围在0.08~12mg L-1,对试剂空白的磷光强度连续11次平行测定的相对标准偏差为3.7%.由于该方法是基于量子点磷光性质的检测,所以有效地消除了来自样品自体荧光和散射光的干扰.同时,这种方法能够灵敏、快速地检测生物体液中的DNA,避免了化学修饰和固定化的过程.     

基于Mn掺杂ZnS量子点的室温磷光传感应用的研究进展

与一般有机染料分子相比,半导体材料量子点具有优异的光学性能,在多个领域得到了广泛的应用.量子点具有窄而对称且可调的发射波长、宽激发强吸收、抗光漂白能力强以及水溶性好等诸多优势,引起了研究者广泛关注.为了增加量子点的斯托克斯位移从而很好地避免量子点的自猝灭现象,引入掺杂物是一种很有效的方式.掺杂量子点不仅保留了量子点原有的优点,而且还赋予量子点额外的优异性能.如Mn掺杂ZnS量子点生物相容性好,不含Cd和Hg等有害元素,而且Mn2+的加入使其具有优异的室温磷光特性.磷光检测能很好地避开生物背景荧光的干扰,使得Mn掺杂ZnS量子点能够广泛应用于磷光生物分析.本文综述了Mn掺杂ZnS量子点在室温磷光分析中的研究进展,着重介绍了几种具有启发意义的设计策略,包括其发光机理以及应用于离子、分子以及生物大分子等的检测.     

分子印迹Mn掺杂ZnS量子点磷光法检测烟酸转化液中的6-羟基烟酸

以6-羟基烟酸(6-HNA)为模板,采用分子印迹溶胶-凝胶法合成了具有良好光学性质的印迹Mn掺杂Zn S量子点磷光传感器(MIP-QDs)。红外光谱(FT-IR)和扫描电镜(SEM)测试表明,印迹聚合物成功接枝在纳米传感器表面。吸附试验显示,MIP-QDs对6-HNA的亲和性与选择性显著高于其结构类似物阔马酸和烟酸,具备作为检测探针的潜力。在最优条件下,基于6-HNA可选择性猝灭MIP-QDs磷光而建立了灵敏、简便的检测微量6-HNA的光学新方法。当6-HNA浓度在3.4~67.0μmol/L范围内,MIP-QDs的磷光猝灭率P_0/P随浓度变化的关系符合Stern-Volmer方程(r~2=0.996 5),检出限为1.03μmol/L。实际样品测定显示,6-HNA的回收率为91.0%~103.9%,相对标准偏差不超过4.5%,检测结果与HPLC法相一致(P0.05),方法具有良好的准确性和可行性。     

铜掺杂ZnSe量子点荧光探针测定镉(Ⅱ)

基于镉(Ⅱ)与ZnSe/Cu量子点之间的荧光猝灭作用,提出了用ZnSe/Cu量子点作为荧光探针测定镉的方法。通过微波辅助加热,在水溶液中合成了巯基丙酸修饰的ZnSe/Cu量子点。用荧光光谱、紫外光谱研究了ZnSe/Cu量子点与镉(Ⅱ)的相互作用。在pH为7.4的三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液和1.5×10-4 mol·L-1 ZnSe/Cu量子点溶液中测定镉(Ⅱ)。镉(Ⅱ)的质量浓度在0.025~0.40mg·L-1范围与ZnSe/Cu量子点荧光猝灭强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.021 6mg·L-1。方法应用于水样的测定,回收率为98.0%,102%。对0.15mg·L-1镉(Ⅱ)标准溶液测定11次,测定值的相对标准偏差为6.7%。