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羊毛脂(lanolin)是由羊皮脂腺分泌出而黏附于羊毛上的多组分混合物,主要是由多种羟基脂肪酸、脂肪酸与大致等量的脂肪醇、甾醇等所形成的酯和少量游离酸、游离醇以及烷烃所组成,其中的醇类统称为羊毛醇。本文采用气相色谱-质谱(GC—MS)分析了羊毛醇中的各组分,在分析过程中发现了两种未曾报道的甾类化合物。 相似文献
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建立了一种水剂、乳液和非蜡基膏霜类化妆品中17种喹诺酮类药物的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Orbitrap HRMS)分析方法。样品采用0.1%甲酸(体积分数)乙腈混合溶液超声提取,正己烷液液萃取脱脂,经Agilent Poroshell EC C_(18)(4.6 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱分离后,以全扫描/二级离子扫描(Full Scan/dd-MS~2)进行定性筛查和定量检测,内标法定量。结果表明,17种喹诺酮类药物均在0.05~20.0μg/L范围内呈良好的线性关系(r~20.996 0),检出限和定量下限分别为0.5、1.0μg/kg。在2、4、20μg/kg 3个加标水平下,回收率为82.3%~108%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.5%~8.6%。该方法快速准确,灵敏度高,可用于化妆品中喹诺酮类药物的测定。 相似文献
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建立了地下水中1-氯萘、2-氯萘、1,4-二氯萘、1,2,3,4-四氯萘、1,3,5,7-四氯萘、1,2,3,5,7-五氯萘、1,2,3,5,6,7-六氯萘、1,2,3,4,5,6,7-七氯萘和八氯萘9种多氯萘(PCNs)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。对比研究了液液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)萃取地下水中PCNs的提取效率,优选二氯甲烷-液液萃取为PCNs检测的前处理方法。在优化条件下,9种PCNs的线性范围为5~100μg/L,各组分的相关系数(r)大于0.995,方法检出限(S/N=3)为4.21~7.41 ng/L,地下水的平均加标回收率为70.7%~112%,相对标准偏差(RSD,n=5)均小于9.9%。该方法已用于地下水样中多氯萘的检测。 相似文献
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液相色谱-电喷雾质谱联用法测定饮料中的邻苯二甲酸酯 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了饮料中邻苯二甲酸酯(PAEs)的液相色谱-电喷雾离子化质谱联用分析方法。采用Lichrospher C-18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水(甲醇的体积分数从70%线性变化到100%)为流动相,流速为1.0 mL/min。质谱采用选择离子监测模式,以各物质的钠分子离子峰定量。邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的质量浓度分别为10.94~2734.00 μg/L,5.38~2692.00 μg/L,9.85~2463.00 μg/L 和9.98~2494.00 μg/L 时线性关系良好。纯净水和饮料样品中PAEs的回收率分别为94.0%~104.7%和92.5%~102.9%,相对标准偏差小于2.79%。该方法方便、快捷,准确度和灵敏度高。 相似文献
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海产品、底泥、海水中扑草净药物残留量的液相色谱-串联质谱检测 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了海产品、底泥、海水中扑草净药物残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。对海产品、底泥样品,采用快速溶剂提取仪(ASE)乙腈提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,液质联用仪(LC-MS/MS)分析;对海水样品采用酸化乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,LC-MS/MS分析。实验结果显示,扑草净在浓度0.025~8.0ng/mL时,线性关系良好(R2=0.9999);海产品、底泥样品的方法测定低限为0.25μg/kg,3个加标水平下的平均回收率为90.0%~105.4%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~5.3%;海水样品的方法测定低限为0.50μg/L,3个加标水平下的平均回收率为79.5%~99.6%,RSD为3.4%~11.9%。该方法简单、快速、准确,可用于海产品、底泥、海水样品中扑草净的筛选和测定。 相似文献
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采用超临界CO_2萃取山药皮中的batatasins-I和一些挥发性成分.采用正交设计法研究了静态萃取时间、温度、压力以及各种改性剂对batatasin-I产率的影响.用高效液相色谱法测定提取物中的batatasin-I含量.结果表明,随着静态萃取压力、萃取时间和萃取温度的增加,batatasin-I的产率增加.添加改性剂可明显提高batatasin-I的产率,在40℃下,在40 MPa下萃取4 h,batatasin-I的产率最高可达395.54μg/g.以15%丙酮为改性剂,经气相色谱结合电子电离质谱(GC/MS-EI)测定,从山药皮中提取的batatasin-I的纯度可达到总提取物的23%.此外,还检测到了20余种挥发性成分. 相似文献
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质谱特征结合等效链长定性分析植物油中的脂肪酸 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了质谱特征结合等效链长快速定性植物油中脂肪酸的方法。首先根据质谱特征判断脂肪酸的类型并鉴定出其中的饱和脂肪酸甲酯,然后利用它们的保留时间信息计算得到不饱和脂肪酸甲酯的等效链长值,与已建立的脂肪酸甲酯数据库对照实现不饱和脂肪酸甲酯的结构鉴定。用NaOH-甲醇对5种常见植物油(花生调和油、茶籽调和油、菜籽油、葵花籽油、大豆油)中的脂肪酸进行衍生和提取,采用DB-23石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离脂肪酸甲酯的同系物和异构体,气相色谱质谱法(GC/MS)测定,结果表明,5种样品油中所含不饱和脂肪酸的组成和含量上均存在明显差异。本方法无需标准品即可快速定性检测脂肪酸同系物及异构体,适用于油脂、食品中脂肪酸的成分分析。 相似文献
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沉积物中氯化石蜡与多氯联苯的分离及气相色谱-质谱检测 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了沉积物中氯化石蜡(CPs)和多氯联苯(PCBs)的提取、分离和检测方法。沉积物样品用二氯甲烷索氏抽提,采用弗罗里硅土/硅胶复合柱纯化和分离。先用80 mL正己烷淋洗得到PCBs组分,再用60 mL二氯甲烷淋洗得到CPs组分,从而实现两者的有效分离。以气相色谱-低分辨质谱(负离子化学源)-选择离子监测技术测定CPs组分,气相色谱-质谱(电子轰击源)-选择离子监测技术测定PCBs,内标法定量,并对样品前处理条件和色谱质谱条件进行优化。在优化条件下,目标化合物(工业品CP52和22种PCB单体)的回收率为86%~99%,RSD<10%。24种短链氯化石蜡(SCCPs)和24种中链氯化石蜡(MCCPs)的方法检出限分别为0.144~3.47 ng/g和0.530~2.24 ng/g。PCBs(一氯~七氯)的方法检出限为0.220~1.08 ng/g。应用该方法检测了东江6个沉积物中CPs和PCBs的含量,沉积物样品中SCCPs的含量为0.245~1.58μg/g(干重),MCCPs的含量为0.538~1.83μg/g,PCBs的含量为1~100 ng/g。 相似文献
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有机纳米材料是指基于脂质、蛋白、多糖及有机高分子聚合物的新型纳米材料。近年来,随着纳米科技的发展,有机纳米材料已被广泛应用于食品、农业、生物医药等行业中。虽然有机纳米材料独特的性质使其具有很大的应用潜力,但同时也存在潜在的健康风险。一些难降解的有机纳米粒子能够通过人类活动被排入环境中,并在生物体中不断累积。因此,有机纳米材料的安全性研究日益受到重视,对其分析表征方法也提出了新的要求。目前对有机纳米材料的分析主要包括样品处理、分离、表征、检测等步骤,其中主要涉及过滤、离心、电镜、色谱、光谱、质谱等技术。该文综述了目前有机纳米材料的应用及其分析方法的研究进展,并对未来研究趋势进行了展望。 相似文献
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液相色谱-串联质谱法测定虾饲料中7种真菌毒素 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了虾饲料中黄曲霉毒素B_1(AFB_1)、黄曲霉毒素M_1(AFM_1)、T-2毒素(T-2)、HT-2毒素(HT-2)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、赭曲霉毒素A(OTA)和玉米赤霉烯酮(ZEN)的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时检测方法。样品中加入15 mL乙腈-水(体积比4∶1)和10 mL乙腈饱和正己烷,涡旋混匀,超声提取,MycoSpin~(TM)400多毒素净化柱净化后上机测定。采用Hypersil Gold (150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱进行分离,以甲醇-水(含0.03%氨水)为流动相梯度洗脱,在电喷雾电离模式下正、负离子同时扫描检测,基质匹配外标法定量。在优化条件下,7种真菌毒素的线性相关系数(r~2)均大于0.991,检出限为1.83~12.63μg/kg。在高、中、低3个加标水平下,各目标毒素的回收率为87.5%~116%,相对标准偏差为2.4%~18%。该法可为水产饲料中多种真菌毒素的同时检测提供参考。 相似文献
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高效液相色谱-质谱联用法检测猪肉中5种青霉素的残留量 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了高效液相色谱与质谱联用法测定猪肉中5种青霉素类药物残留的方法.样品采用体积分数0.5%的乙酸提取,匀浆离心分离后通过XAD-2固相萃取柱净化,甲醇洗脱后,用质谱检测器检测.采用Agilent HC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),以体积分数0.1%NH3·H2O和乙腈为流动相进行梯度洗脱.在添加水平为0.1、0.2、0.5 mg/kg时,回收率在52%~82.8%之间,相对标准偏差在3.4%~9.2%之间,对于不同的药物,方法的检出限为0.001~0.005 mg/kg.该方法适合于猪肉组织中青霉素类药物残留量的检测. 相似文献