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提出了基质固相分散-高效液相色谱法测定袋泡茶中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2含量的方法。优化的试验条件为:1样品与分散剂(中性氧化铝)的质量比为1比4;2洗脱剂乙腈的用量为6mL。以Symmetry C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(1+1)混合液为流动相进行分离。采用荧光检测,激发波长为365nm,发射波长为435nm。黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.05~0.15μg·L-1之间,测定下限(10S/N)在0.15~0.50μg·L-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在88.3%~96.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.3%~6.8%之间。 相似文献
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测定黄曲霉毒素主要有薄层色谱法、柱前衍生液相色谱法[1]和柱后衍生液相色谱法[2]等。样品净化主要有液 液分配、C18键合柱[3]、免疫亲和柱[4]等方法。OASIS HLB是Wa ters公司近几年开发的亲水亲酯固相萃取柱,已用于腐败生物组织中吗啡的检测[5],它与传统的C18柱相比具有选择范围广、吸附能力强、重现性好、回收率高等特点,但尚未见应用于花生中黄曲霉毒素测定的报道。本文采用OASIS HLB固相小柱,建立了以碘作为柱后衍生试剂,反相液相色谱荧光检测花生中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的分析方法。该法简单,快速,分离能力强,基体干扰… 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱柱后衍生荧光检测花生中黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2 总被引:5,自引:0,他引:5
测定黄曲霉毒素主要有薄层色谱法、往前衍生液相色谱法和柱后衍生液相色谱法等。样品净化主要有液.液分配、C18键合柱、免疫亲和柱等方法。OASIS^R HLB是Waters公司近几年开发的亲水亲酯固相萃取柱,已用于腐败生物组织中吗啡的检测,它与传统的C18柱相比具有选择范围广、吸附能力强、重现性好、回收率高等特点,但尚未见应用于花生中黄曲霉毒素测定的报道。本文采用OASIS^R HLB固相小柱,建立了以碘作为柱后衍生试剂,反相液相色谱荧光检测花生中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的分析方法、该法简单,快速,分离能力强,基体干扰少,准确度高。 相似文献
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在三氯氧磷催化下, 6种3-脂肪基-1,2,4-三唑(1a~1f)和3-苯基-1,2,4-三唑(1g)分别与对苯二甲酸和2-氨基-1,4-对苯二甲酸发生环化反应, 高产率合成了14种双枝三唑并噻二唑稠环衍生物(2和3), 并对其进行了结构表征及药物活性测试. 目标化合物对Cdc25B和PTP1B抑制活性筛选结果表明, 化合物2f, 3a和3g对Cdc25B有较高的抑制活性, IC50值分别为(3.45±0.60), (0.69±0.10)和(1.52±0.19) μg/mL; 化合物3a和3b对PTP1B表现出较高的抑制活性, IC50值分别为(0.98±0.13)和(2.00±0.16) μg/mL. 相似文献
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分别将6种脂肪酸与二氨基硫脲反应,合成了6种含不同碳数的3-脂肪基-1,2,4-三唑(1a~1f),其中化合物1e和1f为首次合成。在三氯氧磷存在下,分别将化合物1a~1f与4-吡啶甲酸和2,6-吡啶二甲酸反应,首次高产率合成了12种三唑并噻二唑衍生物(2a~2f)和(3a~3f)。为对比引入3-脂肪基和吡啶组块对生物活性的影响,分别合成了3-苯基含吡啶组块产物(5)、双枝3-苯基含吡啶组块化合物(6)、不含吡啶组块的化合物(7a~7c)和(8a~8c)。应用IR、1H NMR和HRMS等技术手段对19种新物质进行了结构表征,并研究了其对Cdc25B和PTP1B的抑制性能,研究结果表明,含有吡啶组块的双枝脂肪基化合物3b、3d、3e和3f对Cdc25B有良好的抑制活性,IC50值(mg/L)分别为1.12±0.27、2.72±1.07、0.72±0.05和4.97±0.93;化合物2b、3d和5对PTP1B表现出较高的抑制活性,IC50值(mg/L)分别为0.98±0.13、1.33±0.11和2.18±0.20。 相似文献
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通过对双环戊二烯的选择性羰基化加成,高产率地合成了三环[5、2、1、02,6]癸-3烯-8,9-二羧酸二甲酯。得到了无色透明的片状晶体,产率为90%。 相似文献
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采用分子动力学和分子力学相结合的方法 ,研究了一类 1,2 萘醌类抑制剂与酪氨酸蛋白磷酸酯酶PTP1B之间的相互作用模式 .计算得到的抑制剂和靶酶之间的相互作用模式显示范德华相互作用、疏水相互作用以及氢键作用是主要的作用模式 .计算结果还表明抑制剂和PTP1B的相互作用能ΔE越低 ,抑制剂活性越高 .通过计算各种能量对ΔE的贡献 ,以及对复合物结构参数的分析 ,发现抑制剂和受体之间疏水相互作用是造成抑制剂活性差别的主要原因 .这为设计其他非酸类抑制剂提供了信息 相似文献
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高效毛细管电泳电导法快速检测复方维生素B片中的VBl、VBl2、VB6和VC 总被引:1,自引:0,他引:1
采用高效毛细管电泳电导法同时分离、测定了复方维生素B片中的主要成分VB1,VB12,VB6和VC的含量。研究了运行缓冲溶液的酸度和浓度、电泳电压、进样时间等因素对电泳的影响。在优化的实验条件下:40mmol/L Tris-4mmol/L H3BO3(pH8.0)的缓冲溶液中加入0.30mmol/L CTAB(溴化十六烷基三甲基铵),分离电压为15kV,上述4组分在5min内得到良好的分离。维生素B1,B12,B6和VC的线性范围分别为5.5~1.0mg/mL;15~1.5mg/mL;1.0~0.40mg/mL和6.6~0.80mg/mL;检测限分别为0.80μg/mL,4.0μg/mL,0.50μg/mL,2.9μg/mL;5次测定峰高的相对标准偏差分别为2.2%,1.6%,3.9%,2.8%。5次测定的平均回收率分别为99%,94%,l00%,97%。 相似文献
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2-,3-和4-溴甲基吡啶的水解反应的动力学研究 总被引:1,自引:0,他引:1
用HPLC测定了2-、3-和4-溴甲基吡啶在60℃、离子强度μ为0.15、pH 0.9~9.9的缓冲溶液中水解成相应的羟甲基吡啶的反应速度.通过数学处理,求得溴甲基吡啶的一级和二级反应速度常数以及溴甲基吡啶共轭酸的一级反应速度常数.水解反应的可能机理是SN1和SN2. 相似文献
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蛋白酪氨酸磷酸酯酶-1B(PTP1B)是抗糖尿病治疗的重要靶点,因此创制活性优良的PTP1B抑制剂具有重要意义。 本文设计并合成了11个含1,3-硒唑和1,2,4-三唑活性组块新型结构目标分子(ZLXZ1-ZLXZ11),并利用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、核磁共振波谱仪(NMR)和高分辨质谱(HRMS)等对其进行了结构表征。 首先选择ZLXZ1和ZLXZ11在MOE 2015.10程序上,与PTP1B进行分子对接模拟,结果表明,在ZLXZ1分子中硒唑环上的硒原子与PTP1B中副催化位点Tyr46、Ala217、Lys120和Asp 48分别形成了π-H作用和氢键作用。 在ZLXZ11分子中硒唑上的硒原子与PTP1B中Asp181、Arg221和Asp48形成了氢键作用。 在分子对接模拟的基础上,测试了11个目标分子的抑制活性,结果表明,所有目标分子的抑制率均在87.02%以上,其中3个目标分子PTP1B抑制活性高于阳性参照物齐墩果酸,抑制活性优良,有望成为潜在的PTP1B抑制剂。 相似文献
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反相高效液相色谱-化学发光法测定复合维生素片剂中的维生素B1和B2 总被引:14,自引:0,他引:14
基于水溶性维生素在碱性介质中只有维生素B1(VB1)和维生素B2(VB2)可以被K3Fe(CN)6直接氧化产生化学发光的原理,建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离柱后化学发光检测VB1和VB2的新方法,并成功应用于复合维生素B片剂中VB1和VB2的测定。该方法测定VB1,VB2的线性范围分别为1.0×10-3~1.0 g/L和1.0×10-3~0.1 g/L,检出限分别为2×10-4 g/L和8×10-4 g/L。对1.0×10-2 g/L VB1,VB2溶液连续11次测定的相对标准偏差 相似文献
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用密度泛函方法在B3LYP/6-31G**水平上研究了1-三氯锡烷基-2,3-丁二烯和2-三氯锡烷基-1,3-丁二烯与甲醛的反应.优化得到各驻点的几何构型,通过振动分析和内禀反应坐标对过渡态进行了确认,解析了反应路径.并用SCRF(PCM)方法在同一水平上对在CH2Cl2溶液中的两反应进行了研究.计算了两反应在气相和CH2Cl2溶液中的活化能垒、自由能和平衡常数.结果表明,反应具有很强的选择性,主要得到1-三氯锡烷基-2,3-丁二烯与甲醛反应的产物.该结果与实验事实一致. 相似文献
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Criegee中间体气相反应热力学的G2理论计算 总被引:1,自引:0,他引:1
Criegee intermediate is believed to play an important role in the atmospheric chemistry. Because of its short life and the difficulty in experimental study, we carried out ah initio calculations on the thermochemistry of the Criegee involving reactions in this study. Thermochemistry data of reaction enthalpies and Gibbs free energies for four different stable structures of the Criegee intermediates (singlet CH2OO ①1 A1 in C2v, triplet CH2OO ②3B1 in C2v, singlet CH2OO ③1A' in Cs and triplet CH2OO ④ in C1 symmetry) involved in some of the gas-phase reactions were calculated at the standard Gaussian-2 [G2(MP2) and G2] and a modified G2, G2(fu1)[10],levels of theory. Relative energies among those Criegees and formic acid were compared. Chemical reactions include the formation of Criegees, re-arrangement from Criegee to formic acid, dissociations (producing CH2(3B1)+O2, CH2(1A1)+O2, CO2+H2, CO2+2H, CO+H2O, OH+HCO) and the reactions between Criegee and NO/H2O. Standard equilibrium constants for some reactions were investigated and may be obtained for all of the rest reactions involved in this study by the standard Gibbs free energies. It is shown that the formation of Criegee ①-④ by ethylene and ozone, the re-arrangement from any Criegee to formic acid, the dissociation in producing CO2+O2and CO+H2O and the reactions between any Criegee and NO/H2O are all favourable thermodynamicaly. The dissociation in forming CO2+2H and OH+HCO is less favourable. While the dissociation in forming carbene (either in 3B1 or 1A1 state) is not allowed by ΔrGm? values. Standard enthalpies of formation at 298 K for the four Criegees were predicted at the G2(ful) level of theory. Each value is the average value from ten of the above reactions and they are -4.3, 74.8,98.9 and 244.6 kJ mol-1 at the G2(ful) level for Criegee ① to Criegee ④, respectively. In addition, tile standard enthalpy of formation at 298 K for HOCH2OOH is further predicted to be -315.6 kJ mol-1 at the G2(MP2) level. 相似文献