电感耦合等离子体质谱仪测定煤矸石中铀元素的条件优化

采用电感耦合等离子体质谱仪测定煤矸石中的铀含量.试验对比研究了试样的3种前处理方法,并对仪器条件进行了优化,建立了相应的电感耦合等离子体质谱仪的测定方法.方法的检出限为0.05μg/g,相对标准偏差小于4%,加标回收率在97%~103%之间.     

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定环境样品中痕量硒

环境样品经硝酸-过氧化氢-氢氟酸体系微波消解,利用自制雾化器采用氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中的痕量硒。选择硒的分析谱线为196.090nm。硒的质量浓度在32μg·L-1以内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.71μg·L-1。方法应用于国家标准物质中硒的的测定,测定值与认定相符,加标回收率在85.8%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.38%~2.3%之间。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定植物油中的磷

用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定了植物油中的磷.采用多谱线拟合技术(MSF)校正了铜对P213.617 nm和P214.914 nm光谱干扰.比较了活性炭炭化灰化法和微波消解法两种样品前处理方法对分析结果的影响.结果表明这两种前处理方法所得结果都能与国标磷钼蓝分光光度法的分析结果吻合,其中活性炭炭化灰化法的方法检出限(0.053 mg/kg)较微波消解法的方法检出限(0.42 mg/kg)更低,所以对低含量的磷的检测结果其相对误差及精密度更好.该法应用于植物油中磷的测定.     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高纯砷中痕量磷和硒

通过对样品前处理方式、内标元素及质量数的选择、仪器检测模式等方面进行优化,采用串联四级杆电感耦合等离子体质谱仪直接测定高纯砷中痕量的磷和硒.实验室使用电子级盐酸、硝酸配制王水直接溶解样品,在不除基体的情况下,以铑作为内标补偿校正砷基体的抑制效应,在调试好的仪器上进行测定磷、硒含量.磷、硒的测定结果相对标准偏差(RSD)...     

超声水浴提取-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的7种元素

利用超声波水浴对土壤标准物质(GBW07405)进行消解,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定Mn、Co、As、Ag、Cd、Sb和Bi的含量.研究了提取试剂、王水用量、超声提取温度和超声提取时间对测定准确度的影响.最佳消解条件为:样品100 mg,王水3 mL,于60℃超声水浴提取45 min.该方法的准确度...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱测定大气颗粒物中痕量稀土元素

研究了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定大气颗粒物中痕量稀土元素（REEs）的分析方法。在微波条件下,采用HNO3 ＋ H2O2（3 ＋ 1）混合介质能快速而有效地分解颗粒物样品。详细讨论了测定稀土元素的质谱干扰。通过分析不同粒径颗粒物中稀土元素的含量,初步探讨了大气颗粒物中稀土元素的分布规律。结果表明：颗粒物试样的粒径越小,稀土元素的含量越高。分析方法的检出限为0．7～2．8pg／mL,用于大气颗粒物国际标样（SRM 1648）中稀土元素分析,结果与推荐值有良好的一致性。     

电感耦合等离子发射光谱法测定工业碳酸锂中杂质元素

采用电感耦合等离子发射光谱仪,同时测定工业碳酸锂中钾、钠、钙镁等多种元素.回收率在94.7%～106%之间;线性相关系数大于0.999;相对标准偏差在0.01%～0.53%.方法用于实际样品的分析,测定结果与国标方法的测定结果吻合较好.     

硝酸-过氧化氢敞口消解/电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定植物样品中砷

选取了玉米秸秆与籽粒、小麦秸秆与籽粒、烟草等5种不同的植物样品,加入硝酸-过氧化氢,进行敞口消解,消解液中As(75 As)采用电感耦合等离子体质谱仪He碰撞模式测定,以72 Ge为内标元素.结果表明,2个国家生物成分分析标准物质GBW10011(GSB-2,小麦)和GBW10020(GSB-11,柑橘叶)砷的测定值在...     

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定血样中硒含量

样品经高氯酸-硝酸(1+4)混合溶液消化,以盐酸作为预还原剂,用氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定全血中硒。在6mol.L-1盐酸溶液中加入溶于20g.L-1氢氧化钠溶液的5g.L-1硼氢化钠溶液使与溶液中硒离子反应生成氢化物。方法的检出限(3s/k)为1.8μg.L-1。应用此法测定2份血液样品中硒含量,方法的回收率在94.9%～107%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)小于3%。     

电感耦合等离子体质谱法测定食用植物油中的磷和硅

建立了电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)准确测定食用植物油中的P和Si的方法.以HNO3+H2O2混合酸经密闭微波消解系统处理植物油样品,向碰撞反应池(CRC)中分别通入O2和H2,P与O2反应,利用O2质量转移,通过测定子离子31P16O+测定P,而Si不与H2发生反应,利用H2原位质量反应消除质谱干扰,显著改善了分析结果的准确度.分别考察了不同O2和H2流速对31P16O+和28Si+信号强度和背景等效浓度(BEC)的影响,确定了最佳O2和H2流速.在优化的条件下,测得31P16O+和28Si+的检出限分别为0.043和0.66 μg/L.采用本方法分析美国国家标准与技术研究院提供的标准参考物质润滑油(SRM 1848),结果表明,测定值与验证值无显著性差异.采用本方法分析来自中国不同产地的5种植物油(分别为油菜籽油、葵花籽油、花生油、玉米油和大豆油),结果表明,5种植物油中花生油的P含量最高,大豆油的Si含量最高.     

电感耦合等离子原子发射光谱法测定硅铁中五元素

报道了硅铁中锰、钙、铝、铬及铜五元素的电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定方法.对仪器的工作条件和各元素分析谱线的选择进行了试验和优化.通过对多个硅铁标准样品的分析,证实了方法的可行性,所得测定结果与标准值一致.回收率试验所得结果在99.0%～105.0%之间.     

微波消解–电感耦合等离子发射光谱法测定芦笋中9种元素

建立微波消解–电感耦合等离子体发射光谱法测定芦笋中硒、铁、锰、铜、锌、钙、钠、钾、镁9种元素。将新鲜芦笋置于烘箱中烘干,碾磨成粉末,称取0.50 g芦笋粉末置于聚四氟乙烯消解管中,以HNO₃–水溶液(体积比为2∶1)为酸性消解液,用微波法消解,样品溶液用ICP–OES仪外标法定量测定。9种元素分析谱线为硒196.023 nm,铁259.940 nm,锰257.610 nm,铜324.754 nm,锌213.857 nm,钙317.933 nm,钠589.592 nm,钾766.491 nm,镁285.213 nm。各元素的质量浓度在1～200 μg/mL范围内与其响应值具有良好的线性关系,线性相关系数均不小于0.999 6,检出限为0.004～0.035 μg/g。测定结果的相对标准偏差为1.02%～5.71%(n=6),样品加标回收率为97.8%～105.0%。用该法测定国家蔬菜标准物质,测定值与标准值相吻合。该法适用于批量芦笋中营养元素的快速分析。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）联用测定富硒小麦中硒代氨基酸

为科学补硒和促进富硒小麦的种植推广,建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)检测富硒小麦中硒代氨基酸的方法。用蛋白酶XIV辅助微波振荡提取富硒小麦中硒代氨基酸,采用C18 分离柱分离,以30.0mmol/L磷酸氢二铵+1.0%甲醇+2.0mmol/L四丁基溴化铵溶液(pH=6.5)为流动相,能在10min内实现5种硒代氨基酸的分离。在高能氦气模式（HEHe）下,用78Se的色谱峰积分面积作为定量依据,5种硒代氨基酸在1.0～200.0μg/L范围内线性相关性良好,检出限在 0.11~0.29μg/L之间。以富硒小麦为基体进行加标回收试验,除硒代胱氨酸（SeCys2）可能不稳定,易分解造成回收率偏低外,其他4种硒代氨基酸的加标回收率在92.34～102.46%之间,相对标准偏差为 1.6 %~4.2 %（n=7）。用该方法测定了农业科技工作者种植推广的富硒小麦,结果发现小麦中的硒赋存形态多为硒代蛋氨酸（SeMet）,此外,小麦中还含有少量硒代胱氨酸（SeCys2）、硒代半胱氨酸（SeCys）、甲基硒代半胱氨酸（MeSeCys）和硒代乙硫氨酸（SeEt)。该方法具有良好的精密度和准确度,适用于富硒小麦中硒代氨基酸的形态分析。     

电感耦合等离子质谱法测定化妆品中的有害元素

用电感耦合等离子质谱法测定了抽检化妆品中有害元素Pb、As、Hg.采用内标元素Sc校正As,内标元素Eu校正Pb和Hg,获得满意的测定结果.方法检出限为0.03～0.05 ng/mL,变异系数（CV%）为0.3%～5.0%,加标回收回收率为95%～105%.     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定人尿中硒形态

采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP/MS)测定人尿中硒代胱氨酸(SeCys₂)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸盐[Se(Ⅳ)]、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒酸盐[Se(Ⅵ)]5种硒形态。样品经超纯水稀释后,采用Hamilton PRP-X100色谱柱(250 mm×4 mm,10μm)分离,以40 mmol/L磷酸氢二铵(含1%甲醇,pH 5)为流动相进行等度洗脱,13 min内可将5种硒形态分离。5种硒形态的线性范围为0～300.0μg/L,相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.2～0.5μg/L。除SeCys₂的加标回收率为37.7%～70.4%外,MeSeCys、Se(Ⅳ)、SeMet、Se(Ⅵ)的加标回收率为80.0%～123%;5种硒形态的相对标准偏差(RSD)均不大于7.8%。应用该方法测定实际样品,结果显示人尿中硒形态主要以SeCys₂为主,同时含有少量MeSeCys、SeMet、无机硒及未知含硒化合物。     

超声提取-单颗粒电感耦合等离子质谱法测定牙膏中纳米银颗粒

建立了超声提取-单颗粒电感耦合等离子体质谱法(Single particle-inductively coupled plasma-mass spectrometry, SP-ICP-MS)同时测定牙膏中纳米银颗粒(AgNPs)的粒径分布、数量浓度和质量浓度的方法。以0.1%Tx-100超声提取牙膏中的AgNPs,在SP-ICP-MS模式下测定牙膏中AgNPs的粒径分布、数量浓度和质量浓度,考察了方法的最佳提取时间、准确性和检出限。实验结果表明:最佳提取时间为10 min,采用SP-ICP-MS法测定不同粒径的AgNPs标准品,测定结果与标准值一致;方法的粒径检出限、数量浓度检出限和质量浓度检出限分别为23 nm、3.9×10⁸ particles/kg和26 ng/kg;在牙膏样品的加标回收实验中,纳米颗粒回收率在86.6%～93.8%之间。本方法简单、快速,为牙膏中AgNPs的测定提供了准确的方法。     

微波消解-电感耦合等离子发射光谱法测定面粉中滑石粉的含量

采用微波消解-电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定了面粉中的滑石粉含量.采用氢氟酸、硝酸处理样品,使滑石粉中的镁转化成Mg2+,Mg含量在5～50 mg/L范围内与光谱强度线性相关,线性相关系数为0.9994.测定结果的相对标准偏差为3.18%～7.80%(n=6),回收率为91.2%～102.4%.     

氧化镁烧结-电感耦合等离子质谱法测定冰铜中的铼

本文建立了一种利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定冰铜中铼的方法。样品经氧化镁烧结,热水浸取法处理,溶液经732强酸型阳离子交换树脂处理交换去除干扰离子,实现了ICP-MS直接测定冰铜中的铼。实验结果表明,在最佳试验条件下,方法的检出限可低至0.010mg/t,加标回收率为92.00%~104.00%,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=7）小于5%,测定结果令人满意。由此可见,该方法精密度高,准确度高,可用于冰铜中铼的测定。     

微波辅助提取-电感耦合等离子体质谱法测定海产品中总有机锡

建立了微波辅助提取-电感耦合等离子体质谱法(MAE-ICP-MS)测定海产品中总有机锡含量的方法。以丙酮-正己烷(体积比3∶1)为溶剂,微波辅助提取海产品中的有机锡,采用ICP-MS测定。微波提取条件如提取剂用量、溶剂比例、提取温度及提取时间采用正交设计进行优化。方法检出限为0.47ng/g,平均加标回收率为92.7%～106%,相对标准偏差(RSD)在1.18%～2.38%之间。该法可应用于虾米、淡菜、海砺干、蛤砺干、海星等海产品中总有机锡的测定。