亲水相互作用色谱柱串联C18柱高效分析饮品中的胭脂红

建立了亲水相互作用色谱柱(HILIC)串联C18柱的方法,高效分离实际样品中的胭脂红,并对色谱柱的串联顺序以及色谱分离条件进行优化。结果表明:当HILIC柱在前C18柱在后,流动相为乙腈-乙酸铵(5 mmol/L)=91∶9(V/V),流速为0.9 mL/min,柱温为25℃,检测波长为508 nm时,此时胭脂红的分离效果最佳。在最佳的色谱分离条件下,选用两种市售饮品进行实际样品的测定,回收率在81.2%~119%。方法适用于水相样品中的强极性物质的高效分离与分析。     

高效液相色谱法（C18柱）测定富马酸克敏停片的含量

富马酸克敏停(Clemastine Fumarate)为一新型抗组胺药,并为美国药典二十一版收载,其含量测定采用HPLC法,柱填料为辛烷基键合硅胶。1981年,Gvebitz等采用荧光衍生HPLC法测定富马酸克敏停的含量,但用十八烷基键合硅胶柱分析富马酸克敏停片未见报道。本文采用国内较为普遍使用的十八烷基键合硅胶柱,用HPLC法对富马酸克敏停片的含量进行了测定,方法较简便,具有流量低、灵敏度较高等优点。 实验部分 (一)仪器Varian 5800型高效液相色谱仪,DS-600数据处理机。 (二)试剂 甲醇、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾均为分析纯。对照品及样品均为本所提供。 (三)色谱条件 色谱柱:Micropak SP-C_(13)柱(150×4mm),流量:1.5ml/min,柱温:35℃,进样量:20μl定量环,流动相:甲醇/pH7.8磷酸缓冲液(93/7,V/V),用UV-200可调波长紫外检测器     

三聚氰胺在双色谱柱串联模式下的色谱保留研究

研究了亲水相互作用色谱柱串联C_(18)柱上三聚氰胺的色谱保留,并应用牛奶基质中三聚氰胺的高效分离。将HILIC柱与C_(18)柱串联,研究不同色谱柱串联顺序及色谱分离条件下三聚氰胺的保留情况,结果表明:当流动相为乙腈-乙酸铵(10mmol/L)=85∶15(v/v)、柱温30℃、流速0.75mL/min、检测波长220nm、HILIC柱在前C_(18)柱在后串联时,三聚氰胺分离效果最佳。在最佳的色谱条件下,对市售牛奶进行测定,未检测出三聚氰胺,加标回收率在81.1%～119%,三聚氰胺在双柱模式下分析效果良好。     

高效液相色谱法快速测定冰淇淋中的糖精钠

用高效液相色谱法快速测定了冰淇淋中的糖精钠。使用反相径向加压柱,紫外检测定量。样品用硫酸铜及氢氧化钠处理后,滤液不用萃取即可上机检测。方法的最低检测限为0．38mg／kg,变异系数为1．72％,回收率为96．25％。     

肝素亲和柱与高效液相柱二步色谱法分离基因重组的人血小板第四因子

 介绍利用肝素亲和色谱和高效液相色谱二步法分离纯化基因重组的人血小板第四因子（ｒｈＰＦ４）。采用肝素柱，用含不同浓度的ＮａＣｌ的磷酸盐缓冲液（ｓｏｄｉｕｍｐｈｏｓｐｈａｔｂｕｆｅｒ，即ＰＢＳ）（２０ｍｍｏｌ／Ｌ，ｐＨ７．４）分级洗脱，得到初步纯化的ｒｈＰＦ４（纯度达８０％）；再采用Ｃ１８柱，乙腈（含０．１％三氟醋酸即ＴＦＡ）－水（含０．１％ＴＦＡ）为流动相梯度洗脱，得到进一步纯化的产物。方法快速、准确、分离效果好，经过两次分离后产物纯度达９５％以上。     

肝素亲和柱与高效液相柱二步色谱法分离基因重组的人血小板第四因子

介绍利用肝素亲和色谱和高效液相色谱二步法分离纯化基因重组的人血小板第四因子（ｒｈＰＦ４）。采用肝素柱，用含不同浓度的ＮａＣｌ的磷酸盐缓冲液（ｓｏｄｉｕｍｐｈｏｓｐｈａｔｂｕｆｅｒ，即ＰＢＳ）（２０ｍｍｏｌ／Ｌ，ｐＨ７．４）分级洗脱，得到初步纯化的ｒｈＰＦ４（纯度达８０％）；再采用Ｃ１８柱，乙腈（含０．１％三氟醋酸即ＴＦＡ）－水（含０．１％ＴＦＡ）为流动相梯度洗脱，得到进一步纯化的产物。方法快速、准确、分离效果好，经过两次分离后产物纯度达９５％以上。     

免疫亲和柱净化/高效液相色谱-串联质谱法检测婴幼儿配方乳粉中生物素含量

建立了免疫亲和柱净化/高效液相色谱串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中生物素的方法。样品用磷酸盐缓冲液溶解,并通过生物素免疫亲和柱净化后,采用Ultimate AQ-C18(2.1 mm×100 mm,3μm)色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸(30∶70)为流动相,进样量为5.0μL,流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,并经电喷雾电离串联质谱在多离子反应监测(MRM)模式下进行测定,定量子离子为227.2,定性子离子为227.2、96.9,碰撞能量分别为10、30 V。结果显示,生物素在0.1~1.0μg/mL范围内线性关系良好,方法检出限为20.3μg/kg。对空白试样进行3个浓度水平的加标回收实验,测得加标回收率为92.7%~98.5%,相对标准偏差为1.7%~1.9%。该方法具有样品处理简单、灵敏度高、重现性好、分析时间短等优点,可以满足婴幼儿配方乳粉中生物素含量的测定要求。     

免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法测定海洋生物中河豚毒素

建立了海洋生物中河豚毒素的免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱分析方法。采用1%乙酸-甲醇提取样品,提取液通过磷酸盐缓冲液稀释,调节至pH 7~8,经免疫亲和柱富集和净化后,LC-MS/MS测定,外标法定量。在ACQUITY UPLC BEH Amide亲水柱上进行分离,流动相为乙腈和含有0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱,电喷雾正离子多反应模式监测。河豚毒素在0.3~20.0μg/L线性范围内,相关系数大于0.997,定量限为0.3μg/kg,回收率为88.7%~102.3%,相对标准偏差2.0%~6.4%。本方法重现性好、灵敏度高,适用于海洋生物中河豚毒素的测定。     

C18柱串联冠醚手性柱高效分离3种芳香族氨基酸对映体

将C18柱与手性冠醚柱串联,建立了一种反相高效液相色谱法用于3种芳香族氨基酸对映体同时拆分的方法.考察了反相色谱流动相的组成、pH值、柱温、流速对对映体拆分的影响.实验结果表明,当流动相为HClO4-乙睛溶液(86:14,V/V,pH 2.0)、柱温20℃、流速0.4 mL/min时,3种氨基酸对映体可获得基线分离.进一步对比了C18柱、冠醚手性柱和串联顺序不同的4种分离模式,结果表明,C18柱不能拆分氨基酸对映体,仅能分离不同种类氨基酸;冠醚手性柱可分离氨基酸映体,但不同种类氨基酸色谱峰出现重叠;串联模式能实现3种氨基酸对映体的基线分离,实现双柱优势互补,而串联顺序对分离影响不大,仅影响色谱峰的峰形.     

多组分免疫亲和柱净化/超高效液相色谱-串联质谱检测水产饲料中的黄曲霉毒素

建立了多组分免疫亲和柱净化/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定水产饲料中黄曲霉毒素AFB_1、AFB_2、AFG_1及AFG_2含量的方法。饲料样品用80%乙腈水超声提取后,经多组分免疫亲和柱净化,采用UPLC-MS/MS测定,外标法定量。以0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱分离,电喷雾正离子多反应监测模式检测。结果表明,AFB_1、AFG_1和AFB_2、AFG_2分别在2.25～22.5 ng/mL和0.75～7.5 ng/mL质量浓度范围内呈良好线性,相关系数大于0.997;AFB_1、AFG_1的定量下限均为0.7μg/kg,AFB_2、AFG_2的定量下限均为0.2μg/kg。AFB_1、AFG_1在1.5μg/kg,AFB_2、AFG_2在0.5μg/kg加标水平下的回收率为78.7%～85.5%,日内相对标准偏差(RSD)为6.0%～6.5%,日间RSD为6.6%～7.0%。该法操作简单,耗时少,重复性好,灵敏度高,适用于水产饲料中黄曲霉毒素的测定。     

免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法测定中药材中的14种真菌毒素

依次采用磷酸盐缓冲液(PBS)和甲醇-PBS溶液提取样品,以多功能免疫亲和柱净化,采用液相色谱-串联四极杆质谱检测,可同时测定中药材中的黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、伏马毒素B1、伏马毒素B2、T-2毒素、HT-2毒素、赭曲霉毒素A(OTA)、玉米赤霉烯酮等14种真菌毒素。优化条件下,真菌毒素的定量限(LOQ)为1～5 μg/kg, 4种中药材基质(人参、桔梗、板蓝根、麦门冬)中3个不同添加水平的平均回收率(n=6)为71.9%～99.7%,相对标准偏差(RSD)为4.8%～15.8%。该方法的检测速度快,中药材复杂基质的干扰较少,结果准确、可靠,定量限可满足国内外中药材真菌毒素相关限量的要求。     

高效液相色谱法测定肉制品中糖精钠山梨酸和苯甲酸

随着食品工业的快速发展,食品中添加糖精钠、山梨酸、苯甲酸的现象很普遍,而国家食品卫生检验方法中,高效液相色谱法测定食品中糖精钠、山梨酸、苯甲酸,样品主要是汽水、果汁类、配制酒类等液体制品的样品,对固体样品的检测方法没有描述。本法用高效液相色谱法测定肉制品样品中糖精钠、山梨酸和苯甲酸。     

高效液相色谱法测定镍镀液中的糖精钠和苯亚磺酸钠

建立了高效液相色谱法同时测定镍镀液中常用光亮剂苯亚磺酸钠和糖精钠的定量检测方法.为避免高盐背景对色谱分析的干扰,研究了样品的除盐处理方法.对方法的线性关系、回收率、精密度进行验证,并利用方法测定电镀液中苯亚磺酸钠和糖精钠,得到其实际消耗曲线:在400 A/m2的电流密度条件下苯亚磺酸钠4 h内平均消耗速率为18.25 ...     

用免疫亲和柱分离、高效液相色谱法测定花生和玉米中黄曲霉毒素的研究

建立了用免疫亲和柱分离净化、高效液相色谱法测定花生和玉米中黄曲霉毒素（ＡＦＴ）Ｂ＿１、Ｂ＿２、Ｇ＿１、Ｇ＿２的方法。采用６０％甲醇提取样品中的ＡＦＴ,氢氧化铁沉淀吸附除去样品液中大部分杂质,再经过亲和柱将ＡＦＴ截留,进一步与杂质分离,洗脱后,加三氟乙酸衍生化处理,反相高效液相色谱法分离定量。对样品中四种ＡＦＴ的最低可测下限浓度均为１μｇ／ｋｇ,样品加标５～１０μｇ／ｋｇＡＦＴ,回收率在７６．９％～１１３．６％范围内。     

高效离子排斥色谱法测定饮料中的糖精钠

提出了一种用高效离子排斥色谱法测定饮料中糖精钠的新方法。以ＩｏｎＰａｃ ＩＣＥ－ＡＳ ６柱为分离柱，０．１０ ｍｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４＋甲醇（９＋１）为淋洗液，２０２ｎｍ波长下紫外检测。在１－１００ｍｇ／Ｌ范围内，糖精钠的含量与峰面积呈 良好线性关系。检出限为０．６０ｎｇ，灵敏度优于以往采用离子交换色谱－电导检测法的结果。在实验条件下，饮料 中常见有机酸以及其它人工合成甜味剂等均不产生干扰。方法用于饮料中糖精钠的测定，加标回收率为９８％～ １０５％。此外还比较了电导检测、紫外检测和经化学抑制系统后紫外检测等三种检测方式对测定灵敏度的影响。     

乙二胺改善硅胶柱高效液相色谱法分离和测定糖

本文研究了用乙二胺作为硅胶柱改善剂的高效液相色谱法，对操作条件进行了探讨。采用示差折光检测器检测，含０．０１％乙二胺的乙腈－水（７２：２８，Ｖ／Ｖ）作流动相，在硅胶柱上成功地分离了果糖，葡萄糖，蔗糖，麦芽糖，乳糖和棉三糖。定量地分析了几种鲜桃汁中糖的含量。     

用改进的流动相在C18柱上分离七种水溶性维生素

目前,有关多种水溶性维生素的高效液相色谱分离大都采用梯度洗脱或离子对色谱法。前者不仅操作不便,且重复性较差,会给定量分析带来困难;后者虽能改善分离,但离子对试剂价格昂贵,同时对柱填料有一定的腐蚀性。鉴于以上问题,我们用Lichrosorb RP-18柱,在甲醇-水体系中分别加入     

反相高效液相色谱法同时测定食品中甜蜜素、糖精钠和苯甲酸钠

采用反相高效液相色谱法快速分离和测定食品中甜蜜素、糖精钠和苯甲酸钠，在ODS柱上，以30％甲醇和70％(含离子对试剂)水溶液为流动相进行分离；分别考察了流动相中不同的甲醇配比和不同浓度的离子对试剂对分离和保留行为的影响。检测波长为205nm。采用外标法定量。该方法精密度高、准确度好，样品处理简单，实用于常规质量监测。