分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中7种非选择性环氧化酶抑制药物

建立并优化了使用分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（dSPE-UPLC-MS/MS）检测奶粉中7种非选择性环氧化酶（COX）抑制药物残留的方法。样品用0.01 mol/L pH 2.5抗坏血酸溶液-乙腈-乙酸乙酯（2：5：5，v/v/v）溶液提取后，加入无水硫酸钠、十八烷基键合硅胶吸附剂（C₁₈-N）及NH₂-丙基乙二胺吸附剂（NH₂-PSA）组成的盐包进行净化。以Waters CORTECS UPLC C₁₈（100 mm×2.1 mm，1.6 μm）色谱柱分离，流动相为0.1%（体积分数）甲酸水溶液和0.1%（体积分数）甲酸乙腈，配合多反应监测（MRM）模式定性定量分析水杨酸、布洛芬、双氯芬酸钠、吲哚美辛、吡罗昔康、萘普生和保泰松7种成分。结果表明：7种化合物线性相关性良好，相关系数（r²）≥ 0.9957。高、中、低3个水平下，加标回收率为76.4%~89.8%。定量限为2~5 μg/kg。该方法前处理简单，回收率高，重现性好，可作为奶粉中7种非选择性COX抑制药物残留的有效检测方法。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定苹果中代森锰锌残留

建立了苹果中代森锰锌残留的液质串联确证快速检测方法。苹果样品中的代森锰锌经硫酸二甲脂甲基衍生化后用分散固相萃取(QuEChERS)提取和净化,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式下进行检测。以碎片离子对m/z241/117进行定性分析、m/z241/193进行外标法定量分析。标准曲线线性方程为y=25.496x-228.84,r=0.9968,其线性范围在0.005～1.000mg/kg之间。在0.005～0.5mg/kg范围内设定4个添加水平。代森锰锌在苹果中的平均回收率为88.7%～109.4%;其相对标准偏差为5.9%～8.7%;本方法的检出限(LOD)为0.25μg/kg;定量限为(LOQ)为0.83μg/kg。本方法简便、快速、准确,可用于苹果样品中代森锰锌的农药残留确证检测。     

分散固相萃取结合通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中5种罂粟壳生物碱

本文建立了火锅底料中5种罂粟壳生物碱的分散固相萃取,结合通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法的检测方法.样品先用80％的乙腈水溶液提取,提取液经Oasis PRiME HLB固相萃取柱进行初步净化.净化后的溶液加入由无水Na2SO4、十八烷基键合硅胶吸附剂(C18-N)及氨丙基乙二胺吸附剂(NH2-PSA)组...     

基质固相分散-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉和牛奶中20种兽药残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱测定畜禽肉和牛奶中β-内酰胺,大环内酯和氟喹诺酮类20种兽药残留的方法.样品与C18填料(粒径40～75 μm)混合,进行基质固相分散提取,以甲醇洗脱待测物,氮气吹扫,流动相溶解残余物后分析.对样品前处理条件、色谱流动相、质谱参数进行了优化.各待测物回归方程的相关系数为0.9958～0.9...     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中16种有机磷农药残留

本研究建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)测定水中16种有机磷农药残留的分析方法.考察了C18柱和HLB柱分别串联活性炭AC固相萃取柱的萃取效果,以及单一和混合溶剂的洗脱效果.水样用0.45 μm滤膜过滤后用HC1调节pH至4,经HLB-活性炭AC串联小柱富集净化后,分别用丙酮-二氯...     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中氟虫腈及其代谢产物

建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测禽蛋中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜的方法。样品用含1%(体积分数)乙酸的乙腈提取后,加无水硫酸钠、十八烷基键合硅胶(C18-N)及氨基-丙基乙二胺(NH2-PSA)3种净化剂,旋涡振荡,对样品进行净化。以Shim-pack GIST C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,2μm)进行分离,以甲醇和1 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子模式和多反应检测(MRM)模式下进行定性定量分析。考察了净化剂中无水硫酸钠、C18-N和NH2-PSA的用量对加标回收率的影响,优化了实验条件。结果表明:4种化合物在0.4~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2≥0.998 9;回收率为95.09%~103.26%;定量限为0.2μg/kg。该方法前处理简单,回收率高,重复性好,可作为禽蛋中氟虫腈及其代谢产物的有效检测方法。     

超声辅助-分散固相萃取/高效液相色谱串联质谱法联用测定鱼肝脏中喹烯酮的残留量

建立了快速、准确、灵敏检测鱼肝脏中喹烯酮的超声辅助-分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(UAE-QuEChERS/HPLC-MS/MS)联用方法。对萃取溶剂、萃取方式与时间、分散吸附剂的种类及质量等条件进行了考察与优化。方法以乙酸乙酯为萃取溶剂,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)与石墨化炭黑(GCB)为固相分散吸附剂,电喷雾正离子(ESI~+)模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明:在优化实验条件下,方法的线性范围为5~100μg/L,相关系数(r)为0.998 8。方法检出限(LOD,S/N=3)为5μg/kg,定量下限(LOQ,S/N=3)为10μg/kg。采用该方法对杂交鳢的空白肝脏进行检测以及加标回收实验,在10、25、100μg/kg 3个加标水平下,加标回收率为98.6%~110.0%,相对标准偏差(n=3)为5.9%~10.1%。将方法用于杂交鳢体内残留消除规律的研究,发现喹烯酮在杂交鳢体内消除较快,消除半衰期为2.31 h,表明喹烯酮用于杂交鳢的养殖是安全的。     

通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中地西泮

建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定水产品中地西泮残留量的分析方法。样品用乙腈直接提取,经Prime HLB通过式固相萃取柱(60 mg/3 mL)净化,以Acquity UPLC BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)为色谱柱,甲醇-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。在多反应监测(MRM)、正离子电离模式下检测,采用基质匹配标准曲线外标法进行定量分析。结果显示:在0.1～10 ng/mL范围内,地西泮线性关系良好(r²>0.99)。在1.5、3.0和15.0μg/kg 3个加标水平下,地西泮的加标回收率为88.2%～101.1%,日间和日内精密度(RSD)均在10%以下。该法简便快速,灵敏度高,可用于水产品中地西泮的准确测定。     

分散固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定水产品中的8种青霉素残留

建立了同时测定水产品中8种青霉素(阿莫西林、氨苄西林、青霉素C、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、双氯西林)残留的液相色谱-串联质谱分析方法.以青霉素G-D7为内标,样品经80％乙腈水溶液提取,c18吸附剂分散固相萃取净化,超滤管过滤后进行分析.采用HyPURITY C18色谱柱,以乙腈(含0.1％甲酸)-0.1...     

低温冷冻及分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中104种农药残留

建立了适用于植物油中104种农药残留的检测方法。通过液液萃取(LLE)提取目标化合物,再借助离心、冷冻和分散固相萃取(D-SPE)净化手段,依托超高效液相色谱-串联质谱测定。以回收率和共提取物为衡量指标,着重优化了6种提取方式、不同冷冻时间及PSA(primary secondary amine)、GCB(graphite carbon black)和C18这3种不同固相萃取填料不同组合的效果。在0.01、0.02和0.05 mg/kg水平的平均添加回收率为55%~121%, RSD为0.47%~19.2%, 80%的目标物的定量限可达到1 μg/kg,低于我国相关标准限量,能够满足多种农药残留同时分析的要求。该方法步骤简便、可靠、稳定,可应用于进口植物油中多种农药残留的快速检测与确证的日常检测工作中,具有一定的推广价值。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定海龙中11种磺胺类抗菌药物残留

采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了测定海龙中11种磺胺类抗菌药物残留量的分析方法.样品经2%甲酸-乙腈超声提取,增强型脂质去除分散固相萃取净化管(EMR-Lipid dSPE)净化,采用Waters ACQUITY BEH C 18色谱柱(1.7µm,2.1 mm×100 mm)分离,电喷雾离子源电离,正离子多反应监测模式(MRM)检测,以含2 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸的水溶液和含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,外标法定量.11种磺胺类抗菌药物在0~30 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)均不低于0.9959,检出限(LOD)与定量限(LOQ)分别在0.11~1.30µg/kg和0.37~4.40µg/kg之间,11种磺胺类抗菌药物在质量浓度为20.0、50.0、100.0µg/kg时的三个加标水平的平均回收率为62.5%~118.1%,相对标准偏差为2.1%~9.2%.方法前处理简便、准确性好,可用于海龙中11种磺胺类抗菌药物残留的快速筛查.     

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中的10种利尿剂

建立了一种高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定猪肉中氢氯噻嗪、氯噻嗪、氨苯喋啶、丙磺舒、氯噻酮、乙酰唑胺、呋塞米、精磺胺、螺内酯、坎利酮10种利尿剂残留的新方法。样品均质后,加入2 g KH_2PO_4和10 mL乙腈提取,提取液经分散固相萃取方法净化,高效液相色谱-串联质谱法检测,外标法定量。结果表明,氢氯噻嗪、氯噻嗪、氨苯喋啶、丙磺舒、氯噻酮在5～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限为2.00μg/kg;乙酰唑胺、呋塞米、精磺胺、螺内酯、坎利酮在10～200μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限为5.00μg/kg。对空白猪肉样品进行3个浓度水平的加入回收实验,10种利尿剂的回收率在72.5%～108.3%范围,相对标准偏差为6.54%～10.71%。本文所建立的方法具有快速、灵敏、定性定量准确等特点,可快速测定猪肉中上述10种利尿剂残留。     

分散固相萃取净化/高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的5种硝基咪唑类药物残留

建立了水产品中5种硝基咪唑类药物的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经含0.1%氨水乙腈提取,加无水硫酸钠、C18-N以及NH2-PSA净化剂后涡旋振荡对样品进行净化,以Merck Chromolith Performance RP-18e(4.6 mm×100 mm)色谱柱分离,甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,正离子模式电喷雾电离,配合多反应离子扫描(MRM)定性定量分析目标化合物。考察了提取剂中氨水和净化剂的用量对加标回收率的影响,在优化实验条件下,5种硝基咪唑类药物在20~500μg/L范围内线性关系良好,r2≥0.998 9;3个加标水平下的方法回收率为77.2%~94.8%;定量下限为0.7~2.0μg/kg。该方法快速、简单、准确,适用于水产品中5种硝基咪唑类药物残留的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定苹果中10种农药残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)法同时测定苹果中唑螨酯等10种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,经活性炭固相萃取柱与氟罗里硅土固相萃取柱串联净化,并利用UPLC-MS/MS检测。实验优化了色谱质谱条件及样品前处理条件,以外标法定量。方法具有良好线性关系,相关系数R~2均大于0.999。检出限(LOD)为0.0062～0.046μg·kg~(-1),定量限(LOQ)为0.021～0.16μg·kg~(-1)。苹果中10种农药残留的平均加标回收率均为84.2～114.5%。相对标准偏差(RSD%,n=6)在0.9%～9.2%范围内。实验结果表明本方法具有灵敏度高、重现性好、定量准确的优点,可满足对苹果中上述10种农药残留检测的要求。     

固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中雷公藤次碱

建立了一种固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱检测蜂蜜中雷公藤次碱的分析方法.样品用水溶解后经固相萃取净化,采用Hypersil GOLD C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.9 μm)分离,以水和甲醇(含0.15%甲酸)为流动相,在流速0.25 mL/min下梯度洗脱,电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式串联质谱进行测定.考察了试样溶解溶剂、色谱和质谱测定条件等.结果表明:雷公藤次碱在0.01~2 μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数大于0.998.该方法定量限(S/N>10)为0.01 μg/kg,在0.01、0.05和0.5 μg/kg添加水平的回收率为76.1%~96.2%,相对标准偏差(RSD, n=6)小于10%.该方法快速、灵敏、准确,适用于蜂蜜中雷公藤相关物质残留的定性、定量分析.     

微波辅助-分散固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定血水草中8种生物碱北大核心CSCD

建立了微波辅助-分散固相萃取技术(dSPE)结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定血水草中8种生物碱的方法。采用单因素实验考察了微波辅助-分散固相萃取中各因素对血水草中8种生物碱萃取率的影响,最佳萃取条件为:微波功率560 W,微波提取时间4 min;以PSA和GCB混合吸附剂为净化剂,两种吸附剂的用量均为125 mg,净化萃取时间3 min。分散固相萃取后以乙腈-0.02 mol/L甲酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,利用UPLC-MS/MS进行分析。结果表明:8种生物碱在1~200 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.991,检出限为0.05~0.12 mg/L,定量限在0.19~0.40 mg/L之间。三个浓度添加水平下,8种生物碱的回收率在91.2%~98.1%之间,相对标准偏差(RSD)为1.2%~2.9%。采用该方法对6个产地的血水草进行了检测,样品中8种生物碱的含量在0~0.78 mg/g之间,RSD在1.2%~2.9%之间。本文所建立萃取分析方法准确性好,灵敏度高,操作快速简单,可满足血水草中生物碱检测的要求。     

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定畜肉中16种镇静剂类兽药残留

建立了畜肉中16种镇静剂类兽药残留的固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的同时测定方法。样品均质后经氢氧化钠溶液水解,加入盐酸溶液提取。提取液经固相萃取柱MCX净化,洗脱液氮气吹干后用流动相溶解,经0.22μm滤膜过滤,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100mm,1.7μm)色谱柱分离,在电喷雾电离源(ESI)和多反应监测(MRM)正离子模式下测定,外标法定量。结果表明:采用基质匹配外标法测定,16种镇静剂类化合物在一定浓度范围内呈良好的线性关系(r~2≥0.996 8),在样品中的检出限和定量下限分别为0.01~0.05μg/kg和0.1~0.5μg/kg,在3个浓度加标水平下的平均回收率为71.6%~112%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~15.8%。市售多种鲜肉制品的测定结果表明,该方法选择性好、操作简单快速、结果准确,适用于畜肉中16种镇静剂类兽药残留的同时快速测定。     

分散固相萃取净化–超高效液相色谱–串联质谱法测定三七中农药及其代谢物残留

建立三七中农药及其代谢物残留的分散固相萃取–高效液相色谱–串联质谱测定方法。三七样品经水溶液浸润后放置,加入乙腈超声辅助提取后离心,上清液利用PSA(N-丙基乙二胺)、NH₂(丙氨基键合硅胶)、GCB(石墨化炭黑)材料进行分散固相萃取净化,采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱分离,以甲醇–5 mmol/L乙酸铵溶液(含质量分数为0.05%的甲酸)作为分离流动相梯度洗脱,正负离子同时扫描多反应监测模式下进行分析。10种农药及其代谢物平均加标回收率为90.4%～110.5%,相对标准偏差均不大于7.9%(n=6),检出限为0.3～2.8 μg/kg。该方法分析快速、稳定,重复性好,适用于三七中10种农药及其代谢物残留同时分析测定。