差分离子迁移谱和迁移时间离子迁移谱联用技术检测化学战剂模拟物

采用平板式差分离子迁移谱(DMS)和迁移时间离子迁移谱(DTIMS)联用技术(DMS-IMS2)对典型化学战剂模拟物甲基膦酸二甲酯(DMMP)和水杨酸甲酯(MS)进行测定。实验结果表明,在载气800 mL/min,DMS射频电压1100 V条件下,DMS-IMS2在DIMS模式能够实现DMMP和MS两种化学战剂模拟物的有效识别和检测。另外,DMS-IMS2能够实现DMMP和MS正、负离子的同时检测,同时获得DMMP和MS的DMS补偿电压(CV)和IMS迁移时间(Td)的二维分离信息,为两种化学战剂模拟物的准确鉴定提供更多的信息。DMS-IMS2具有二维分析能力、可同时分析正负离子、响应速度快、体积小、功耗低等优点,在现场检测中具有广阔的应用前景。     

迁移管的电场强度对真空紫外电离-离子迁移谱仪性能的影响

离子迁移管是离子迁移谱仪的核心部分,它用来产生均匀的电场,以使不同迁移率的离子进行分离。本研究以丙酮为例,详细研究了本课题组所研制的真空紫外电离源-离子迁移谱仪中迁移管的电场参数对离子的灵敏度和分辨率的影响,发现电压的增大灵敏度增大,但是分辨率存在一个最佳的电压,这些结果可用于迁移谱的优化设计。     

液相色谱-电喷雾电离-离子迁移谱联用法测定中药口服液中7种指标性成分

采用液相色谱-电喷雾电离-离子迁移谱联用技术，研究建立了中药口服液中丹参素、甘草酸、天麻素、绿原酸、葛根素、黄芩苷、芦丁等7种指标性成分的二维分离分析方法。样品溶液首先经ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱（50 mm×1 mm，1.7 μm）分离后，导入可调节式分流器（分流比50 ∶ 1），柱后流出液分别进入离子迁移谱和三重四极杆质谱检测。分别详细优化了液相色谱、喷雾电压、迁移管和气体预加热温度、漂移气流速等实验条件，同时建立了指标性成分的液相色谱-三重四极杆质谱确证方法。7种中药指标性成分的检出限为2~10 μg/mL，定量限为5~25 μg/mL。采用本方法对中药口服液实际样品进行了检测分析。通过将液相色谱和离子迁移谱进行偶联，可实现目标化合物同时基于疏水性和离子迁移率差异的二维分离，获得更为丰富的测试信息。     

原位电离-离子迁移谱法现场快速筛查玩具中5种酚类化合物北大核心CSCD

采用原位电离-离子迁移谱法现场快速筛查玩具中5种酚类化合物。玩具样品无需前处理,采用萃取纳升喷雾或纸喷雾原位电离方式,在11 ms内完成离子迁移谱法的检测,5种酚类化合物的检出限(3S/N)在0.5~1.5mg·kg^(-1)之间。筛查出的疑似阳性样品,进一步采用高效液相色谱-串联质谱法进行确证。     

紫外光离子源-高场不对称波形离子迁移谱检测环境中挥发性有机物

本研究采用紫外光离子源-高场不对称波形离子迁移谱(UV-FAIMS)快速检测环境中挥发性有机物.选取苯和对二甲苯为研究对象,并分析了分离电压、流速等因素对其分离识别的影响.实验结果表明:当分离电压值为0～1200 V时,苯和对二甲苯信号强度逐渐降低,而特征补偿电压值却逐渐增加.实验选取分离电压值为900 V,当载气流速为0～240 L/h时,苯和对二甲苯的特征离子峰信号强度逐渐增加,当载气流速为0～120 L/h时,苯和对二甲苯团簇峰信号强度增加,当载气流速为120～240 L/h时,苯的团簇峰信号强度增加,而对二甲苯的团簇峰信号强度降低.此外,对样品浓度、信号强度与噪声的比值进行探讨,获得UV-FAIMS检测苯的检测限为0.011mg/m3.     

离子迁移谱研究进展

本文简要介绍了离子迁移谱的基本原理,对近年来离子迁移谱技术的最新进展进行了较为详细的评述,并对未来的发展趋势作了展望.     

二氯甲烷同步辐射光电离的动力学研究

采用VUV同步辐射光源，在超声射流冷却条件下研究了二氯甲烷（CH2Cl2）光电离及其解离电离的动力学过程，测得CH2Cl2的电离能（IP）为11．32士0．01eV．通过对CH2Cl2光解离电离过程产生的碎片离子的出现势（AP）的测定，并结合有关中性分子的热力学数据，估算出该体系中有关离子的标准生成焓、中性分子和离子型分子中的键能及母体离子的解离能（DE）等一系列热力学数据．对CH2Cl2分子VUV光解离电离通道进行了细致的分析．     

基于气相色谱-离子迁移谱的不同产地西洋参挥发性成分分析北大核心CSCD

基于气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)技术对加拿大、美国、中国山东、辽宁、吉林5个产地的西洋参样品进行挥发性成分分析。从不同产地的西洋参样品中共鉴定出53种挥发性成分,包括醛类(13个)、醇类(13个)、酮类(10个)、酯类(7个)、萜类(3个)、吡嗪类(3个)、其他类(4个)。GC-IMS指纹图谱和偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)得分图显示不同产地西洋参的挥发性成分存在显著差异,通过VIP值>1和含量比值>2筛选出23种差异挥发性成分。加拿大产2,5-二甲基吡嗪、α-蒎烯、丁酸乙酯、丙酸乙酯等成分的含量显著高于其它产区;美国产2-甲基-2-戊烯醛、2-庚酮、2-庚烯醛、2-辛烯醛等成分的含量较高;中国产芳樟醇等成分的含量较高。基于GC-IMS的挥发性成分分析可对不同产地的西洋参进行有效区分,为西洋参产地鉴别、溯源和品质评价提供了理论指导。     

紫外离子迁移谱在线监测芳香族化合物

利用自制紫外离子迁移谱仪,在迁移电场为311V/cm、离子门开门时间0.2ms和室温的条件下,测定了空气中的苯、甲苯、二甲苯以及萘、芴、蒽、1,2,3-三氯苯、5-氯苯酚等芳香族化合物,得到苯的校正迁移率为1.86cm2V-1s-1,且校正迁移率随着分子量的增大而减小。仪器对苯的检出限达到1mg/m3;线性范围达到4个数量级;响应时间小于10s。研究发现,电场强度增大有利于提高仪器的灵敏度,测定时载气流速100mL/min,迁移气流速300mL/min时,效果最佳。     

基于水分掺杂的高场非对称波形离子迁移谱检测硫化氢的研究

高场非对称波形离子迁移谱(FAIMS)是一种芯片级高灵敏度快速分析检测技术,其在大气压环境下工作的特点使之受环境影响明显,其中气体的湿度是显著影响因素,湿度的变化可引起迁移区离子反应机理以及迁移过程的变化。该文研究了干燥条件下痕量硫化氢的定量检测方法,确定了DF=33%时的检测线性范围与回归方程。利用PTFE管渗透作用,设定水浴温度为40～90℃,考察了不同含量水分对FAIMS检测硫化氢的影响。通过考察不同湿度下硫化氢的FAIMS特征谱图以及特征离子峰,研究了掺杂水分对于硫化氢谱峰峰值、补偿电压以及检测分辨率的影响。结果表明,FAIMS对于硫化氢的检测谱图清晰可见,能够准确定位其特征离子峰。随着气体中水分增多,不同分离电场下的产物离子峰峰值增大,说明湿度增大在一定程度上提高了灵敏度,DF=35%时的检出限为1.43×10^-3 mg/m³。     

单向气流负电晕放电离子迁移谱的研究及其在爆炸物检测中的应用

基于离子迁移谱的爆炸物探测仪多采用放射性电离源,发展非放射性电离源一直是该技术的研究热点。本研究基于电晕放电原理设计了一种新型负电晕放电电离源结构,结合自行研制的离子迁移谱仪,应用于痕量爆炸物的快速、高灵敏检测。单向气流模式下,对此电离源的气流、放电电压等运行参数进行了系统优化,得到最佳实验条件为：电晕放电电离源结构的电极环孔直径为3 mm,针-环距离为2 mm,放电电压为2400 V,漂气流速为1200 mL/min。在此条件下,避免了放电副产物氮氧化物和臭氧等引发的一系列复杂反应,得到了单一的反应试剂离子O-2(H2O)n。将其应用于爆炸物,如2,4,6-三硝基甲苯(TNT)、硝酸铵(AN)、硝化甘油( NG)、太安( PETN)、黑索金( RDX)等的高灵敏快速直接检测,对TNT的检测限达到200 pg/μL。结果表明,此负电晕放电电离源具有灵敏度高、结构简单、无辐射性、反应试剂离子单一等优点,在爆炸物快速高灵敏检测、公共安全保障等方面具有广阔的应用前景。     

乙苯光电离的实验研究

利用真空紫外同步辐射和反射式飞行时间质谱研究了乙苯分子的光电离, 通过测量母体分子的光电离质谱(PIMS)以及母体离子和主要碎片离子的光电离效率曲线(PIEs), 确定了乙苯分子的电离能IE(C8H+10)=(8.66±0.02) eV, 主要碎片离子C7H+7和C6H+6的出现能分别为(10.81±0.02)和(10.99±0.02) eV; 利用经验公式计算出产生碎片离子C7H+7和C6H+6需要的解离能(Ed)分别为(2.15±0.04)和(2.33±0.04) eV. 结合相关的热化学参数, 推算出C8H+10, C7H+7和C6H+6的标准生成焓分别为865.5, 927.2和1037.9 kJ/mol. 为进一步研究乙苯的大气光氧化反应机理提供了参考.     

离子迁移谱技术及其在化学战剂侦检中的应用

简要介绍离子迁移谱的基本原理、离子迁移率理论,以及离子迁移谱仪的最新研究进展;阐述了离子迁移谱技术在化学战剂侦检中的应用,如在神经性毒剂、糜烂性毒剂方面的应用。     

离子迁移谱快速筛查白酒中痕量邻苯二甲酸酯的研究

建立了离子迁移谱技术快速检测白酒中痕量邻苯二甲酸酯的方法。对迁移管温度、进样口温度进行了参数优化后,选取5种典型的邻苯二甲酸酯进行了系统研究。在迁移管和进样口温度分别为90℃和160℃的条件下,邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯的检出限分别为0.14,0.06,0.14,0.44和0.02 mg/L;9次平行测量的相对标准偏差RSD<8.9%,单个样品的分析周期小于95 s。将本方法应用于5种白酒盲样的检测,成功筛查出邻苯二甲酸酯类物质。利用离子阱质谱对5种邻苯二甲酸酯标样产物离子和白酒盲样的产物离子进行了确认,结果表明,离子迁移谱的谱峰是邻苯二甲酸酯离子。这说明丙酮作为掺杂剂,可以避免白酒中背景化合物的干扰。本方法适于大量白酒样品中邻苯二甲酸酯类物质的快速筛查。     

微波诱导等离子体离子迁移谱仪性能及影响因素的研究

离子迁移谱仪的性能受到多种因素的影响,如漂移管电场强度离子门脉冲宽度、离子源工作条件、漂移管尺寸、离子门加工工艺和屏蔽网透过率等。在实际应用中需要对漂移管电场强度和离子门脉冲宽度进行调整以平衡灵敏度和分辨率。本研究详细研究了漂移管电场强度和离子门脉冲宽度对微波诱导等离子体离子迁移谱( MIPI-IMS)分辨率和灵敏度的影响。实验结果表明,存在一个最佳电场强度值使得分辨率达到最大,而且不同离子门脉冲宽度对应的最佳电场强度值不同;增大电场强度和离子门脉冲宽度有利于灵敏度的提升。与其它离子流较弱的离子源相比,离子流较大的微波诱导等离子体离子源在实际应用中对离子门脉冲宽度和漂移管电场强度有更多的选择。此研究结果有助于MIPI-IMS仪器性能的提升。将异丙醇用于测试MIPI-IMS的性能,结果表明,MIPI-IMS在保持较低检出限(7.7×10-11, V/V)的同时,分辨率可以达到66。     

基于离子迁移谱及一氧化氮掺杂检测甲硫醇

针对低浓度甲硫醇快速检测需求,开展了以一氧化氮作为掺杂剂的离子迁移谱检测方法研究。设计并搭建了电晕放电离子迁移谱检测系统,优化了系统工作参数：漂移管工作温度180℃,放电电压10.5 kV,掺杂流量160 mL/min,进样流量150 mL/min。在优化参数下检测不同浓度的甲硫醇气体标准样品,结果表明掺杂一氧化氮明显提高了检测甲硫醇的灵敏度,理论检出限可达4.2×10-4 mg/m3,满足国家标准一级厂界要求。     

—氯甲烷同步辐射光电离研究——离子生成焓与键能的测定

本文报道超音速射流冷却条件下,用同步辐射光研究CH_3Cl光电离及其解离电离的动力学,测得CH_3Cl的电离能(IP)为11.28±0.01eV.通过测定CH_3Cl光解离电离碎片的出现势(AP),并结合有关已确认的热力学数据,获得了它们的标准生成焓、离子型分子中的键能、中性分子或自由基中的键能及母体离子的解离能等热力学数据.对CH_3Cl分子VUV光解离电离通道进行了分析.     

顶空-气相色谱-离子迁移谱法快速测定化妆品中5种香料的含量

提出了顶空-气相色谱-离子迁移谱法快速测定化妆品中丙烯酸乙酯、苧烯、反式-2-庚烯醛、芳樟醇、柠檬醛等5种香料含量的方法。取化妆品样品或用水稀释后的化妆品样品,在80℃下孵化20 min,顶空进样,在正离子模式,迁移管线性电压400 V·cm^-1,迁移管温度45℃,迁移气流量150 mL·min^-1的条件下测定样品中丙烯酸乙酯、苧烯、反式-2-庚烯醛、芳樟醇、柠檬醛等5种香料的含量。结果表明,5种香料标准曲线的线性范围为0.1～5.0 mg·L^-1,检出限(3S/N)为0.02～0.05 mg·L^-1。方法用于分析8批化妆品,检出苧烯和芳樟醇两种香料,检出量为0.005～352μg·g^-1,与常规气相色谱-串联质谱法检测结果进行对比,相对偏差为-8.6%～10%。     

离子迁移谱法检测圣女果中的敌敌畏和马拉硫磷

建立了采用便携式离子迁移谱仪(IMS)对敌敌畏和马拉硫磷进行快速检测的分析方法.在大气压条件下,以63Ni作为电离源,干燥洁净的空气作为载气和迁移气,采用负离子模式进行操作,气路采用闭路循环模式.在优化条件下(进样口温度为180 ℃,迁移管温度为150 ℃,载气流量和迁移气流量均为0.6L/min)进行检测,敌敌畏和马...