二维阀切换离子色谱法测定海带中游离氨基酸

建立一种测定海带中游离氨基酸的阀切换高效阴离子交换色谱耦合脉冲安培检测器法。采用一根阳离子交换柱对氨基酸进行富集,而后经阀切换至氨基酸分析柱Amino Pac~PA-10(250 mm×2 mm)上分离并进入安培检测器检测。在最佳分离条件下,20种氨基酸的质量浓度在0.1~20.0 mg/L范围内与其色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数r~20.99,20种氨基酸的检出限为0.01 mg/L,加标回收率为83.12%~117.34%,测定结果的相对标准偏为1.02%~13.05%(n=8)。该方法样品前处理简单,无基底杂质干扰,适用于海带样品中游离氨基酸的测定。     

阀切换离子色谱法测定电厂烟气异丙醇吸收液中三氧化硫的含量

建立了一种阀切换离子色谱法检测烟气中SO_3的方法,通过检测异丙醇(80%)前处理过的样品中SO_4~(2-)含量来实现对SO_3含量的检测。采用异丙醇(80%)吸收液将样品中的SO_3转化为SO_4~(2-),利用阀切换的在线预处理方法除去高浓度异丙醇对SO_4~(2-)测定所造成的影响。结果表明,在0.5～10.0mg/L线性范围内,其相关系数R~2=0.999 3,相对标准偏差为2.7%(n=6),检出限为0.7×10~(-2) mg/L,所得样品的加标回收率为95.0%～105%。方法可用于燃煤电厂烟气中SO_3含量的检测。     

二维离子色谱法测定海水中的铵离子

研究了二维离子色谱测定海水中铵离子的方法。海水样品经10倍稀释,一维色谱采用高容量的CS–165 mm柱,以30 mmol/L甲磺酸溶液等度淋洗,流量为1 m L/min,进样25μL,CSRS–300 4 mm抑制电导分离Na+,NH4+;二维色谱采用CS–12A 4 mm柱,以8 mmol/L甲磺酸溶液等度淋洗,流量为1 m L/min,以1 300μL定量环进样,SC–CSRS–300盐转换器抑制电导检测NH4+。结果表明:色谱峰面积与NH4+质量浓度线性相关,相关系数为0.999 9。10μg/L标准溶液测定结果的相对标准偏差为2.7%(n=7),NH4+的方法检出限和仪器检出限分别为0.42,0.05μg/L,海水中NH4+加标回收率为80.8%~105.8%。     

阀切换-离子色谱法测定分析纯硫酸钠中痕量氯离子

建立了阀切换-离子色谱法测定分析纯硫酸钠固体中痕量氯离子含量的方法。ICS-2100离子色谱系统,配置十通阀,用IonPac AS18色谱柱将硫酸钠固体样品中的氯离子和硫酸根离子预分离后,以IonPac TAC-ULP1为富集柱,将氯离子富集后在相同的IonPac AS18色谱柱上进行定量分析。同时以淋洗液发生器产生的不同浓度的KOH作为淋洗液,以抑制型电导检测器测定氯离子的含量。结果表明,阀切换-离子色谱法测定分析纯硫酸钠固体中的痕量氯离子,检出限为10 μg/L,线性相关系数(r2)大于0.999,实际样品的加标回收率为98.0%～103.0%,具有分离度和灵敏度高,选择性好,操作简单等特点。该方法能够准确测定硫酸钠固体中痕量氯离子的含量,适用于高纯化学试剂中痕量氯离子的分离测定。     

阀切换-离子色谱法测定高纯硼酸中的痕量阴离子

研究了高纯硼酸中痕量阴离子的离子色谱测定方法.建立了使用阈切换技术联合离子色谱同时测定高纯硼酸中痕量阴离子的检测方法.样品经水溶解后,通过阀切换技术,使用蠕动泵和IonPac TAC-ULPI超低压浓缩柱,消除基体中硼酸根的干扰,同时在线富集样品中的阴离子,最后使用IonPac AS15分析柱进行分离.在20～500μg/L浓度范围内,7种常见阴离子的工作曲线的线性相关系数r均优于0.995,对硼酸样品进行加标,7种阴离子的平均回收率为90%～106%.该方法可应用于高纯硼酸中痕量阴离子的检测.     

阀切换-离子色谱法测定1,2-环氧丁烷产品中有机酸

建立了阀切换-离子色谱法测定1,2-环氧丁烷（1,2-BO）产品中有机酸（甲酸、乙酸和丙酸）的方法。样品经乙醇稀释后,通过阀切换技术,有机酸被IonPac TAC-ULP1捕集柱捕集,然后进入IonPac AS11分析柱分离,并由电导检测器检测。结果表明：甲酸、乙酸和丙酸均能实现较好地分离,在各自的范围内其色谱峰面积呈现良好的线性关系。实际样品的加标回收率为92.5%~111.8%,相对标准偏差小于5.6%（n=3）,检出限为0.60~4.80 μg/L。该方法具有前处理简单、快速、准确等特点,适用于不溶于水的有机体系中有机酸的分析。     

二维液相色谱阀切换接口技术的发展及应用

在复杂样本分析中,一种分离模式往往不能提供足够的分离度,组合不同的分离模式构建二维液相色谱系统是解决这一问题的有效途径。阀切换接口是二维液相色谱柱切换技术的核心,接口技术影响系统的分离度和灵敏度。传统的接口技术在生物、药学、食品、环境等领域得到了广泛应用,近20年发展了众多新型的接口技术来解决二维液相色谱中正交组合溶剂不兼容问题。本文综述了柱切换接口技术的原理和应用,并总结了近5年利用柱切换二维液相分析技术的进展,期望为二维液相色谱技术的发展和应用提供借鉴。     

二维离子色谱法同时测定环境水样中的碘离子、硫氰酸根和高氯酸根

建立了二维离子色谱法同时测定环境水样中的碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的方法。先采用常规阴离子色谱柱(IonPac AS16, 250 mm×4 mm)将水样中的碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子与干扰离子进行分离。样品溶液通过抑制器后,将含有碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的淋洗液导入富集柱(MAC-200, 80 mm×0.75 mm),再通过毛细管阴离子色谱柱(IonPac AS20 Capillary, 250 mm×0.4 mm)进行分离和定量分析。方法的线性范围为0.05～100 μg/L,相关系数达到0.9999,检出限为0.02～0.05 μg/L。样品中碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的加标回收率在85.1%～100.1%之间,回收率的相对标准偏差(RSD)(n=6)在1.7%～4.9%之间。该法试剂用量小,灵敏度比常规离子色谱提高30～40倍,同时去除了样液中的高浓度基体杂质,适用于水样中低含量碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的检测。     

二维离子色谱法同时测定4种无机阴离子和葡萄糖酸根离子

建立了一种新的二维离子色谱分析模式,应用阀切换技术并联抑制电导和脉冲安培双检测体系,同时测定Cl^-、NO₂^-、SO₄^2-、NO₃^-和葡萄糖酸根离子。第一维色谱采用Ionpac AG18+Ionpac AS18阴离子分析柱,分别以5和20 mmol/L的NaOH溶液等度淋洗,流速为1.0 mL/min,进样量为25 μL,抑制电导检测Cl^-、NO₂^-、SO₄^2-和NO₃^-。第二维色谱采用CarboPac PA1+CarboPac PA20两保护柱串联,以90 mmol/L NaOH溶液、0.8 mL/min的流速洗脱,由AG15柱分离富集葡萄糖酸根,脉冲安培检测器检测。结果表明:无机阴离子在0.1~5.0 mg/L、葡萄糖酸根在0.0856~4.2825 mg/L范围内有良好的线性关系,RSD在1.05%~1.94%之间,相关系数(R²)在0.9945以上;无机阴离子的方法检出限为0.615~2.17 μg/L,葡萄糖酸根的方法检出限为24.24 μg/L;回收率在90.3%~102.8%之间。该方法并联两种检测模式,有良好的准确度和精密度,适用于复杂样品的分离分析。     

离子交换色谱法同时测定啤酒中有机酸和无机阴离子

建立了用亲水性阴离子交换分离柱,KOH为淋洗液等浓度泵作梯度淋洗,电导检测,同时分离和检测16种无机阴离子和低分子量有机酸的离子色谱法。方法对所测无机阴离子和有机酸检出限在9．3～32μg/L之间;线性范围均在2个数量级以上;回收率在90．2％～107．2％之间。方法用于啤酒样品的分析,结果满意,样品的RSD小于5．3％(n=7)。     

离子色谱阀切换快速测定六氟磷酸根及多种阴离子

建立了快速测定离子液体中六氟磷酸根(PF6-)及其它常规阴离子(F-,Cl-,NO-3,SO24-)的离子色谱阀切换方法。通过保护柱与分离柱的简单切换,使强保留离子PF6-仅通过保护柱,缩短其流通路径,在较短时间内出峰,其它离子既通过保护柱又通过分离柱,从而达到快速同时分离的目的。样品经稀释溶解后直接进样,淋洗液选用KOH,流速为1.0 mL/min,采用抑制型电导检测,外标法定量。PF6-,F-,Cl-,NO-3和SO24-的线性范围分别为1~200 mg/L,0.1~25 mg/L,0.1~5 mg/L,0.1~5 mg/L和0.1~5 mg/L,线性相关系数均大于0.9995;加标回收率在86.5%~112.2%之间;相对标准偏差在1.4%~4.1%之间,检出限分别为8.9,0.41,0.44,1.2和1.2 mg/L。本方法适用于一系列强弱保留离子同时分析的问题。     

离子色谱法同时分析啤酒中的有机酸和无机阴离子

建立了以NaOH-甲醇混合淋洗液,离子交换色谱柱,电导检测器检测,分离啤酒中有机酸和无机阴离子的离子色谱法.结果表明：在20 min内分离出啤酒中的11种主要有机酸与无机阴离子,方法回收率和相对标准偏差分别为96.30%～104.8%和0.02%～4.0%.     

柱切换离子色谱法测定丙酮中痕量阴离子

建立了测定丙酮中痕量阴离子的离子色谱分析方法.采用的是高效液相柱切换进样,其中泵的流速为0.5 mL/min,使低浓度的丙酮水溶液在保护柱上富集,通过离子色谱抑制电导法分离和检测丙酮样品中痕量的阴离子.色谱条件为:以IonPacAG9-HC(50 mm×2 mm)型柱串联在定量环中进行富集,IonPacAG9-HC(50 mm×2 mm)保护柱,IonPac AS9-HC(250 mm×2 mm)阴离子分离柱进行分离,流动相为9 mmol/L Na2CO3-1.667 mol/L NaHCO3,所得回收率在96.21%～101.56%之间,线性良好,且具有较好的重现性和较低的检出限.     

测定啤酒和白葡萄酒中有机酸的离子排斥色谱法

研究了离子排斥色谱法分离测定啤酒和白葡萄酒中有机酸；选用常见的盐酸溶液作淋洗液，以四丁基氢氧化铵为再生液，考察了淋洗液浓度、流量等因素对分离和测定的影响，对啤酒和白葡萄酒中常见有机酸在阴离子排斥色谱柱上的保留行为进行了系统的研究；通过试验确定最佳的色谱条件为盐酸浓度1．10mmol/L，流量0．80mL/min；四丁基氢氧化铵浓度5.0mmol/L，流量1.10mL/min；并在该条件下，测定了啤酒和白葡萄酒中的有机酸。     

离子色谱柱切换技术同时测定食品中的多种成分

采用离子色谱柱切换技术同时测定了保留性质差别较大的有机酸以及不同价态的无机阴离子。由于柱切换基本不影响色谱基线,该法有较高的灵敏度。同时测定了食品中的乙酸,山梨酸、苯甲酸、糖精、氯离子和磷酸根。     

二维液相色谱法在线富集测定银杏叶提取物中银杏酸含量

通过2台高压恒流泵、1台紫外检测器、1个手动进样阀、1个高压切换阀和2根色谱柱组建了二维液相色谱系统,建立了在线富集测定银杏叶提取物(EGB)及其制剂中微量银杏酸的方法。第一维色谱柱为富集柱,采用ZORBAX Eclipse Plus-C18(2.1 mm×12.5 mm,5μm),流动相为甲醇-水-三氟乙酸混合液(体积比80∶20∶0.01),流速为0.25 m L/min,可实现300μL样品的富集,有效降低了基体干扰。第二维色谱柱为分析柱,采用ZORBAX Eclipse Plus-C18(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水-三氟乙酸混合液(体积比90∶10∶0.01),流速为0.25 m L/min,可有效分离银杏酸。使用紫外检测器在310 nm处检测,可实现对银杏酸的准确定量。研究了试样的溶剂对富集效果的影响,当试样溶剂与第一维流动相一致时可获得较好的富集效果。该方法对试样中5种银杏酸在0.200~100.0 mg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998,检出限达0.02~0.06 mg/kg。对实际样品测定结果的相对标准偏差均不大于5.0%,在5、10 mg/kg加标水平下,加标回收率为94.0%~101.3%。     

二维液相色谱切换技术及其应用

多维液相色谱已成为复杂样品研究的重要工具。本文在介绍多维液相色谱原理与方法的基础上,重点讨论了二维液相色谱接口切换技术的近期发展,并对其应用现状进行了总结分析。     

离子色谱法同时测定海洋沉积物中氯和硫

建立了用艾斯卡试剂熔样,OnGuard-H小柱净化分离,离子色谱法同时测定海洋沉积物中氯和硫的分析方法。考察了熔样温度、装样容器及净化方法等影响因素,优化了实验条件。实验选用IonPac AS19色谱柱,以NaOH溶液作为流动相进行淋洗,测定了海洋沉积物国家标准物质(GBW07313)的氯和硫,氯和硫的测定结果平均值分别为4.02%和0.31%,与标准值4.07%和0.31%相符,相对标准偏差分别为1.67%和4.41%,说明该方法的精密度和准确度良好,能够满足地质样品的分析需要。同时选取了5个海洋沉积物样品进行测定,并与X射线荧光光谱法(XRF)进行了比较,两者测定结果一致。     

离子色谱法同时测定扇贝柱中多种磷酸盐

建立了一种简单、快捷的离子色谱测定扇贝柱中多种磷酸盐的方法。采用超声提取、固相萃取柱净化的方法对样品进行前处理,高容量阴离子交换色谱柱分离,抑制性电导检测器检测。讨论了不同实验条件对多种磷酸盐检测结果的影响。实验证明:磷酸钠检出限为40mg/kg,焦磷酸钠、三聚磷酸钠、三偏磷酸钠均为10mg/kg,回收率在74.8%以上,相对标准偏差(RSD)小于10.7%,实际样品检测结果令人满意。方法具有简便、快捷,选择性好,灵敏度高,无污染、操作步骤简单等优点。     

离子色谱法同时测定碱金属、铵和肼

碱金属、铵和肼的分析是环境分析、工业分析经常遇到的问题,以往对它们的分析往往缺乏快速、准确的方法。 离子色谱为这些物质的分析提供了条件。单柱