HPLC-ICP/MS联用同时分析中药材中的多种形态砷

利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP/MS)对中药材中的6种砷的形态(三价砷(As(Ⅲ))、五价砷(As(Ⅴ))、二甲基砷酸(DMA)、甲基砷酸(MMA)、砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC))进行了同时分析.采用1.2mol/,L HCl浸提,Hamilton PRP-X100阴离子交换色谱柱分离...     

微波辅助萃取-HG-AFS测定土壤中无机砷

采用微波辅助萃取分析物,联合原子荧光光谱技术,建立了微波辅助萃取-HG-AFS测定土壤中无机砷的分析方法。用正交试验设计结合单因素试验优化了样品粒度、萃取温度、萃取时间、固液比等微波萃取条件,研究了共存离子对无机砷测定的干扰情况。方法的线性范围为1.0~160.0μg/L,无机砷的检出限为0.20μg/L,相对标准偏差为0.3%,样品回收率为93.0%~98.5%。用本法分析3个不同产地有代表性土壤中无机砷量。     

鱼露中砷形态分析

采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP/MS）联用技术对鱼露样品中砷形态进行分析。鱼露样品采用含0.45%H₂O₂的1%HNO₃溶液90℃热浸提3 h,8000 r/min离心过滤后,采用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱（250 mm×4.1 mm,10μm）,以（NH₄）₂HPO₄溶液为流动相,梯度洗脱,HPLC-ICP/MS法进行分析。结果显示,在前处理过程中添加H₂O₂可准确测定鱼露样品中一甲基砷（MMA）和无机砷（i As）的含量;同时发现氧化后砷甜菜碱（As B）高的鱼露基质样品中少量的As B会转化为未知砷形态,影响二甲基砷（DMA）的准确测定。     

HPLC–ICP–MS法测定地表水体中砷的形态

建立了高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用技术测定水中砷形态的方法。对高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱的实验条件如流动相的p H值及浓度、RF功率、采样深度、载气和补偿气流速等进行了优化。测定5种砷形态的线性范围为2.5~30.0μg/L,线性相关系数大于0.999,5种砷形态的检出限在0.10~0.15μg/L之间。对江、湖和河流3类地表水体样品分别加入2.0,5.0,15.0μg/L砷形态混合标准溶液进行回收试验,加标回收率为91.6%~104.5%,测定结果的相对标准偏差为1.5%~4.6%(n=6)。该方法灵敏、高效,适合于水中砷形态的测定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中不同形态的无机碘

建立了一种有效分离检测土壤中不同形态无机碘(碘离子和碘酸根离子)的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)。采用4 mmol/L四丁基氢氧化铵(TBAH)溶液为提取剂进行超声提取,经离心分层,过Na柱和0.22μm滤膜后进行分析,以50 mmol/L碳酸铵溶液(pH 9.8,以25%氨水调节)为流动相,采用AS16阴离子分析柱进行HPLC-ICP-MS测定。结果表明,在优化实验条件下,两种无机碘形态(I~-和IO~-_3)在10～500μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.999,检出限分别为0.05、0.1μg/L,定量下限分别为2、5μg/L。该方法用于土壤环境中无机碘的测定,其加标回收率为83.8%～108%,相对标准偏差(RSD)为0.5%～3.0%,优于振荡提取法。该方法快速、高效、重现性好、灵敏度高,适用于土壤环境中不同形态无机碘的测定。     

固相萃取分离-电感耦合等离子体质谱法测定海产品中的无机砷

分别将N-（β氨乙基）-?-氨丙基三甲氧基硅烷(AEAPTMS)、3-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)与四乙氧基硅烷（TEOS)水解共聚,制备氨基\巯基键合的硅胶材料。将此材料作为固相萃取（SPE）小柱的填充材料,建立了固相萃取快速分离富集海产品样品中五价砷As（Ⅴ）和三价砷As（Ⅲ）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定海产品中无机砷的方法。研究了固相萃取小柱对无机砷的吸附原理、性能和洗脱条件,在pH3～4范围内固相萃取小柱材料有良好的选择吸附性,利用2%硝酸可将As（Ⅴ）洗脱,利用2%硝酸+0.1mol/L KIO3可将As（Ⅲ）洗脱。实际样品检测的加标回收率在72～103%之间,方法实现了海产品样品中无机砷形态快速、方便、准确的检测。     

固相萃取分离-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海产品中的无机砷

分别将N-(β氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(AEAPTMS)、3-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)与四乙氧基硅烷(TEOS)水解共聚,制备氨基\巯基键合的硅胶材料.将此材料作为固相萃取(SPE)小柱的填充材料,建立了固相萃取快速分离富集海产品样品中五价砷As(Ⅴ)和三价砷As(Ⅲ),电感耦合等离子体质谱(ICP-M...     

超声辅助热酸提取液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定香辛料中6种砷形态

建立液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)联用法测定香辛料中6种砷形态(亚砷酸盐、砷酸盐、一甲基砷、二甲基砷、砷甜菜碱和砷胆碱)含量的分析方法。样品采用质量分数为1%的硝酸溶液在80℃条件下超声辅助提取10 min,使用PRP X-100阴离子色谱柱,以25 mmol/L NH₄H₂PO₄-乙醇(体积比为99∶1)溶液为流动相进行等度洗脱。6种砷形态的质量浓度在1.0～100μg/L范围内线性良好,线性相关系数为0.999 0～0.999 9,检出限为0.26～0.76 g/kg。肉蔻样品加标回收率为97.6%～104.7%,6种砷形态测定结果的相对标准偏差为1.73%～2.80%(n=6)。将所建方法应用于茴香、草果、胡椒、肉蔻、辣椒5种香辛料的测定,总砷提取率为96.7%～102.0%,6种砷形态检测回收比率为96.5%～103.9%。不同种类香辛料存在2～6种不同砷形态,其中无机砷含量为0.078～0.40 mg/kg,均占总砷的80%以上,砷酸盐为香辛料中砷的主要存在形态,参考国家标准食品中污染物限...     

土壤中痕量水胺硫磷的微波辅助萃取-固相微萃取-GC-MS法测定

研究了微波辅助萃取(MAE)-固相微萃取(SPME)联合萃取、气相色谱-质谱法(GC-MS)测定土壤中水胺硫磷的分析方法；采用正交设计试验优化了微波升温程序、萃取温度、萃取时间、萃取溶剂体积等MAE条件；研究了SPME萃取涂层、萃取时间、解吸温度等对萃取效率的影响；方法的线性范围在1．O～20μg/L之间，检出限为O．49ng/g；测定25、100ng/g加标土壤样品，回收率分别为79％和107％。RSD分别为2．6％和6．5％；方法综合了MAE快速高效和SPME富集浓缩的优点，以水为萃取溶剂，特别适合于固体样品中痕量有机物的分析。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定海洋产品中无机砷

采用高效液相色谱( HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术测定了海洋产品中的无机砷.动物性和植物性海洋产品试样经过10％ H3PO溶液(V/V)提取,阴离子交换色谱分离,ICP-MS测定其中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的含量.实验结果表明As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的检出限分别为5.0和8.0 μg/kg,线性范...     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析尿中6种砷形态

采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法（HPLC-ICP-MS）分析人尿中砷甜菜碱（AsB）、二甲基砷（DMA）、砷胆碱（AsC）、亚砷酸盐（As（Ⅲ））、一甲基砷（MMA）、砷酸盐（As(V)）6种砷形态。样品经水稀释后,采用Dionex IonPac As7阴离子交换色谱柱为分析柱,20 mmol/L碳酸铵（2%甲醇）和100 mmol/L碳酸铵（含2%甲醇）为流动相,梯度洗脱,HPLC-ICP-MS分析砷形态。6种砷形态在0～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.999,检出限为0.05～0.15μg/L,不同浓度水平砷形态的相对标准偏差（RSD）均小于5.0%。3种不同浓度水平的加标回收率为91.8%～108%,有证标准物质“冷冻人尿中砷形态”（NIST SRM 3669）中5种砷形态的测定结果在标准值范围内。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度高、分析时间短,适用于人尿中砷形态的分析测定。同时研究了食用不同含砷食物后尿中砷形态的种类,结果显示不同的含砷食品,其砷在人体内的代谢转化不同。     

ICP-MS法测定土壤中有效态砷的研究

分别以等离子体质谱法和原子荧光法,测定了国标土壤样品中有效态砷的含量,研究了两种方法的准确度;对等离子体质谱测定方法做消除基体干扰的对比研究。两种方法的测定值均在土壤样中有效砷的允许误差范围内,ICP-MS法的检出限为2.8 ng/g,精密度(RSD)在10％以下,符合分析测定要求。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定果汁饮品中砷、硒与铬元素的无机形态

建立了高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术同时测定果汁饮品中Cr(Ⅵ)、Cr(Ⅲ)、As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ) 6种元素无机形态的方法。样品经超声提取后,加入EDTA溶液,采用C8色谱柱分离,以0. 1 mmol/L四丁基氢氧化铵+0. 1 mmol/L乙酸铵+10%甲醇为流动相等度洗脱,ICP-MS测定。选用DRC模式消除干扰,保证了测定的准确性。上述6种元素无机形态的方法检出限分别为0. 34、0. 20、0. 50、0. 40、0. 82、0. 90μg/L,回收率为79. 5%~112%,相对标准偏差(RSD)小于5. 0%。应用该法检测实际样品,其中苹果汁未检出该6种形态;蓝莓汁检出Cr(Ⅲ)、Se(Ⅳ),含量分别为0. 007、0. 015 mg/kg;杂粮汁检出3种形态,含量为0. 008~0. 034 mg/kg。     

微波酸提取/液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定动物源性中药中6种砷形态

建立了微波酸提取/液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(LC-ICP-MS)测定动物源性中药中6种砷形态(亚砷酸盐As(Ⅲ),砷酸盐As(V),一甲基砷MMA,二甲基砷DMA,砷甜菜碱As B和砷胆碱As C)的分析方法。采用1%HNO_3溶液在80℃微波提取10 min,经离心分层,过固相萃取SEP C18柱和0.45μm滤膜,以25 mmol/L NH_4H_2PO_4溶液(p H 6.7)-乙醇(99∶1,体积比)为流动相进行等度洗脱,各砷形态在10 min内实现基线分离。结果显示,6种砷形态在1.0~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5~0.999 7,方法检出限(LOD)为0.24~1.0μg/kg,相对标准偏差(RSD)为0.96%~2.0%。将方法应用于地龙、水蛭、海螵蛸、桑螵蛸、石决明和鸡内金中6种砷形态的测定,加标回收率为94.2%~103.8%,提取效率为95.5%~102.8%,优于热提取法。方法快速、准确、重现性好,适用于动物源性中药及类似样品中的砷元素形态分析及质量监控。     

草药中 11种元素的聚焦微波辅助萃取-等离子体质谱法测定

利用ICP－MS对青钱柳叶、龙胆草以及秦皮中的11种金属元素进行测定。应用CEM Star-Ⅱ聚焦微波萃取系统,采用正交设计实验研究了温度、时间、料液质量体积比对浸取效率的影响。结果表明,温度是影响提取效率的主要因素,提取时间对某些元素影响也比较明显,但料液比对几乎所有元素的影响都很小。钒元素在微波萃取条件下溶出率很低。     

UPLC-MS/MS法测定冰淇淋与雪糕中3种季铵盐类化合物

基于固相萃取(SPE)技术和超高效液相色谱-质谱/质谱仪(UPLC-MS/MS),建立了一种测定冰淇淋和雪糕中3种季铵盐消毒剂(十二烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵和苄索氯铵)残留量的方法。样品融化混匀后,用乙腈提取和沉淀蛋白,提取液经弱阳离子交换(WCX)固相萃取柱净化,氮吹浓缩后,采用亲水色谱柱(HILIC)在0.1%甲酸乙腈-10 mmol/L乙酸铵流动相体系中等度分离,在质谱的电喷雾(ESI)离子源正模式和多反应监测(MRM)模式下测定。结果表明,3种季铵盐在0.5~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的定量下限(S/N=10)为3.0~5.5μg/kg,3个加标水平的平均回收率为90.7%~102.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.4%~6.4%。该方法简单,准确灵敏,重现性好,适用于冰淇淋和雪糕中3种季铵盐消毒剂的检测。     

同位素稀释-固相萃取-LC/MS/MS法测定婴幼儿配方食品中双酚类化合物

建立了同位素稀释-固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方食品中14种双酚类化合物的方法。婴幼儿配方乳粉、婴幼儿配方谷粉和婴幼儿辅食果泥等试样经乙腈提取,ProElut PLS 固相萃取小柱(500 mg/6 mL)净化,14种双酚类化合物经Waters Atlantis T3色谱柱(150 mm ×2.1 mm,3.0μm)分离后,正负离子同时扫描模式下多反应监测( MRM),基质匹配BPA-d16、TBBPA-d10和BPS-c13同位素内标法定量。结果表明,在线性范围内,14种双酚类化合物线性相关系数( r)均大于0.999,回收率为83.0%~107.1%(n=6),相对标准偏差(RSD)为5.1%~9.8%(n=6),方法的定量限(LOQ)为1.0~2.0μg/kg,检出限(LOD)为0.3~0.7μg/kg。方法操作简单、高效、重现性好,满足现行法规要求的同时,实现了婴幼儿食品中双酚类化合物的定性定量检测。     

高压微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定小米样品中铜铅锌镉铬镍砷

准确测定小米中的重金属对控制和提高食品安全具有非常重要的意义。采用高压微波消解法,以HNO₃-H₂O₂体系处理样品,选择⁵²Cr、⁶⁰Ni、⁶³Cu、⁶⁶Zn、⁷⁵As、¹¹¹Cd、²⁰⁸Pb为测量同位素,采用He气模式的碰撞反应池技术测定Cr和As,采用仪器自带干扰校正公式对Cd的测定结果进行校正,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定小米样品中Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni、As的方法。重点对溶样条件进行了优化,结果表明在优化的实验条件下,校准曲线的相关系数均不小于0.999,检出限为0.000 5～0.01μg/g,测定下限为0.002～0.4μg/g。按照实验方法对小米成分分析标准物质中Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni、As平行测定12次,各元素测定值与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD)均在7.0%以内。采用实验方法对蔚县小米样品进行分析,结...     

LC–MS/MS法测定动物性食品中万古霉素残留

建立液相色谱–串联质谱(LC–MS/MS)法检测动物性食品中万古霉素药物残留的方法。用磷酸盐缓冲溶液对动物性食品中的万古霉素进行提取,经HLB固相萃取柱净化,采用电喷雾离子源,以正离子检测方式进行质谱分析。实验结果表明,万古霉素质量浓度在1~500μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,相关系数r=0.998。低、中、高3个质量浓度添加水平的回收率为84.8%~118.2%,相对标准偏差为2.2%~7.2%(n=5),检出限为2μg/kg。